酒石酸吉他霉素可溶性粉

1、酒石酸吉他霉素可溶性粉生產(chǎn)工藝規(guī)程1產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱通用名：酒石酸吉他霉素可溶性粉漢語拼音： Jiushisua n Jitameisu Kerongxingfen1.2劑型：粉劑1.3批準(zhǔn)文號：1.4 規(guī)格：100g： 10g（ 1000萬單位）1.5 包裝：100gx 100 袋/ 箱1.6貯存：遮光，密閉保存1.7有效期：兩年2處方和依據(jù)2.1處方名稱用量酒石酸吉他霉素10.00g葡萄糖90.00g共制成100.00g2.2處方依據(jù)：本處方依據(jù)中華人民共和國獸藥典2005年版一部酒石酸吉他霉素可 溶性粉項下制訂。3生產(chǎn)工藝流程圖4操作過程及工藝條件4.1 粉碎過篩如酒石酸吉他霉素和

2、葡萄糖不能通過五號篩，應(yīng)進行粉碎。操作人員按本崗位的操作規(guī)程將酒石酸吉他霉素和葡萄糖分別粉碎，藥粉應(yīng)通過五號篩。車間質(zhì)量監(jiān)督員對粉碎過篩崗位進行檢查，符合要求后即可生產(chǎn)。粉碎過篩后的藥粉裝入潔凈容器中，容器外掛物料狀態(tài)卡，注明名稱、規(guī)格、批 號、數(shù)量、日期、操作者和復(fù)核人。4.1.5 操作人員填寫粉碎過篩批記錄，并將記錄隨物料傳入稱量配料工序。4.2 稱量配料4.2.1 酒石酸吉他霉素和葡萄糖使用前應(yīng)再次檢查外觀情況，確保質(zhì)量合格。稱量前操 作人員應(yīng)先核對原料的名稱、批號、數(shù)量、生產(chǎn)單位等。確認無誤后，進行稱量 配料。處方計算和稱量過程必須由雙人操作，一人稱量、一人復(fù)核，并由質(zhì)量監(jiān) 督員監(jiān)督。

3、操作過程中，操作人員應(yīng)及時填寫稱量記錄。4.2.2 稱好的物料置于清潔干燥的周轉(zhuǎn)容器內(nèi)， 容器外應(yīng)掛物料狀態(tài)卡， 注明物料名稱、 批號、數(shù)量、規(guī)格、日期、操作人和復(fù)核人。4.3 混合4.3.1 混合前操作人員應(yīng)先核對物料的名稱、批號、數(shù)量等，確認無誤后進行下一步操 作。4.3.2 檢查各準(zhǔn)備工作無誤后，將稱量好的原料與輔料依次倒入 V 型混合機開始混合， 混合 30分鐘。并保證混合機的裝量不超過該機總量的 2/3 。4.3.3 經(jīng)過混合具有均一性的物料為一個批量，編為一個批號。4.3.4 混合好的物料裝入潔凈的容器內(nèi)， 容器外應(yīng)掛物料狀態(tài)卡， 寫明物料品名、 規(guī)格、 批號、數(shù)量、日期、操作者和

4、復(fù)核人，傳入中間站。4.3.5 混合崗位班長填寫請驗單，交于中間產(chǎn)品化驗員，中間產(chǎn)品化驗員檢驗合格后， 將檢驗報告書副本交于車間質(zhì)量監(jiān)控員。4.3.6 操作人員填寫混合批記錄，并將中間產(chǎn)品檢驗報告書歸入批生產(chǎn)記錄中。批生產(chǎn) 記錄隨檢驗合格的物料傳入包裝工序。4.4 包裝4.4.1 操作人員根據(jù)批包裝指令領(lǐng)取包裝材料等包裝物品。 包裝用大箱箱簽等應(yīng)打印批 號、生產(chǎn)日期、有效期，且印字清晰。4.4.2 操作人員核對該中間產(chǎn)品的品名、批號、數(shù)量、規(guī)格等，按包裝崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī) 程進行操作。4.4.3 分裝時，包裝崗位班長應(yīng)間隔 30 分鐘檢查一次裝量， 不得出現(xiàn)少裝、 漏裝、多裝， 封裝要整齊。分裝時

5、操作人員要及時填寫分裝批記錄。4.4.4 裝箱過程中，將桶按一致方向擺放整齊，并保持墊板清潔完整，車間質(zhì)量監(jiān)控員 應(yīng)隨時抽檢藥品包裝情況。4.4.5 取樣：裝箱結(jié)束后，包裝小組將成品搬運至成品庫待驗區(qū)待驗。包裝崗位班長填 寫請驗單交于中心化驗室，取樣分樣員按成品取樣操作規(guī)程的規(guī)定操作。檢驗合 格后，包裝小組將產(chǎn)品合格證放入大箱內(nèi)封箱，然后辦理入庫手續(xù)。4.4.6 有零頭產(chǎn)品，要求合箱的，要保證每箱的零頭產(chǎn)品不多于 2 個批號。每個批號均 應(yīng)在外箱與合格證上印注，并填寫合箱記錄。4.4.7 包裝結(jié)束后，要清點、校對包裝材料、標(biāo)簽，按包裝材料的規(guī)定處理，剩余零散產(chǎn)品密封后，貼上標(biāo)志存放于零散產(chǎn)品柜

6、，并做好記錄。4.5 入庫4.5.1 倉庫物料管理員按質(zhì)量管理部門出具的成品檢驗報告書和車間填寫的成品入庫 單驗收成品。4.5.2 倉庫物料管理員目測外觀包裝是否符合要求。查看品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、有 效期等是否與報告書相符。4.5.3 同意入庫的合格成品填寫入庫成品總賬和分類賬，放置于合格品區(qū)。4.5.4 成品應(yīng)遵循物料貯存管理規(guī)程， 按品種、規(guī)格、批號、分類碼放， 不準(zhǔn)混堆混放， 以防止發(fā)貨時產(chǎn)生錯發(fā)事件。4.5.5 成品的儲藏條件應(yīng)保證密閉、防潮、干燥。5 原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.1 原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.1.1 酒石酸吉他霉素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)酒石酸吉他霉素Jiushisua

7、n JitameisuKitasamycin Tartrate本品為吉他霉素酒石酸鹽。按干燥品計算，每1mg的效價不得少于1100吉他霉素單位?！拘?狀】 本品為白色至淡黃色粉末；無臭，味微苦。 本品在水、甲醇、乙醇中極易溶解，在丙酮或三氯甲烷中幾乎不溶?！捐b 別】（1）取本品10mg加硫酸5ml，緩緩搖勻，溶液顯紅褐色。（2） 在吉他霉素組分項下記錄的色譜圖中，供試品溶液出現(xiàn)4 個與吉他霉素標(biāo)準(zhǔn) 品中 A5、A4、A1、 A13 峰保留時間一致的色譜峰。（3）本品的水溶液顯酒石酸鹽的鑒別反應(yīng)取供試品的中性溶液，置潔凈的試管 中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管的內(nèi)壁成銀

8、鏡。取 供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液 1 滴和過氧化氫試液 1 滴，使溶液退色 后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色?！緳z 查】酸度 取本品0.3g，加水10ml溶解后，依法測定（附錄51頁），pH 值應(yīng)為3.05.0。水 分 取本品，照水分測定法（附錄69頁，第一法A）測定，含水分不得過5.0%。 熾灼殘渣 不得過 0.5%（附錄 71 頁）。吉他霉素組分取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含吉他霉素 2500單位的溶液，作為供試品溶液，照高效液相色譜法（附錄 32 頁）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以 0.1mol/L 醋

9、酸 銨溶液-甲醇-乙腈（40: 55: 5）為流動相；柱溫60C ;檢測波長為231 nm理論板數(shù)按吉他霉素A組分峰計算不低于3000, A組分峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于 1.0。 測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取吉 他霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為標(biāo) 準(zhǔn)品溶液（1）；取5ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液（2）。取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2），同法測定。吉他霉素主組分出峰順序依次為 A A A、

10、A、A、A A、A、A13。按外標(biāo)法以吉他霉素 A的峰面積計算，吉他霉素A應(yīng)35%- 70% A應(yīng)為5%- 25% A、A13均應(yīng)為3%-15%吉他霉素主組分 A、A、A、A A、A A、 A、A13之和不得少于85%吉他霉素 A （A、A、A3、A、A A、氏、A）含量% =AtWSX PX標(biāo)準(zhǔn)品效價x 100% awx供試品效價式中A T為供食品色譜圖中吉他霉素 A （A A、A13）的峰面積；As為標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中吉他霉素 A的峰面積；W為供試品的重量；W為標(biāo)準(zhǔn)品的重量；P為標(biāo)準(zhǔn)品種吉他霉素A的百分含量?！竞繙y定】 精密量取本品適量，加滅菌水定量制成每 1ml中約含1000單位的溶液，照

11、抗生素微生物檢定法（附錄 103頁）測定。【類別】大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。【貯藏】密閉，在干燥處保存。制劑】酒石酸吉他霉素可溶性粉【標(biāo)準(zhǔn)來源】中華人民共和國獸藥典2005年版一部 葡萄糖質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖Putaota ngGH2Q HO 198.17本品為D-（+）-吡喃葡萄糖一水合物?！拘誀睢勘酒窞闊o色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末，無臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度 取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液 0.2ml， 溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10分鐘，在25°C時，依法測定（附錄47頁）, 比旋度為+52.5o至+53.00?！捐b別】（

12、1）取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液 中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致?！緳z查 】 酸度 取本品 2.0g, 加水 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴與氫氧化鈉滴定 液（0.02mol/L ） 0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色 取本品5g,加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10ml，溶液應(yīng) 澄清無色；如顯渾濁，與 1 號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取比色 用氯化鉆液3ml、比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，用水稀釋成50ml） 1.0ml 加水稀釋至 10ml 比較，不得更深。乙醇

13、溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加熱回流約10分鐘， 溶液應(yīng)澄清。氯化物 取本品 0.6g ，依法檢查（附錄 63 頁），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 6.0ml 制成的對 照液比較，不得更濃。硫酸鹽 取本品 2.0g ，依法檢查（附錄 63 頁），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 2.0ml 制成的對 照液比較，不得更濃。亞硫酸鹽與可溶性淀粉 取本品 1.0g ，加水 10ml 溶解后，加碘試液 1 滴，應(yīng)即顯 黃色。干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，減失重量不得過 9.5 % （附錄69頁）。 熾灼殘渣 不得過 0.1 %（附錄 71 頁）。蛋白質(zhì) 取本品1.0g，加水10ml溶解后

14、，加磺基水楊酸溶液（1-5） 3ml，不得發(fā) 生沉淀。鐵鹽 取本品 2.0g ，加水 20ml 溶解后，加硝酸 3 滴，緩緩煮沸 5 分鐘，放冷，用 水稀釋使成45ml,加硫氰酸銨溶液（30-100） 3ml，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml 用同一方法制成的對照液比較，不得更深（ 0.001%）。重金屬 取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml，依法檢 查（附錄 66 頁，第一法），含重金屬不得過百萬分之五。砷鹽 取本品 2.0g ，加水 5ml 溶解后，加稀硫酸 5ml 與溴化鉀溴試液 0.5ml ，置水 浴上加熱約 20 分鐘，使保持稍過量的溴存在，必

15、要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并 隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸 5ml與水適量使成28ml，依法檢查（附錄67頁， 第一法），應(yīng)符合規(guī)定?！绢悇e】體液補充藥?！举A藏 】密封保存。【制劑 】（ 1）葡萄糖注射液（ 2）葡萄糖氯化鈉注射液【標(biāo)準(zhǔn)來源 】中華人民共和國獸藥典 2005 年版一部5.2 包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.2.1 鋁塑復(fù)合袋質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鋁箔復(fù)合袋質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1品名：鋁箔復(fù)合袋2、規(guī)格：長170mm寬130mm偏差土 1mm3、性狀：本品為塑料、鋁箔制成的銀白色的復(fù)合袋。4、外觀與質(zhì)量要求：4.1應(yīng)為塑料與鋁箔制成的復(fù)合袋。4.2不允許有穿孔、異物、異味、粘連、涂層不均勻、復(fù)合層間分離及明顯

16、損傷、氣泡、 皺紋、臟污等缺陷。4.3柔韌性好，不易撕裂、破損。5、衛(wèi)生要求：清潔、無污染包裝箱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)紙箱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、品名：紙箱2、紙質(zhì)材料：木漿紙，共五層見表一（表一）紙箱名稱紙材層數(shù)粉散預(yù)混劑紙箱木漿紙5層3、尺寸規(guī)格：紙箱尺寸長、寬、高表示紙箱的規(guī)格，單位用毫米（ mm。長度（L）：箱內(nèi)底面長邊尺寸；寬度（B）:箱內(nèi)底面短邊尺寸;高度（H）：箱內(nèi)頂面到底面的尺寸；體積（V ： V=LX BX H （ m。尺寸規(guī)格及允許偏差應(yīng)符合表二的要求：（表二）紙種箱類長度（mm寬度（mm高度（mm尺寸極限偏差尺寸極限偏差尺寸極限偏差粉散預(yù)混劑紙箱410± 5.0250± 4.0

17、265± 2.04、外觀、印刷質(zhì)量應(yīng)符合表三的要求:（表三）檢驗 項目內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)外觀釘合瓦楞紙箱使用帶有鍍層的低碳銅扁絲，扁絲不應(yīng)有銹斑、剝層、龜裂或其它 使用上的缺陷。箱體方正，測量對角線偏差應(yīng)小于土 10mm表面不允許有明顯的損壞（折痕、裂 痕）和污跡，裁切邊緣應(yīng)整齊，不得有毛邊、齒邊 ，切斷口表面裂損寬度不超過 8mm紙箱接頭釘合搭接舌邊寬度 3550mm金屬釘應(yīng)沿搭接部分中線釘合，米用斜式 （與紙箱立邊成45°角）或橫釘，箱釘應(yīng)排列整齊、均勻，雙排釘距不大于120mm 釘距均勻，頭尾釘距離底面壓痕邊線大于 20mm釘合接縫線應(yīng)釘牢、釘透，不得 有疊釘、翹釘、不轉(zhuǎn)角等現(xiàn)

18、象。紙箱的壓痕線寬度不大于17mm折線居中，不得有破裂斷線，箱壁不允許有多余 的壓痕線。紙箱搖蓋經(jīng)開、合180°往復(fù)5次以上，紙箱表面和里層都不得有裂縫。印刷 質(zhì)量紙箱上印刷的文字、圖案、色彩等應(yīng)與本公司的送印稿一致。不得有錯字、漏字、 不規(guī)范字等現(xiàn)象；字的筆畫應(yīng)清晰、粗細均勻，標(biāo)點符號使用正確；圖案印刷端 正、清晰、位置準(zhǔn)確，印刷位置偏差小于土 5.0mm同一紙箱中不得夾雜其他紙箱。 色彩均勻、純正、無明顯色差。紙箱上印刷的文字、圖案、色彩應(yīng)符合質(zhì)量管理 部、生產(chǎn)管理部確定的實物樣本標(biāo)準(zhǔn)。5、檢驗規(guī)則：5.1以相同材料、相同的工藝、相同規(guī)格的同一入庫日期的產(chǎn)品為一批5.2取樣方法：

19、包裝材料取樣操作規(guī)程。6、 用途：產(chǎn)品外包裝。7、儲存條件：常溫、干燥處保存。外包裝標(biāo)簽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)箱簽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、品名：箱簽2、材質(zhì)：采用不干膠紙3、規(guī)格尺寸及允許偏差應(yīng)符合表一要求：（表一）箱簽種類長度（mr）寬度（mm重量（g）尺寸極限偏差尺寸極限偏差克數(shù)極限偏差酒石酸吉他霉素可溶性粉110± 1.060± 1.03± 1.04、外觀、印刷質(zhì)量及粘度應(yīng)符合表二的要求:（表二）檢驗 項目內(nèi)控指標(biāo)外觀箱簽裁切邊緣整齊，不得有毛邊、齒邊、粘結(jié)等，字體不得歪斜；不得有多余的 壓痕線及切口；其表面不得有損壞、污跡和皺折等現(xiàn)象。印刷 質(zhì)量箱簽上印刷的文字、圖案、色彩等應(yīng)與本

20、公司的送印稿一致。不得有錯字、漏字、 不規(guī)范字等現(xiàn)象；字的筆畫應(yīng)清晰、粗細均勻，標(biāo)點符號使用正確；圖案印刷端 正、清晰、位置準(zhǔn)確，印刷位置偏差小于土 2.0mm同一標(biāo)簽中不得夾雜其他標(biāo)簽。 色彩均勻，無明顯色差。箱簽上印刷的文字、圖案、色彩等應(yīng)符合質(zhì)量管理部、 生產(chǎn)管理部確定的實物標(biāo)準(zhǔn)。粘度粘牢在紙箱表面、不易脫落，無翹角、掀邊等現(xiàn)象。5、檢驗規(guī)則：5.1以相同材料、相同的工藝、相同規(guī)格的同一入庫日期的產(chǎn)品為一批 5.2取樣方法：包裝材料取樣操作規(guī)程。6、 用途：產(chǎn)品包裝。7、儲存條件：常溫、干燥處保存。外包裝標(biāo)簽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)袋簽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、品名：袋簽2、材質(zhì)：采用不干膠紙3、規(guī)格尺寸、允許偏差應(yīng)

21、符合表一要求：（表一）袋簽種類長度（mr）i寬度（mm重量（g）尺寸極限偏差尺寸極限偏差克數(shù)極限偏差酒石酸吉他霉素可溶性粉120± 1.0100± 1.02± 1.04、外觀、印刷質(zhì)量及粘度應(yīng)符合表二的要求:（表二）檢驗項目內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)外觀袋簽裁切邊緣整齊，不得有毛邊、齒邊、粘結(jié)等；字體不得歪斜；不得有多 余的壓痕線及切口；其表面不得有損壞、污跡和皺折等。印刷質(zhì)量袋簽上印刷的文字、圖案、色彩等應(yīng)與本公司的送印稿一致。不得有錯字、 漏字、不規(guī)范字等現(xiàn)象；字的筆畫應(yīng)清晰、粗細均勻，標(biāo)點符號使用正確； 圖案印刷端正、清晰、位置準(zhǔn)確，印刷位置偏差小于土2.0mm色彩均勻，無明

22、顯色差。同一標(biāo)簽中不得夾雜其他標(biāo)簽。標(biāo)簽上印刷的文字、圖案、色彩等應(yīng)符合質(zhì)量管理部、生產(chǎn)管理部確定的實物標(biāo)準(zhǔn)。粘度粘牢在鋁箔復(fù)合袋表面、不易脫落，無翹角、掀邊等現(xiàn)象。注：其它特殊項目見該物料檢驗合格報告單5、檢驗規(guī)則：5.1以相同材料、相同工藝、相同規(guī)格的同一入庫日期的產(chǎn)品為一批。5.2取樣方法：包裝材料取樣操作規(guī)程。6、 用途：產(chǎn)品包裝。7、儲存條件：常溫、干燥處保存。5.3中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)酒石酸吉他霉素可溶性粉中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)酒石酸吉他霉素可溶性粉Jiushisua n Jitameisu KerongxingfenKitasamyci n Tartrate Soluble Powd

23、er本品為酒石酸吉他霉素與適宜的輔料配制而成。含吉他霉素應(yīng)為標(biāo)示量的92.0% 108.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨勰！捐b 別】(1)取本品10mg加硫酸5ml，緩緩搖勻，溶液顯紅褐色。(2) 在吉他霉素組分項下記錄的色譜圖中，供試品溶液出現(xiàn)4個與吉他霉素標(biāo)準(zhǔn) 品中A、A、A1、A3峰保留時間一致的色譜峰。(3) 本品的水溶液顯酒石酸鹽的鑒別反應(yīng)取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管的內(nèi)壁成銀鏡。取 供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，使溶液退色后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色?！緳z 查】水分 取本品

24、，照水分測定法(附錄69頁，第一法A)測定，含水分不 得過6.0%。吉他霉素組分取本品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml中約含吉他霉素2500單位的溶液，搖勻，濾過，作為供試品溶液，照高效液相色譜法(附錄 32頁)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇-乙腈(40: 55： 5)為流動相；柱溫60E ;檢測波長為231 nm理論板 數(shù)按吉他霉素A組分峰計算不低于3000, A組分峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于 1.0。測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 10u

25、l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取吉 他霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為標(biāo) 準(zhǔn)品溶液（1）；取5ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液（2）。取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2），同法測定。吉他霉素主組分出峰順序依次為 A A A、 A、A、A A、A、A3。按外標(biāo)法以吉他霉素 A的峰面積計算，按下式分別計算，吉他 霉素A應(yīng)為35%-70% A應(yīng)為5%25% A、As均應(yīng)為3% 15%吉他霉素 A （At、A、A3）含量% =ArWSX PX標(biāo)準(zhǔn)品效價x 100%AWX標(biāo)示量式中A t為供試品色譜圖中吉他霉素 A （A A、A13

26、）的峰面積；As為標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中吉他霉素 A的峰面積；W為供試品的重量；WS為標(biāo)準(zhǔn)品的重量； P為標(biāo)準(zhǔn)品種吉他霉素A的百分含量。溶解性 取供試品適量，置納氏比色管中，加水制成50ml的溶液（濃度為臨床使用時高劑量濃度的2倍），在25±2C上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品應(yīng)全部溶解，靜置 30 分鐘，不得有混濁或沉淀生成。外觀均勻度 取供試品適量，只光滑紙上，平鋪約 5cm,將其表面壓平，在亮的背 景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。裝 量 按最低裝量檢查法（附錄102頁）檢查，裝量不低于97g/袋，平均裝量 不低于標(biāo)示裝量（袋裝規(guī)格100g/袋）?！竞繙y定】 精密量取本品適量，加滅菌水定

27、量制成每 1ml中約含1000單位的溶 液，照抗生素微生物檢定法（附錄 103頁）測定。【類別】大環(huán)內(nèi)酯類抗生素?！疽?guī)格】100g:10g （1000 萬單位）【貯藏】密閉，在干燥處保存?！緲?biāo)準(zhǔn)依據(jù)】中間產(chǎn)品內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)酒石酸吉他霉素可溶性粉項下酒石酸吉他霉素可溶性粉成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)酒石酸吉他霉素可溶性粉Jiushisua n Jitameisu KerongxingfenKitasamyci n Tartrate Soluble Powder本品為酒石酸吉他霉素與適宜的輔料配制而成。含吉他霉素應(yīng)為標(biāo)示量的92.0% 108.0%?！拘?狀】 本品為白色或類白色粉末。【鑒 別】（1）取本品10mg

28、加硫酸5ml，緩緩搖勻，溶液顯紅褐色。（2） 在吉他霉素組分項下記錄的色譜圖中，供試品溶液出現(xiàn)4個與吉他霉素標(biāo)準(zhǔn) 品中A、A、Ai、A3峰保留時間一致的色譜峰。（3）本品的水溶液顯酒石酸鹽的鑒別反應(yīng)取供試品的中性溶液，置潔凈的試管 中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管的內(nèi)壁成銀鏡。取 供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液 1滴和過氧化氫試液1滴，使溶液退色 后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色?！緳z 查】水分 取本品，照水分測定法（附錄69頁，第一法A）測定，含水分不 得過6.0%。吉他霉素組分取本品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml中約含吉他霉素2500單位的溶

29、液，搖勻，濾過，作為供試品溶液，照高效液相色譜法（附錄32頁）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0.1mol/L醋 酸銨溶液-甲醇-乙腈（40: 55: 5）為流動相；柱溫60E ;檢測波長為231 nm理論板 數(shù)按吉他霉素A組分峰計算不低于3000, A組分峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于 1.0。測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取吉 他霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml約含吉他霉素2mg的溶液，作為標(biāo) 準(zhǔn)品溶液（1）；取5ml，

30、置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液（2）。取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2），同法測定。吉他霉素主組分出峰順序依次為 A氏、A、 A、氏、A A、A、A3。按外標(biāo)法以吉他霉素 A的峰面積計算，按下式分別計算，吉他 霉素A應(yīng)為35%-70% A應(yīng)為5%25% A、As均應(yīng)為3% 15%吉他霉素 A （A A、A3）含量% =ArWSX PX標(biāo)準(zhǔn)品效價x 100%AWX標(biāo)示量式中A T為供試品色譜圖中吉他霉素 A （A A、A13）的峰面積；As為標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中吉他霉素 A的峰面積；W為供試品的重量；W為標(biāo)準(zhǔn)品的重量；P為標(biāo)準(zhǔn)品種吉他霉素A的百分含量。溶解性 取供試品適量，置納氏比

31、色管中，加水制成50ml的溶液（濃度為臨床使用時高劑量濃度的2倍），在25±2C上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品應(yīng)全部溶解，靜置 30 分鐘，不得有混濁或沉淀生成。外觀均勻度 取供試品適量，只光滑紙上，平鋪約 5cm,將其表面壓平，在亮的背 景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。裝 量 按最低裝量檢查法（附錄102頁）檢查，裝量不低于97g/袋，平均裝量 不低于標(biāo)示裝量（袋裝規(guī)格100g/袋）?！竞繙y定】 精密量取本品適量，加滅菌水定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（附錄 103頁）測定?！绢?別】 大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。【規(guī) 格】100g : 10g（ 1000萬單位）【貯 藏】 密閉，在干燥處保存。【標(biāo)準(zhǔn)來源】中華人民共和國獸藥典2005年版一部，酒石酸吉他霉素可溶性粉項下6物料平衡的計算及其平衡限度項目物料平衡的計算方法平衡限度粉碎粉碎后物料實際產(chǎn)量十粉碎后物料的理論產(chǎn)量x100%97.5%100.0%稱量稱量后物料實際重量十物料的理論投料量x 100%限度=100%混合混合后物料實際產(chǎn)量十混合后物料的理論產(chǎn)量x100%97.5%100.0%分裝分裝后物料實際產(chǎn)量f分裝后物料的理論產(chǎn)量x100%97.0 W 限度W 103.0%印刷 包材（使用量+退回數(shù)量+殘損數(shù)+其它）十領(lǐng)取數(shù)量x100%