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文檔簡介

1、方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱:方法來源:分析工程:驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室:、實(shí)驗(yàn)室根本情況表1-1參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份平常承擔(dān)分析工程驗(yàn)證方法名稱注:參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理,熟練操作儀器,能獨(dú)立完成整個分析過程表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定備注采樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備分析儀器、設(shè)備注:儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器,例如液液萃取振蕩儀、微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等.表1-3使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格后效期開瓶日期純化處理方法備注標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)控 樣、替代 物、內(nèi)標(biāo)

2、、 標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)受物質(zhì)溶劑、試劑注:試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等、全程序空白實(shí)驗(yàn)表2全程序空白測定值目標(biāo)化合物平行測試結(jié)果平均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差備注萬R123456注:空白樣品中有目標(biāo)化合物檢出但低于檢出限的, 填報(bào)測試值,并在備注中標(biāo)記“B;并注明檢出限,在報(bào)告后附上全程序空白譜圖三、標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)、方法線性范圍表3化合物保存時(shí)間及線性范圍廳P目標(biāo)化合物保存時(shí)間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)注:色譜分析方法的,需要調(diào)整色譜分析條件,使目標(biāo)化合物更好別離,不影響定性和定量,在報(bào)告后附上標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖,并附儀 器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告.四、方法檢出限、測定下限測試表4方法檢出限、測定下

3、限數(shù)據(jù)表平行樣品編號化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注測定結(jié)果1234567平均值Xi 單位標(biāo)準(zhǔn)偏差Si 單位t值檢出限單位測E限單位注:表中計(jì)算公式及檢出限測試要求來源于?環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)那么?HJ 168-2021,化合物數(shù)量超過3個,可增加表格.五、方法精密度測試表5精密度測試數(shù)據(jù)平彳T#試樣備注濃度含量1濃度含量2濃度含量3測定結(jié)果 單位123456平均值Xi 單位標(biāo)準(zhǔn)偏差Si 單位相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD注:試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值,范圍盡量寬,濃度1濃度2濃度3.化合物多時(shí),增加表格.六、方法準(zhǔn)確度測試表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)平彳H有

4、證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度含量1濃度含量2濃度含量3測定結(jié)果單位123456平均值I 單位有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度單位相對誤差REi表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)平彳T#實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測定結(jié)果單位123456平均值Xi、yi 單位加標(biāo)量單位加標(biāo)回收率Pi注:/品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品,如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水七、質(zhì)量限制自查情況表7質(zhì)量限制情況廳P自查工程自查情況備注1作業(yè)指導(dǎo)書請另附附件后龍編制作業(yè)指導(dǎo)書2方法驗(yàn)證報(bào)告填寫附表16有無進(jìn)行方法驗(yàn)證,是否形成報(bào)告3采樣器皿準(zhǔn)備清洗條件采樣器材質(zhì)4樣品保存條件清洗條件樣品瓶材質(zhì)、規(guī)格

5、保存劑添加情況、保存運(yùn)輸條件5樣品保存期限樣品儲存期限,如需同時(shí)萃取請注 明萃取液保存期限6替代物回收范圍7空白加標(biāo)回收率范圍/廳P自查工程自查情況備注8樣品加標(biāo)回收率范圍/9加標(biāo)分析頻次例如每10個樣品分析1個加標(biāo)樣 品,那么頻次即為10%10實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次例如每10個樣品分析1個實(shí)驗(yàn)室空 白,那么頻次即為10%11儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次連續(xù)分析多少個樣品或連續(xù)分析多 長時(shí)間后做1次連續(xù)校準(zhǔn)12檢出限確定方法計(jì)算方法依據(jù)注;采樣器皿準(zhǔn)備、樣品保存條件、樣品保存期限、替代物回收范圍、空白加標(biāo)回收率范圍、樣品加標(biāo)回收率范圍、加標(biāo)分析頻次、實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次、儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次、檢出限確定方法

6、請直接填寫表7中.八、方法驗(yàn)證結(jié)論(1)各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準(zhǔn)確度的測試結(jié)果匯總(見表8方法驗(yàn)證匯總表);(2)驗(yàn)證過程中異常值的解釋、更正或提出的情況及理由;(3)方法各特性指標(biāo)是否到達(dá)預(yù)期要求;(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析情況,評價(jià)方法,考慮是否需要對方法進(jìn)行改進(jìn)及理由表8方法驗(yàn)證匯總表化合物檢出限測E限精密度準(zhǔn)確度九、附錄(1)全程序空白測試譜圖(金屬驗(yàn)證不需要提供譜圖)分析工程:附譜圖備注:橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要后標(biāo)尺,單位(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試譜圖分析工程:標(biāo)準(zhǔn)濃度:附譜圖備注:橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要后標(biāo)尺、單位,在譜圖上標(biāo)注每個峰的保存時(shí)間和化合物名稱(3)儀器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告(金屬需要提供)分析工程:曲線制定日期:附報(bào)告?zhèn)渥?(4)方法驗(yàn)證產(chǎn)生的所有原始數(shù)據(jù)文件表9數(shù)據(jù)原始文件列表類別數(shù)據(jù)文件名稱123456789全程序空白標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限精密度1精密度2精密度3樣品加標(biāo)平行1樣品加

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