常見離子的定性鑒定方法

1、陽(yáng)離子的鑒定方法12.5 gg1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸 強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑, 用玻璃棒摩擦器壁25O g g - g(25O ppm)1 .取2滴Na+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac) 2+Zn(Ac) 2+HAc,放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+Na+ :3UO22+Zn 2+Na+9Ac+9H2O=3UO 2(Ac) 2 Zn(Ac) 2 NaAc 9H 2O2.大量K+存在時(shí)，可能生成KAc-UO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試液中 有大量K+時(shí)用水沖稀3倍后試驗(yàn)。Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾，PO43、AsO43能使試劑

2、分解，應(yīng)預(yù)先除去1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑2.Na+試液與等體積的0.1mol L-1 KSb(OH) 6試液混合，用玻璃棒摩 擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na+ : Na+Sb(OH)6=NaSb(OH)6 J Na+濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過 飽和溶液，很久以后(幾小時(shí)，甚至過夜)才有結(jié)晶附在器壁2.低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的 升高而加劇3.除堿金屬以外的金屬離子也能與試 劑形成沉淀，需預(yù)先除去1.取2滴K+試液，加3滴六硝基合鉆酸鈉(Na3Co(NO泅)溶液，放 置片刻，黃色的K2NaCo(NO 2)6沉淀析出，示有 K+ : 2K+Na+C

3、o(NO 2)6產(chǎn)=K2NaCo(NO 2)6 J1.中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的Co(NO2)63-2. NH4+與試劑生成橙色沉淀(NH 4)2NaCo(NO 2)6而干擾，但在沸水 中加熱12分鐘后(NH4)2NaCo(NO 2)6 完全分解，K2NaCo(NO 2)6無變化，故 可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)， 鑒定K+1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行4gg80 g g (80 ppm)NH4+2.取2滴K+試液，加23滴0.1mol L-1四苯硼酸鈉 NaB(C6H5)4 溶液，生成白色沉淀示有K+ :K+B(C 6H5)4- = KB(C 6H5)4 J2.

4、NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+ 的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5，若 有EDTA存在時(shí)，其他陽(yáng)離子不干擾。這是NH4+的特征反應(yīng)0.5 gg(10 ppm)O.O5 gg1ggg(1 ppm)1.氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊(一大、一小)，在大的一塊表面皿中心放 3滴NH4+試液，再加3滴6mol -L-1 NaOH溶液,混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有 NH4+2.取1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4 的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有N

5、H4+ ：NH/ + 2IH 叫廣 + 4OH1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在時(shí),與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干 擾，必須預(yù)先除去或 NH4+OH-=NH3+H2ONHj 十十 OH1-r-H«U + 卜qo+ srNH 4+濃度低時(shí)，沒有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色0.05 jig1 卩 g g(1 ppm)Mg 2+1.取2滴Mg2+試液，加2滴2mol L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（I），沉淀呈天藍(lán)色，示有Mg2+。對(duì)硝基苯偶氮苯二酚OHCa2+O2：OH俗稱鎂試劑（I），在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg（OH） 2吸附后則呈天藍(lán)色。2.取4滴M

6、g2+試液，力n 2滴6mol -L-1氨水，2滴2mol L-1(NH4) 2HPO4溶液，摩擦試管內(nèi)壁，生成白色晶形MgNH 4PO4 6H2O 沉淀，示有 Mg2+ :Mg 2+HPO42-+NH 3 H2O+ 5H 2O=MgNH 4PO4 6H2OJ1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4 沉淀形成，示有Ca2+2.取12滴Ca2+試液于一濾紙片上，加1滴6molL-1NaOH，1滴 GBHA。若有Ca2+存在時(shí)，有紅色斑點(diǎn)產(chǎn)生，加 2滴Na2CO3溶液 不褪，示有Ca2+乙二醛雙縮2-羥基苯胺簡(jiǎn)稱GBHA，與Ca2+在PH=1212.6的 溶液

7、中生成紅色螯合物沉淀：2.大量S2-的存在，使HgI 42-分解析出HgSj。大量I-存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉 淀溶解1.反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，如NH 4+過大，由于它降低了 OH-。因而妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮 沸，以除去大量的 NH4+2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、 Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應(yīng)， 應(yīng)預(yù)先除去1.反應(yīng)需在氨緩沖溶液中進(jìn)行，要有咼 濃度的PO43-和足夠量的NH4+2.反應(yīng)的選擇性較差，除本組外，其他 組很多離子都可能產(chǎn)生干擾1.反應(yīng)在HAc酸性、中性、堿性中進(jìn) 行2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干

8、擾，但 MgC2O4 溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在 鑒定前應(yīng)除去1. Ba2+、Sr2+在相同條件下生成橙色、紅色沉淀，但加入 Na2CO3后，形成碳酸 鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合 物顏色基本不變2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+> UO22+等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當(dāng)0.5 ig30 ig1 ig0.05 ig101 g g(10 ppm)101 g g(10 ppm)401 g g(40 ppm)1 i g g(1 ppm)Ba2+Al3+(GBHA)/I H-2H*1.取 2 滴 Ba2+試液，力n 1 滴 0.1mol L-

9、1K2CrO4溶液，有 BaCrO4 黃色沉淀生成，示有 Ba2+在HAc-NH 4Ac緩沖溶液中進(jìn)行反應(yīng)1.取1滴Al3+試液，加 試劑，攪拌，微熱片刻, 失，示有A|3+ :23滴水，力n 2滴3mol L-1nH4Ac，2滴鋁加 6mol -L-1氨水至堿性，紅色沉淀不消1.在HAc-NH 4Ac的緩沖溶液中進(jìn)行COONH4H（鋁試劑cH,NOOC卜aP *HxNOOCHCH+ NH；H4NOOC2.取1滴Al3+試液，加1mol L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO 2-的形式 存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素 S），滴加HAc，直至紫色 剛剛消失，過量1滴則有紅色沉淀生成， 示有A

10、I 3+。或取1滴Al3+ 試液于濾紙上，加1滴茜素磺酸鈉，用濃氨水熏至出現(xiàn)桃紅色斑， 比時(shí)立即離開氨瓶。如氨熏時(shí)間長(zhǎng)，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)出紅色：用氯仿萃取時(shí)，只有Cd2+的產(chǎn)物和Ca2+的產(chǎn)物一起被萃取3.5 iig0.1 Ag2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等離子 在HAc緩沖溶液中也能與鋁試劑生成 紅色化合物而干擾，但加入氨水堿化后， Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入 （NH 4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成 CaCO3 而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+（包括 Cu2+）可 預(yù)先加NaOH形成沉淀而分離1.茜素磺酸

11、鈉在氨性或堿性溶液中為 紫色，在醋酸溶液中為黃色，在pH=5 5.5介質(zhì)中與Al3+生成紅色沉淀2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量 Cu2+有干擾, 用K4Fe（CN）6在紙上分離，由于干擾離 子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點(diǎn)的中 心，Al 3+不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分 離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉 鑒定Al3+0.15 g70gg(70 ppm)2 卩 g g(2ppm)3 g g-1 (3ppm)Cr3+Fe3+O OHa F"OAl/J0 0+ H*1.取3滴Cr3+試液，加6mol L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解， 攪動(dòng)后加4滴3%的H2O2,水浴加熱，溶液

12、顏色由綠變黃，繼續(xù) 加熱直至剩余的H2O2分解完，冷卻，加6mol L-1HAc酸化，加 滴0.1mol L-1 Pb(NO3)2溶液，生成黃色 PbCrO4沉淀，示有Cr3+Cr3+ + 4OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H 2O2 + 2OH- = 2CrO 42- + 4H 2OPb2+ + CrO 42-= P bCrO4j1.在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將Cr3+氧化為CrO422.形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性(HAc)溶液中進(jìn)行2 .按1法將Cr3+氧化成CrO42-，用2mol L-1H2SO4酸化溶液至 pH=23，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H

13、2O2,振蕩，有機(jī)層顯藍(lán) 色，示有Cr3+ :Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O1. pHv1，藍(lán)色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不穩(wěn)定，故用戊醇萃 取，并在冷溶液中進(jìn)行，其他離子無干 擾1 .取1滴Fe3+試液放在白滴板上，加l滴K4Fe(CN)6溶液，生成 藍(lán)色沉淀，示有 Fe3+1 . K4Fe(CN)6不溶于強(qiáng)酸，但被強(qiáng)堿 分解生成氫氧化物，故反應(yīng)在酸性溶液 中進(jìn)行。2 .其他陽(yáng)離子與試劑生成的有色化合物 的顏色不及Fe3+的鮮明，故可在其他離 子存在時(shí)鑒定Fe3+，如大量存在Cu2+、 Co2+、Ni2+等離子，也有干擾，分離后 再

14、作鑒定。1 .在酸性溶液中進(jìn)行，但不能用HNO3。2.取I滴Fe3+試液，加1滴0.5mol L-1nH4SCN溶液，形成紅色溶 液示有Fe3+o2 . F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬 酸以及含有-或-羥基的有機(jī)酸都能 與Fe3+形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液 中若有大量汞鹽，由于形成Hg(SCN) 42-而干擾，鉆、鎳、鉻和銅鹽 因離子有色，或因與scn-的反應(yīng)產(chǎn)物的 顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。2.5 g0.05 g0.25 g-150 g g (50ppm)1 g g-1 (1ppm)5 g g-1 (5ppm)Fe2+1 .取I滴Fe2+試液在白滴板上，加l滴K3Fe(

15、CN) 6溶液，出現(xiàn)藍(lán) 色沉淀，示有Fe2+ o1.本法靈敏度、選擇性都很高，僅在大 量重金屬離子存在而Fe2+很低時(shí)，現(xiàn)象 不明顯；0.1 g2 g g-1 (2ppm)Mn2+Zn2+Co2+2反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。2.取I滴Fe2+試液，加幾滴2.5g ，的鄰菲羅琳溶液，生成桔紅1 .中性或微酸性溶液中進(jìn)行;色的溶液，示有Fe2+o2 . Fe3+生成微橙黃色，不干擾，但在Fe3+、Co2+同時(shí)存在時(shí)不適用。10倍量 的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干擾反應(yīng)；3 此法比1法選擇性高;4 .如用1滴NaHSO3先將Fe3+還原，即 可用此法檢出Fe3

16、+ o0.0250.5 g g-1(0.5 ppm)取 l滴Mn2+試液，加10滴水，5滴2mol L-1hnO3溶液，然后加固 體NaBiO3，攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，示有Mn2+ o1 .取2滴Zn2+試液，用2mol L-1 hAc酸化，加等體積 NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有2+ :Zn2+ + Hg(SCN) 42 = ZnHg(SCN) 4 J或在極稀的CuSO4溶液(<0.2g L-1 )中，加(NH4)2Hg(SCN) 4溶液, 加 Zn2+試液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+也可用極稀的CoCl2(v0.2g L-1)溶液

17、代替Cu2+溶液，則得藍(lán)色混 晶。Zn2 .取2滴Zn2+試液，調(diào)節(jié)溶液的PH=l0，加4滴TAA，加熱，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCI，示有Zn2+o1 .取12滴Co2+試液，加飽和NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶 液，振蕩，靜置，有機(jī)層呈藍(lán)綠色，示有Co2+o2 .取1滴Co2+試液在白滴板上，加l滴鉆試劑，有紅褐色沉淀生 成，示有Co2+o鉆試劑為-亞硝基-萘酚，有互變異構(gòu)體,1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中進(jìn)行;2 本組其他離子無干擾;3.還原劑(CI-、Br-、I-、H2O2等)有干擾。1 在中性或微酸性溶液中進(jìn)行;2 . Cu2+形成CuHg(SCN) 4黃綠色沉

18、淀, 少量Cu2+存在時(shí)，形成銅鋅紫色混晶更 有利于觀察；3 .少量Co2+存在時(shí)，形成鉆鋅藍(lán)色混 晶，有利于觀察；4. Cu2+、Co2+含且大時(shí)干擾，F(xiàn)e3+有干 擾。銅錫組、銀組離子應(yīng)預(yù)先分離，本組其 它離子也需分離。1 .配合物在水中解離度大，故用濃NH 4SCN溶液，并用有機(jī)溶劑萃取，增 加它的穩(wěn)定性；0.8 g形成銅鋅混晶時(shí)0.5 g0.5 g16 g g-1 (16ppm)110 g g- (10ppm)10 g g-1 (10ppm)2 . Fe3+有干擾，加NaF掩蔽。大量Cu2+ 也干擾。大量Ni2+存在時(shí)溶液呈淺藍(lán)色， 干擾反應(yīng)。1 .中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，沉淀不溶 于

19、強(qiáng)酸；0.15 g10 g g-1 (10ppm)與Co2+形成螯合物,Co2+轉(zhuǎn)變?yōu)?Co3+是由于試劑本身起著氧化劑的作用，也可能發(fā)生空氣氧化。NOO=NHO=N-Co32.試劑須新鮮配制;3. Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強(qiáng) 酸，它的干擾也可加 Na2H PO4掩蔽， Cu2+、Hg2+及其他金屬干擾。Ni2+取l滴Ni2+試液放在白滴板上，力n1滴6mol L-1氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成紅色沉淀示有Ni2+。1 在氨性溶液中進(jìn)行，但氨不宜太多。 沉淀溶于酸、強(qiáng)堿，故合適的酸度0.15 g3 g g-1 (3ppm)pH=510;CHiC=NOHNi* >

20、;NGCHsn十2HCHiC=NOH*O Of ICH3=C=M N=G-CH3 w z2. Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、 Mn2+等干擾，可事先把Fe2+氧化成Fe3+， 加檸檬酸或酒石酸掩蔽 Fe3+和其他離子。Cu2+1 .取 I 滴 Cu2+試液，加 1 滴 6mol L-1HAc 酸化，加 I 滴 K4Fe(CN)6 溶液，紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有Cu2+2Cu2+ + Fe(CN)64= Cu2Fe(CN)6 J1 .在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。如試液 為強(qiáng)酸性，則用3mol L-1NaAc調(diào)至弱酸 性后進(jìn)行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水， 生成Cu(NH3)

21、42+，與強(qiáng)堿生成0.02 g0.4 g g-1(0.4 ppm)250 g g-1(250ppm)Cu(OH) 2；2 . Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+會(huì)干擾。2 .取2滴Cu2+試液，加吡啶(C5H5N)使溶液顯堿性，首先生成 Cu(OH)2沉淀，后溶解得Cu(C5H5N)22+的深藍(lán)色溶液，加幾滴 ).1mol L1NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加 0.5mL氯仿，振蕩, 得綠色溶液，示有 Cu2+ :Cu2+ + 2SCN+2C5H5N = Cu(C 5H5N)2(SCN) 2 JPb2+取2滴Pb2+試液，加2滴0.1mol L 1K2CrO4溶液，生成黃色沉淀, 示有Pb

22、2+。1 在HAc溶液中進(jìn)行，沉淀溶于強(qiáng)酸, 溶于堿則生成P bO22；20 g250 g g-1(250ppm)2. Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干擾Hg2+1 .取I滴Hg2+試液，加1 mol L - 1KI溶液，使生成沉淀后又溶解, 加2滴KI-Na 2SO3溶液，23滴Cu2+溶 液，生成桔黃色沉淀，1 . Pd2+因有下面的反應(yīng)而干擾：2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+ 產(chǎn)生0.05 g1 g g-1 (1ppm)有 Hg2+ :Hg2 + 4I = Hg|422Cu2+ + 4= 2CuI J +21 2Cul+Hgl 42= Cu2Hgl4 + 2 反應(yīng)生

23、成的12由Na2SO3除去。的PdI2使Cui變黑；2 . CuI是還原劑，須考慮到氧化劑的干 擾(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV 等)o鉬酸鹽和鎢酸鹽與 Cul反應(yīng)生成低 氧化物(鉬藍(lán)、鎢藍(lán))而干擾。2.取2滴Hg2+試液，滴加0.5 mol LSnCI?溶液，出現(xiàn)白色沉淀， 繼續(xù)加過量SnCl2，不斷攪拌，放置23min，出現(xiàn)灰色沉淀，示 有 Hg 2+。1 .凡與C能形成沉淀的陽(yáng)離子應(yīng)先除 去；2 能與SnCl2起反應(yīng)的氧化劑應(yīng)先除 去；3 這一反應(yīng)同樣適用于 Sn2+的鑒定。5 g200 g g-1(200ppm)SnIVSn2+1.取23滴SnIV試液，加

24、鎂片23片，不斷攪拌，待反應(yīng)完全 后加2滴6 mol L HCI，微熱，此時(shí)SnIV還原為Sn2+，鑒定按2 進(jìn)行；反應(yīng)的特效注較好。1 g20 g g-1 (20ppm)2 .取2滴Sn2+試液，加1滴0.1 mol L1HgCl2溶液，生成白色沉 淀，示有Sn2+。Ag+取2滴Ag+試液，加2滴2 mol LhCI，攪動(dòng)，水浴加熱，離心分 離。在沉淀上加4滴6 mol LT氨水，微熱，沉淀溶解，再加6 mol L 1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有 Ag+。0.5 g10 g g-1(10ppm)陰離子的鑒定方法SO42-試液用6mol L-1HCI酸化，加2滴0.5mol L-1Ba

25、CI2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-SO32-1.取1滴ZnS04飽和溶液，加1滴K4Fe(CN)6于白滴板中，即有白色Zn2Fe(CN) 6 沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加入 1滴Na2Fe(CN)5NO，1滴SO/-試液(中性)，則白色沉淀 轉(zhuǎn)化為紅色Zn2Fe(CN) 5NOSO3沉淀，示有SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必 須以氨水中和2.S2-有干擾，必須除去3.5 gg71 g g Y g(71 ppm)2.在驗(yàn)氣裝置中進(jìn)行，取 23滴SO32-試液，加3滴3mol L-1H2SO4溶液，將放出 的氣體通入0.1mol L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-S2O32

26、-、S2-有干擾S2O32-1.取2滴試液，加2滴2mol L-1HCI溶液，加熱，白色渾濁出現(xiàn)，示有S2O32-10 Ag200 g g -1g(200ppm)2.取3滴S2O32-試液,加3滴0.1mol L-1AgNO3溶液，搖動(dòng)，白色沉淀迅速變黃、 變棕、變黑，示有 S2O32- : 2Ag+S2O32-=Ag2S2O3 J AgS2O3+H 2O=H2SO4+ Ag2Sj1.S2訐擾2.Ag 2S2O3溶于過量的硫代硫酸鹽 中2.5 ggNa2S2O325 g g Y g(25 ppm)S2-1.取3滴s2-試液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2試紙檢驗(yàn)放出的氣體，試紙變黑， 示

27、有S2-50 gg500 g g -g(500ppm)CO32-PO43-Cl-Br-I-2.取1滴S2-試液，放白滴板上，加1滴Na2Fe(CN) 5NO試劑，溶液變紫色Na4Fe(CN)5NOS，示有 S2-在酸性溶液中，S2-t HS而不產(chǎn)生 顏色，加堿則顏色出現(xiàn)如圖裝配儀器，調(diào)節(jié)抽水泵，使氣泡能一個(gè)一個(gè)進(jìn)入NaOH溶液(每秒 鐘23個(gè)氣泡)。分開乙管上與水泵連接的橡皮管，取 5滴CO32-試液、10 滴水放在甲管，并加入 1滴3%H2O2溶液，1滴3mol L-1H2SO4。乙管中裝入 約1/4Ba(OH)2飽和溶液，迅速把塞子塞緊，把乙管與抽水泵 連接起來，使 甲管中產(chǎn)生的CO2隨空

28、氣通入乙管與Ba(0H)2作用，如 Ba(0H)2溶液渾濁，示有 COa2-1.取3滴PO43-試液，加氨水至呈堿性，加入過量鎂銨試劑，如果沒有立即生 成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶狀沉淀MgNH 4PO4,示有 PO43-2.取2滴PO43-試液，加入810滴鉬酸銨試劑，用玻璃棒摩擦器壁，黃色磷 鉬酸銨生成，示有PO43-P O43-+3NH4+12MoO 42- + 24H+ = (NH4)3PO4 12MOO36H2OJ +6H2O取 2 滴 Cl-試液，加 6mol L-1hNO3 酸化，加 0.1mol L-1AgNO3至沉淀完全，離心分離。在沉淀上加58滴銀氨溶液，

29、攪動(dòng)，加熱,沉淀溶解，再加6mol L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有Cl-取2滴Br-試液，加入數(shù)滴CCI4,滴入氯水，振蕩，有機(jī)層顯紅棕色或金黃 色，示有Br-1.取2滴I-試液，加入數(shù)滴CCl4，滴加氯水，振蕩，有機(jī)層顯紫色，示有I-1 gg(20 ppm)1.當(dāng)過量的CO2存在時(shí)，BaCO3沉淀可 能轉(zhuǎn)化為可溶性的酸式碳酸鹽2. Ba(OH)2極易吸收空氣中的 CO2而變 渾濁，故須用澄清溶液，迅速操作，得 到較濃厚的沉淀方可判斷 CO32-存在，初 學(xué)者可作空白試驗(yàn)對(duì)照3. SO32-、S2O32-妨礙鑒定，可預(yù)先加入H2O2或KMnO4等氧化劑，使 SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鑒定1.在NH3 H2O-NH 4Cl緩沖溶液中進(jìn)行,沉淀能溶于酸，但堿性太強(qiáng)可能生成Mg(OH) 2 沉淀2.ASO43-生成相似的沉淀(MgNH 4AsO4)，濃度不太大時(shí)不生成1.沉淀溶于過量磷酸鹽生成配陰離子， 需加入大量過量試劑，沉淀溶于堿及氨 水中2.還原劑的存在使Mo "還原成鉬藍(lán)"而 使溶液呈深藍(lán)色。大量Cl-存在會(huì)降低靈 敏度，可先將試液與濃HNO3