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1、Bruker SMART APEX II型單晶X射線衍射儀一、主要部件: SMART APEX II CCD探測(cè)器裝在D8 X射線測(cè)角儀高精度導(dǎo)軌上(3 kW),三軸(,2,)測(cè)角儀,測(cè)樣平臺(tái)固定在× = 54.74處,轉(zhuǎn)動(dòng)360 ,/2最小步長(zhǎng)0.0001°,再現(xiàn)性±0.0001,樣品至探測(cè)器的距離可在2.525 cm之間調(diào)整,VIDEO成像,視頻顯微鏡放大倍數(shù)30110倍,分辨率3 m,相機(jī)用彩色1/2CCD,用于實(shí)時(shí)觀察試樣和捕獲圖象。 二、技術(shù)特點(diǎn): 1、CCD探頭無(wú)束錐,1:1耦合,光學(xué)纖維長(zhǎng)度僅1mm,無(wú)圖象畸變,靈敏度高。2、映象面積62 mm
2、15;62 mm,4K CCD芯片,其面積大容量高,象素分辨率高:15m×15 m,量子效率>170電子/X光子(Mo),暗流低(0.1el/pix.sec)。3、芯片有四個(gè)寄存器輸出通道口,有效讀出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107個(gè)電子,20位動(dòng)態(tài)范圍,有利收集強(qiáng)反射而不溢出。5、磷光膜可同時(shí)使用于Mo和Cu靶光源,Mo、Cu光源互換簡(jiǎn)便。 三、主要應(yīng)用: 單晶結(jié)構(gòu)分析應(yīng)用范圍十分廣泛,凡是可獲得單晶體的樣品均可用于分析。該方法樣品用量少,只需0.5 mm大小的晶體一粒,即可獲得被測(cè)樣品的全部三維信息,結(jié)構(gòu)包括原子間的鍵長(zhǎng)、鍵角、分子在晶體中的堆積方式
3、,分子在晶體中的相互作用以及氫鍵關(guān)系、相互作用等各種有用信息。單晶結(jié)構(gòu)分析是有機(jī)合成、不對(duì)稱化學(xué)反應(yīng)、配合物研究、新藥合成、天然提取物分子結(jié)構(gòu)、礦物結(jié)構(gòu)以及各種新材料結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系研究中不可缺少的最直接、最有效、最權(quán)威的方法之一。 單晶X射線衍射(X射線晶體學(xué))是一種廣泛應(yīng)用的分析技術(shù),它使用X射線準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)晶樣品中各原子的實(shí)際位置。X射線晶體學(xué)系統(tǒng)一般包括專用計(jì)算機(jī)及相關(guān)硬件和軟,用以進(jìn)行儀器控制,數(shù)據(jù)還原,分子結(jié)構(gòu)求解和精修,以及最終結(jié)果的表達(dá)和畫圖。是化學(xué)晶體學(xué)研究的革命性新設(shè)備。SMART/APEX用大型Lockheed-4K-CCD儀器重新定義了化學(xué)晶體學(xué)研究的標(biāo)準(zhǔn),新型CCD檢測(cè)器
4、,有最大的CCD產(chǎn)品:62mm-4K芯片,X射線完美呈像的Lockheed芯片的LMF,具有獨(dú)一無(wú)二的契合性,LMF包括Fairchild半導(dǎo)體,它曾開發(fā)了第一個(gè)IC,第一個(gè)CCD,而現(xiàn)在則是最大的CCD產(chǎn)品-Lockheed485。特性:1、無(wú)縮放無(wú)光學(xué)束錐體,1:1無(wú)縮放,可獲得極高靈敏度:每個(gè)MoX射線光子可產(chǎn)生90個(gè)電子,靈敏度是原來(lái)的SMART/1K的5倍,是其他各CCD的靈敏度的8倍,無(wú)空間畸變可獲得最優(yōu)的晶胞參數(shù)。2、無(wú)縮放使得SMART/APEX獲得更高靈敏度,在傳統(tǒng)CCD里,閃爍體所產(chǎn)生的光子通常有>90%含在光子纖維束錐中損失掉,在SMART/APEX中,1:1映象把
5、光學(xué)透過(guò)率提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。3、采用高速四口讀出,四口數(shù)據(jù)讀出可獲得更快的輸出,800kHz(4x200kHz)的有效讀出速率0.3秒讀出和1.7秒的總讀出時(shí)間,復(fù)式相關(guān)死時(shí)間減少為原來(lái)的1/4。4、高分辨率:0.75、高靈敏度測(cè)試晶體0.1mm3 6、快速測(cè)試時(shí)間是原來(lái)的10%,一般晶體需3-5小時(shí)7、多功能可進(jìn)行單晶和粉晶測(cè)試,粉晶用量?jī)H為0.1mm3 X射線衍射儀是一種非常常見、應(yīng)用面廣泛的分析儀器,主要應(yīng)用于樣品的物相定性或定量分析、晶體結(jié)構(gòu)分析、材料的結(jié)構(gòu)分析、宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測(cè)定、晶粒大小測(cè)定、結(jié)晶度測(cè)定等等,因此,在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、化工、冶金、礦物、藥物、塑料、建材、
6、陶瓷 以至考古、偵探、商檢等眾多學(xué)科和行業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用,是理工科院校和材料研究、生產(chǎn)的科研機(jī)構(gòu)、廠礦等單位必備的大型分析設(shè)備。 “X射線衍射儀"可分為"X射線粉末衍射儀"和"X射線單晶衍射儀器".由于物質(zhì)要形成比較大的單晶顆粒很困難。所以目前X射線粉末衍射技術(shù)是主流的X射線衍射分析技術(shù)。單晶衍射可以分析出物質(zhì)分子內(nèi)部的原子的空間結(jié)構(gòu)。粉末衍射也可以分析出空間結(jié)構(gòu)。但是大分子(比如蛋白質(zhì)等)等復(fù)雜的很難分析。X射線粉末衍射可以1,判斷物質(zhì)是否為晶體。2,判斷是何種晶體物質(zhì)。3,判斷物質(zhì)的晶型。4,計(jì)算物質(zhì)結(jié)構(gòu)的應(yīng)力。5,定量計(jì)算混合物質(zhì)的比例
7、。6,計(jì)算物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。7,和其他專業(yè)相結(jié)合會(huì)有更廣泛的用途。比如可以通過(guò)晶體結(jié)構(gòu)來(lái)判斷物質(zhì)變形,變性,反應(yīng)程度等x射線衍射儀 X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科學(xué)研究、航空航天、教學(xué)、材料合成與生產(chǎn)等領(lǐng)域. 波長(zhǎng)介于 紫外線 和 射線 間的 電磁輻射 。由德國(guó)物理學(xué)家W.K.倫琴于1895年發(fā)現(xiàn),故又稱倫琴射線。波長(zhǎng)小于0.1埃的稱超硬X射線,在0.11埃范圍內(nèi)的稱硬X射線,110埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。實(shí)驗(yàn)室中X射線由X射線管產(chǎn)生,X射線管是具有陰極和陽(yáng)極的真空管,陰極用鎢絲制成,通電后可
8、發(fā)射熱電子,陽(yáng)極(就稱靶極)用高熔點(diǎn)金屬制成(一般用鎢,用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料)。用幾萬(wàn)伏至幾十萬(wàn)伏的高壓加速電子,電子束轟擊靶極,X射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫,故靶極必須用水冷卻,有時(shí)還將靶極設(shè)計(jì)成轉(zhuǎn)動(dòng)式的。 X射線具有很強(qiáng)的穿透力,醫(yī)學(xué)上常用作透視檢查,工業(yè)中用來(lái)探傷。長(zhǎng)期受X射線輻射對(duì)人體有傷害 。X射線可激發(fā)熒光、使氣體電離、使感光乳膠感光,故X射線可用電離計(jì)、閃爍計(jì)數(shù)器和感光乳膠片等檢測(cè)。晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)對(duì)X射線可產(chǎn)生顯著的衍射作用,X射線衍射法已成為研究晶體結(jié)構(gòu)、形貌和各種缺陷的重要手段。 它可以精確的測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),點(diǎn)陣常數(shù),完成定性分析
9、和定量分析。安裝相應(yīng)的附件能完成織構(gòu)及應(yīng)力的測(cè)定,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防和科研等領(lǐng)域。 X射線衍射儀簡(jiǎn)介在產(chǎn)品檢驗(yàn)、原材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或生產(chǎn)過(guò)程的中間控制分析中,你可能已經(jīng)注意到要求進(jìn)行“XRD分析”的地方日漸多起來(lái)了。在耐火材料廠的化驗(yàn)室里可能就有一臺(tái)X射線衍射儀,因?yàn)槎繙y(cè)定耐火硅磚里鱗石英、方石英和殘余石英(它們的化學(xué)式都是SiO2)的含量必須使用X射線衍射儀。球狀氫氧化鎳是生產(chǎn)鎳鎘電池的原料,它的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)也必須使用X射線衍射儀測(cè)定,這項(xiàng)指標(biāo)是:氫氧化鎳101衍射峰的半高寬。在鈦白粉廠,鈦白粉的XRD分析是例行分析。鋼鐵材料中殘余奧氏體的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法是X射線衍射法。道路或工程
10、基礎(chǔ)施工、地質(zhì)勘探、石油找油打井都需要對(duì)地質(zhì)巖心進(jìn)行X射線衍射分析。翡翠、田黃的鑒定X射線衍射儀方法是權(quán)威的方法。這樣的實(shí)例,舉不勝舉!絕大部分固態(tài)物質(zhì)都是晶體或準(zhǔn)晶體,它們能夠?qū)射線產(chǎn)生各具特征的衍射。所謂衍射,即入射到物體的一小部分射線出射時(shí)方向被改變了但是波長(zhǎng)仍保持不變的現(xiàn)象。用適當(dāng)?shù)姆椒ò堰@些衍射線記錄下來(lái)就得到花樣各異的X射線衍射圖譜。如同光柵對(duì)可見光產(chǎn)生的衍射花樣決定于光柵的結(jié)構(gòu)一樣,每種對(duì)X射線產(chǎn)生衍射的物質(zhì)其X射線衍射圖譜決定于該物質(zhì)的結(jié)構(gòu),可以說(shuō),每種物質(zhì)的X射線衍射圖里攜帶著豐富的該物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息。分析樣品對(duì)X射線衍射產(chǎn)生的圖譜,解讀這些圖譜,便可以對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究測(cè)
11、定,“看清楚”它的結(jié)構(gòu),進(jìn)而能夠從“結(jié)構(gòu)”的深度探究樣品的性能、屬性的根源,這就是所謂X射線衍射分析法。這里說(shuō)的“結(jié)構(gòu)”一詞是廣義的“結(jié)構(gòu)”的概念,它包括:物質(zhì)材料的元素組成、成分(composition),構(gòu)造、組織(constitution),結(jié)構(gòu)(structure),狀態(tài)(state)等含義;狹義的“結(jié)構(gòu)”,又分為微觀、介觀與宏觀結(jié)構(gòu)(micro-,mesoscopic and macro- structure),包括電子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu),各種缺陷結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)應(yīng)變,晶粒尺寸,結(jié)晶度,材料的織構(gòu)等等。表達(dá)這種種結(jié)構(gòu)的參量都可能用X射線衍射分析方法得到。而物質(zhì)材料的性能,包括力學(xué)性能、物理性能
12、、化學(xué)性能等等,這些種種外在的表觀性能、屬性歸根到底都是由材料的廣義結(jié)構(gòu)所決定的。因此,能夠?qū)ξ镔|(zhì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析測(cè)定的X射線衍射分析法,隨著其理論的日臻成熟以及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,特別是計(jì)算技術(shù)、微電子學(xué)、各種新型射線檢測(cè)器等高新技術(shù)的發(fā)展,日益受到重視。其應(yīng)用現(xiàn)在已經(jīng)滲透到廣泛的領(lǐng)域和眾多的行業(yè)。X射線衍射分析法又是一種無(wú)損壞、非破壞性的分析方法,準(zhǔn)備樣品的操作簡(jiǎn)單,因而備受歡迎。 X射線衍射儀是一種最常見、應(yīng)用面最廣的X射線衍射分析儀器。X射線衍射儀的較確切的名稱是多晶X射線衍射儀或稱粉末X射線衍射儀。運(yùn)用它可以獲得分析對(duì)象的粉末X射線衍射圖譜。只要樣品是可以制成粉末的固態(tài)樣品或者是能夠加
13、工出一處小平面的塊狀樣品,都可以用它進(jìn)行分析測(cè)定。主要應(yīng)用于樣品的物相定性或定量分析,晶體結(jié)構(gòu)分析,材料的織構(gòu)分析,宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測(cè)定,晶粒大小測(cè)定,結(jié)晶度測(cè)定等等,因此,在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、化工、冶金、礦物、藥物、塑料、建材、陶瓷以至考古、刑偵、商檢等眾多學(xué)科、相關(guān)的工業(yè)、行業(yè)中都有重要的應(yīng)用。是理工科院校和涉及材料研究、生產(chǎn)的研究部門、廠礦的重要的大型分析設(shè)備。X射線衍射儀的基本構(gòu)成包括:高穩(wěn)定度X射線發(fā)生器,精密測(cè)角臺(tái),X射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng),安裝有專用軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等四大部分。X射線衍射儀按其X射線發(fā)生器的額定功率分為普通功率(23kW)和高功率兩類,前者使用密封式X射線管,
14、后者使用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線管(12kW以上)。所以高功率X射線衍射儀又稱為高功率旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線衍射儀。 X射線衍射儀按其測(cè)角臺(tái)掃描平面的取向有水平(或稱臥式)和垂直(又稱立式)兩種結(jié)構(gòu),立式結(jié)構(gòu)不僅可以按q-2q方式進(jìn)行掃描,而且可以實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)靜止不動(dòng)的q-q方式掃描。 X射線衍射儀使用的X射線檢測(cè)器一般是NaI閃爍檢測(cè)器或正比檢測(cè)器,已經(jīng)有將近半個(gè)世紀(jì)的歷史了?,F(xiàn)在,還有一些高性能的X射線檢測(cè)器可供選擇。如:半導(dǎo)體致冷的高能量分辨率硅檢測(cè)器,正比位敏檢測(cè)器,固體硅陣列檢測(cè)器,CCD面積檢測(cè)器等等,都是高檔衍射儀的可選配置。 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是現(xiàn)代X射線衍射儀的不可缺少的部分,系統(tǒng)里裝備的專用軟件成為了
15、儀器的靈魂,使儀器智能化。它的基本功能是按照指令完成規(guī)定的控制操作、數(shù)據(jù)采集,并成為操作者的得力的數(shù)據(jù)處理、分析的輔導(dǎo)員或助手。但是,現(xiàn)在還沒(méi)有一種儀器所帶的軟件能夠包解決一切衍射分析問(wèn)題的。優(yōu)秀的第三方的(免費(fèi)的、共享的或需要付費(fèi)的)X射線衍射分析的數(shù)據(jù)處理、分析軟件不斷涌現(xiàn),各有千秋。使用者要根據(jù)自己的實(shí)際需要去選擇,及時(shí)更新。X射線衍射儀可以增加一些特殊的部件或附件來(lái)增強(qiáng)、增加或擴(kuò)展其功能,構(gòu)成高配置的高檔X射線衍射儀。高級(jí)的X射線光學(xué)部件有:石墨單色器,獲得聚焦的或平行的單色X射線束的各種多層膜鏡、全反射鏡,平行光路附件等。多種新型的高性能的X射線檢測(cè)器已如上述。各式各樣的衍射儀附件有
16、:樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)、自動(dòng)換樣臺(tái)、纖維樣品臺(tái)、極圖附件、多功能多自由度樣品臺(tái)、各種能夠?qū)崿F(xiàn)特殊物理化學(xué)條件下進(jìn)行衍射測(cè)量的附件如:應(yīng)力附件、高溫附件、低溫附件、環(huán)境氣氛附件等等。 第一臺(tái)X射線衍射儀的設(shè)計(jì)是美國(guó)海軍研究室的Friedman于1945年發(fā)表的,隨后,Philips公司在美國(guó)制造銷售,至今已經(jīng)走過(guò)半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展歷程?,F(xiàn)在X射線衍射儀依然是十分具有活力的儀器,其應(yīng)用范圍早已走出科學(xué)研究的實(shí)驗(yàn)室,滲透到廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和眾多的行業(yè),發(fā)展成為一種應(yīng)用甚廣的、重要的分析儀器。但是國(guó)產(chǎn)衍射儀的現(xiàn)狀是令人堪憂的。2002年X射線衍射儀的進(jìn)口總額估計(jì)達(dá)到1500萬(wàn)美元,而國(guó)產(chǎn)衍射儀的銷售總額只有400萬(wàn)元人民幣左右。造成這個(gè)落后
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