GBT 1401—1998化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉

1、GB/T 14011998前 言 本標(biāo)準(zhǔn)給出了優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?nèi)齻€(gè)級(jí)別，其中優(yōu)級(jí)純非等效采用ISO 6353-2：1983化學(xué)分析試劑-第2部分：規(guī)格-第1系列補(bǔ)充件21986中R12“二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽”。差異如下：1 標(biāo)準(zhǔn)編寫根據(jù)我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)增列了性狀、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志三章。2 規(guī)格2.1 項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)比國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)多澄清度試驗(yàn)一項(xiàng)。2.2 指標(biāo)優(yōu)級(jí)純的含量、硫酸鹽、鐵、銅四項(xiàng)指標(biāo)嚴(yán)于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，其他各項(xiàng)指標(biāo)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相同。3 試驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)含量、氨基三乙酸的測(cè)定方法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)基本相同，但存在測(cè)定條件上的差異，實(shí)驗(yàn)表明，結(jié)果無顯著差異。鐵、銅二項(xiàng)，考慮到我國(guó)儀器條件的限制，分別用1

2、，10-菲羅啉比色法、銅墻鐵壁試劑比色法代替國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的原子吸收光譜法。其他項(xiàng)目均引用我國(guó)已制定的一套化學(xué)試劑通用試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。這套標(biāo)準(zhǔn)基本上是采用ISO 6353-1：1982化學(xué)分析用試劑-第1部分：通用試驗(yàn)方法制定的。本標(biāo)準(zhǔn)修訂并取代了GB/T 14011985化學(xué)試劑 乙二胺四乙酸二鈉，與前版本相比，取消了絡(luò)合力試驗(yàn)一項(xiàng)。為采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，在規(guī)格和方法上作了相應(yīng)的變動(dòng)。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T 14011985。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上海試劑一廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、沈志希。本標(biāo)準(zhǔn)于

3、1978年首次發(fā)布，1985年修訂。中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 學(xué) 試 劑 GB/T 14011988 乙二胺四乙酸二鈉 代替 GB/T 14011985Chemical reagent Ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt 分子式：C10H14N2O8Na22H2O結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量:372.24（按1995年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有

4、效。所用標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T 6011988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 6021988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 6031988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6191988 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB/T 66821992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696:1987)GB/T 97241992 pH值測(cè)定通則(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 97281988 硫酸鹽測(cè)定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)GB/T

5、97291988 氯化物測(cè)定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 97351988 重金屬測(cè)定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 97391988 鐵測(cè)定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)GB 153461994 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志HG/T 311681978 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 性狀 本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇。4 規(guī)格 乙二胺四乙酸二鈉的規(guī)格應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1 名 稱 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純含量(C10H14N2O8Na22H2O),%pH(50g/L,25)澄清度試氯化物(Cl),%

6、硫酸鹽(SO4),%氨基三乙酸(C6H9NO6),%鐵(Fe),%銅（Cu）,%重金屬(以Pb計(jì))，% 99.5 4.05.0 合格 0.004 0.01 0.05 0.0005 0.00025 0.001 99.0 4.05.0 合格 0.005 0.02 0.001 0.001 98.0 4.05.0 合格 0.02 0.1 0.005 0.005 5 試驗(yàn) 本章中除另有規(guī)定外，所用滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量。5.1 含量稱取1g 樣品，精確至

7、0.0001g。溶于100mL熱水中，加10mL氨-氨化銨緩沖溶液甲（pH10），用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCl2)=0.1mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)加5滴鉻黑T指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t紫色。含量按下式計(jì)算： X = Vc372.2 100 m1000式中：X-乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量百分含量，%；V-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；372.2-乙二胺四乙酸二鈉的摩爾質(zhì)量M(C10H14N2O8Na22H2O),g/mol；m-樣品的質(zhì)量，g。5.2 pH 按GB/T 9724的規(guī)定測(cè)定。 5.3 澄清度試驗(yàn)稱取5g樣品，溶于100

8、mL熱水中，其濁度不得大于HG/T 311681978中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)：優(yōu)級(jí)純、分析純3號(hào)；化學(xué)純5號(hào)。5.4 氯化物稱取0.5g樣品（化學(xué)純?nèi)?.4g），溶于10mL熱水中，加2mL硝酸溶液（25%）振搖至沉淀完全析出，過濾，以水洗滌三次，合并濾液及洗液，稀釋至20mL，按GB/T 9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純0.20 mgC1；分析純0.025mgC1； 化學(xué)純0.080mgC1。稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.5 硫酸鹽5.5.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取5g樣品，置于鉑皿中，緩緩加熱炭化，于

9、60050灼燒至近白，加5mL水，蒸干，再于60050灼燒，反復(fù)處理至殘?jiān)耆儼?，?0mL水，滴加10mL硝酸溶液（25%），在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?0mL熱水（必要時(shí)過濾），稀釋至50mL。5.5.2 測(cè)定方法取2mL試驗(yàn)溶液（化學(xué)純?nèi)?.5mL），稀釋至15mL，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純0.02mg SO4；分析純0.04mg SO4； 化學(xué)純0.05mg SO4。稀釋至15mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.6 氨基三乙酸5.6.1 氨基三乙酸標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液1mL溶液含有1mg氨基三乙酸(C6H9NO6)的配制稱取1.00g氨基三乙酸，加50mL水，在搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液(200g/L)至其溶解，移入1000mL的容量瓶中，稀釋至刻度。5.6.2 儀器條件儀器：脈沖或示波極譜儀；工作電極：滴汞電極；參比電極：Ag/AgC1或飽和甘汞電極；對(duì)電極：鉑電極；靈敏度：適當(dāng)選擇（控制0.5mg氨基三乙酸產(chǎn)生波高不低于5mm）；除氧方式：通氮?dú)?min以上；掃描電位：-0.6V-1.1V；氨基三乙酸和鎘的絡(luò)合物電解電位：約-0.9V。5.6.3 測(cè)定方法稱取2g樣品，加30mL熱水溶解，冷卻，用氫氧化鈉溶液(100g/L)調(diào)節(jié)溶液pH值為10.51

11、0.7（用酸度計(jì)控制），滴加氯化鎘溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀（滴加過程中應(yīng)保持溶液pH值為10.510.7），用氫氧化鈉溶液（0.02g/L）稀釋至100mL。取50mL，用極譜儀測(cè)定，其波高不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液波高的一半。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液是取剩余的50mL試液及含0.5mg氨基三乙酸（C6H9NO6）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用極譜儀測(cè)定。5.7 鐵取10mL試驗(yàn)溶液（5.5.1）（化學(xué)純?nèi)?mL），稀釋至15mL，用氨水溶液（10%）將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T 9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純0.005 mgFe；

12、 分析純0.010 mgFe； 化學(xué)純0.025 mgFe。稀釋至15mL，用鹽酸溶液（15%）調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，與調(diào)節(jié)后的試液同時(shí)同樣處理。5.8 銅取10mL(5.5.1)水中，加5mL(200g/L)，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至9，并過量1mL，稀釋至25mL，加1mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1g/L)，搖勻，加5mL異戊醇萃取。有機(jī)層所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含0.0025mg的銅（Cu）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。5.9 重金屬取10mL試驗(yàn)（5.5.1），用氨水溶液（10%）將溶液的pH值調(diào)至4，稀釋至20mL，按GB/T 9735的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液： 優(yōu)級(jí)純、分析純0.01 mgPb； 化學(xué)純0.05 mgPb。