環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)報(bào)

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià) 實(shí)習(xí)報(bào)告專 業(yè):任課教師:日 期:姓 名:學(xué) 號(hào):實(shí)驗(yàn)三 水中總磷的測(cè)定一、目的意義掌握鉬銻抗光度比色法測(cè)定總磷的原理和操作二.方法原理利用鉬銻抗光度比色法。 在天然水和廢水中, 磷幾乎都以各種磷 酸鹽的形式存在, 他們分為正磷酸鹽、 縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的 磷酸鹽,他們存在于溶液中、腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。水中 磷的測(cè)定,通常是按其存在的形式,分別測(cè)定總磷、溶解性正磷 酸鹽和總?cè)芙庑粤?。本?shí)驗(yàn)所測(cè)定的是水中總磷。水樣經(jīng)硫酸過(guò)硫酸鉀消解后,不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。 在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還 原劑抗壞血酸還原,變成藍(lán)色絡(luò)合物,即磷鉬藍(lán)。反應(yīng)式

2、如下: po 43+ + 12moO42- + 24H+ +3NH4+ (NH4 3PO 4·12moO 3+12H2O 本方法最低檢測(cè)出濃度為 0.01mg/L(吸光度 A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的 濃度 ,測(cè)定上限為 0.6mg/L。適用于測(cè)定地面水、生活污水及 日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行 業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。三.儀器(1電爐或電熱板(2 50mL 具塞比色管(3分光光度計(jì)四.試劑(1(3+7硫酸溶液。(2 5%(m/V過(guò)硫酸鉀溶液(3 (1+1硫酸溶液。(4 10%(m/V抗壞血酸溶液(5鉬酸鹽溶液(6濁度 -色度補(bǔ)償液(7磷酸鹽貯備溶液(8硝

3、酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(9氧化鈉溶液(10 1%(m/V酚酞溶液五. 操作步驟1. 消解吸取 25.00ml 混勻水樣于 50ml 具塞刻度管中,加過(guò)硫酸鉀溶液 4ml, 加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊, 避免加熱時(shí)玻璃塞沖 出,將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器,待鍋內(nèi) 壓力達(dá) 120時(shí), 調(diào)節(jié)電爐溫度保持此壓力 15min 后, 停止加熱, 取出放冷,稀釋到標(biāo)線,待測(cè)定。2. 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支 50ml 具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 10.0、 15.0ml ,加水至 50ml 。(1顯色:向比色管中加入 1ml10%

4、(m/v抗壞血酸溶液混勻, 30秒鐘后加入 2ml 鉬酸鹽溶液充分混勻,放置 15min.(2測(cè)量:用 10mm 或 30mm 比色皿,于 700nm 波長(zhǎng)處,以零濃 度溶液為參比,測(cè)量吸光度。3. 樣品測(cè)定分取適量水樣用水稀釋至標(biāo)線, 以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行 顯色和測(cè)量, 減去空白試驗(yàn)的吸光度, 并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷 量。 A 2=0.297 -0.165 =0.132 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得:y =0.0215 x+0.0846 即 x = (y - 0.0846 / 0.0215= (0.132-0.0846 / 0.0215= 2.2 ml又因?yàn)樗昧讟?biāo)液每毫升含 2.0ug 磷所以 m

5、 =2.2×2.0 =4.4地表水:磷(P,mg/L = m/v =0.44 mg/L同理可得污水:磷(P,mg/L = m/v = 3.2 mg/L7 評(píng)價(jià):7.1 由 地表水 質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 和 計(jì)算 結(jié)果 得得 此地表 水含 磷量為 0.44mg/L 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值;7.2 由 生活污水排放標(biāo)準(zhǔn) GB 18918-2002和計(jì)算結(jié)果得此污水為 總磷為 3.2mg/L介于二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)和三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)之間。實(shí)驗(yàn)二 水中 COD 的測(cè)定 -微波消解容量法一. 目的意義化學(xué)需氧量 COD 是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性 物質(zhì)的量。 水樣在一定條件下, 以氧化 1升水樣中還原性物質(zhì)所 消耗的

6、氧化劑的量為指標(biāo), 折算成每升水樣全部被氧化后, 需要 的氧的毫克數(shù),以 mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染 的程度。 該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。 本實(shí)驗(yàn) 的目的是了解化學(xué)需氧量的含義, 掌握微波消解容量法 (重鉻酸 鉀作氧化劑測(cè)定水樣中有機(jī)物的原理和方法。二.方法原理一定量的重鉻酸鉀,在強(qiáng)酸性條件下,降水中的有機(jī)物質(zhì)氧化, 過(guò)量的重鉻酸鉀, 以試亞鐵靈作指示劑, 用硫酸亞鐵溶銨溶液回 滴,由消耗的重鉻酸鉀計(jì)算出水中含有機(jī)務(wù)所消耗氧的量 mg/L。重鉻酸鉀做氧化劑時(shí)與有機(jī)物的反應(yīng)： 2Cr2O72- + 16H+ + 3C 3Cr3+ + 8H2O + 3CO2 過(guò)量的

7、重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，以亞鐵鹽回滴反應(yīng)： Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 氯化物的干擾反應(yīng)： Cr2O72- + 14H+ + 6Cl- 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O 在測(cè)定過(guò)程中加硫酸汞，而排除氯離子的干擾，其反應(yīng)： Hg+ + 4Cl- HgCl42三儀器及配件 （1）微波消解 COD 測(cè)定儀 （2）Teflon 密封消解罐 （3）移液管 （4）酸式滴定管 （5）錐形瓶 四、試劑 （1）重鉻酸鉀消解液 （2）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液 （3）試亞鐵靈指示劑溶液 （4）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 （5）硫酸銀-硫酸催化劑 （6）硫酸汞 五操

8、作步驟 （1）用移液管吸取 10ml 水樣注入消解罐中，分別加入 5.00ml 消解液和 10.00ml 硫酸-硫酸銀溶液催化劑； （2）旋緊密封蓋，搖勻，置于微波爐腔體內(nèi) （3）把儀器上方法選擇撥至“0”位置，樣品數(shù)目選擇 3，時(shí)間 選擇 15min； （4）取 出 消 解 罐 ， 待 冷 卻 后 打 開(kāi) 消 解 罐 ， 把 消 解 液 倒 入 200-250ml 錐形瓶中，反復(fù)沖洗 2-3 次，體積控制在 60ML 左右； （5）在錐形瓶中加入 2 滴試亞鐵靈劑，用標(biāo)定過(guò)的硫酸亞鐵銨 來(lái)滴定試液體，顏色由：黃色變?yōu)樗{(lán)綠色，再突變?yōu)榧t褐色即為 滴定等當(dāng)點(diǎn)。 六、計(jì)算結(jié)果： CODcr（mg/

9、L） （V0-V1）×c×8×1000/V2 式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） ； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL） ； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL） ； V2水樣的體積（mL） ； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol） 。 污水：CODcr（mg/L）=(71.4-26.9×0.0105×8×1000/10 =373.8 同理可得：地表水 CODcr（mg/L）=(71.4-21.8×0.0105×8× 1000/10 =416.6 7.評(píng)價(jià)： 7.1 由

10、地表水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 和計(jì)算結(jié)果得得此地表水 cod 為 416.6mg/L 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值； 7.2 由 生活污水排放標(biāo)準(zhǔn)GB 189182002 和計(jì)算結(jié)果得此 污水 cod 為 373.8 mg/L 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值。 實(shí)驗(yàn)一 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?氨氮的測(cè)定 掌握用納氏試劑比色法測(cè)定氨氮的原理和技術(shù)及其他測(cè)定氨氮方法的 原理 二、納氏比色法 （一）原 理 碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài) 化合物。NH3 濃度，顏色，通常在波長(zhǎng)為 410 425 nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸收光度，計(jì)算其含量。 （二）儀 器 1帶氮球的定氮蒸餾裝置、500 mL 凱氏燒瓶、氮球、直形 冷凝管 2分光光度計(jì) 3

11、pH 計(jì)（或精密 pH 試紙） （三）試 劑 1無(wú)氨蒸餾水：加 0.1 mL 的 H2SO4 蒸餾，具塞磨口密塞保 存 2鹽酸溶液（1 mol/L） ，用于調(diào)節(jié) pH 值。 3氫氧化鈉溶液（1 mol/L） ，用于調(diào)節(jié) pH 值。 4輕質(zhì)氧化鎂（MgO） ：將 MgO 加熱到 500去除碳酸鹽 50.05%溴百里酚藍(lán)指示液（變色范圍 PH6.0 7.6） 。 6防沫劑：如石蠟碎片、玻璃珠。 7吸收液：20 g H3BO3 /L 的硼酸液 1L。 8納氏試劑 9酒石酸鉀鈉溶液 10銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 11取 5.00 mL 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500 ml 容量瓶中，加水稀 釋至標(biāo)線，即為 0.01 m

12、g/mL 氨氮的標(biāo)準(zhǔn)液。 （四）測(cè)定步驟 (1水樣預(yù)處理:取 250ml 水樣。移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴 百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 PH7 左右， 加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管， 導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá) 200ml,停 止蒸餾，定容至 250ml。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)， 50ml 硼酸溶液為吸收液； 以 采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。 2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10 mL 銨標(biāo)準(zhǔn)液 于 50 mL 比色管中，加 1.0 m

13、L 酒石酸鉀鈉溶液混勻。加 1.5 mL 納氏試劑，加水至標(biāo)線，混勻。放置 10 min 后，在波長(zhǎng) 420 nm 處，用光程 20 mm 比色皿，以水為參比測(cè)定吸光度。 由測(cè)得的吸光度零濃度空白管的吸光度=校正吸光度， 繪制以氨氮含量（mg/mL）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 銨標(biāo)液 ml 0 1 2 4 6 10 吸光度 0.075 0.093 0.124 0.162 0.235 0.331 3水樣的測(cè)定 （1）對(duì)較清潔的水， 采用絮凝沉淀法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。取適量經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾后 預(yù) 處 理 的 水 樣 （ 氨 氮 含 量 <0.1 mg ） 用 NaCl 或 HCl 調(diào) 節(jié) pH =

14、 6 7.5（用 pH 計(jì)或精密試紙定值） ，加入 50 mL 比色 管中，加 1.0 mL 酒石酸鉀鈉液混勻，加 1.5 mL 納氏試劑，稀 釋至標(biāo)線，混勻，放置 10 min 后，測(cè)吸光度。 因水樣未蒸餾，水樣中可能含有 Ca 、Mg 、Fe 等離子對(duì)測(cè) 定產(chǎn)生干擾，所以應(yīng)加入掩蔽劑才進(jìn)行測(cè)定。 （2）對(duì)污染嚴(yán)重的水，采用蒸餾法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。取 適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入 50 mL 比色管中，加一定 2+ 2+ 3+ 量 1mol/L NaOH液中和硼酸 (用 pH 計(jì)或精密試紙測(cè)定, 使 PH=7左右 ,加 1.5 mL納氏試劑,稀釋至標(biāo)線,混勻。放置 10 min后,測(cè)吸光

15、度。2. 因?yàn)槭钦麴s水樣, 基本無(wú) Ca 2+、 Mg 2+、 Fe 3+ 等干擾離子, 所以不需加酒石酸鉀鈉進(jìn)行掩蔽。3.氨氮含量不太高時(shí)一般取 45 mL餾出液于 50 mL比色 管中。餾出液氨氮含量太高則應(yīng)稀釋,按稀釋定律計(jì)算。 4.空白試驗(yàn)以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。(五計(jì) 算由水樣測(cè)得吸光度空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上 查得氨氮量(mg 后,按下式計(jì)算:氨氮(N,mg/l = 1000m/V式 中:m 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮含量(mg/mLV 水樣體積(蒸餾后的水樣取值, mL 2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 2.6 計(jì)算:A 1=0.622 -0.467=0.155 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得:y

16、 =0.0261 x+0.0698 即 x = (y - 0.0698 / 0.0261= (0.155-0.0698 / 0.0261= 3.264 ml又因?yàn)樗娩@標(biāo)液每毫升含 0.010mg 氨氮所以 m =3.264 × 0.010 =0.0326mg地表水:氨氮(N,mg/l = m/v × 1000 = 3.27mg/L同理可得污水:氨氮(N,mg/l = 4.9mg/L2.7 評(píng)價(jià):注意事項(xiàng):1.納氏試劑中 KI 與 HgI 2的比例對(duì)顯色反應(yīng)靈敏度有較 大影響,靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2.濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)應(yīng)用無(wú)氨水洗滌。所用 玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。四:實(shí)驗(yàn)四 城市交通干線噪聲檢測(cè)1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握聲級(jí)計(jì)的使用方法和交通干線噪聲檢測(cè)技術(shù)。2. 測(cè)定步驟:2.1 到老師劃定的測(cè)量點(diǎn)(東三環(huán) ;2.2 組員分工;2.3 讀數(shù),每個(gè)五秒讀一個(gè)