金相取樣要求

1、金 相 取 樣 及 試 樣 制 作 要 點(diǎn)第二章鋼管和棒材金相(高低倍)試樣截取和制備一、試樣選擇和截?。涸嚇咏厝〉姆较?、部位、數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造的方法，檢驗(yàn)的目的 進(jìn)行。檢驗(yàn)面的選取根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康膬?nèi)容確定檢驗(yàn)面。橫向截面主要用以 檢驗(yàn)表面缺陷、檢驗(yàn)組織從表面到中心的金相組織變化情況、脫碳、晶 粒度顯微組織等，而縱向截面主要用以檢驗(yàn)非金屬夾雜物數(shù)量、Q相 等。試樣尺寸以磨面面積大約為2002mm,高度1520mm為宜。詳細(xì)取樣 部位和試樣檢驗(yàn)面詳見有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。二、非金屬夾雜物取樣根據(jù)GB/T10561-2005鋼中非金屬夾雜物含量測(cè)定，用于檢測(cè)夾雜物 的試樣面積約為200mm(20mmX 10

2、mm)平行于鋼材縱軸，位于鋼材外表面到 中心的中間位置。當(dāng)產(chǎn)品的厚度或壁厚較保證檢驗(yàn)面面積為200mm,當(dāng)取 樣數(shù)量達(dá)到10個(gè)長10mm的試樣作為一支試樣時(shí)，檢驗(yàn)面仍不足200mm2 是允許的。直徑或邊長大于40mm的鋼棒或鋼坯，檢驗(yàn)面為鋼材外表面到中心的 中間位置的部分徑向截面直徑或邊長大于25mm、小于或等于40mm的鋼棒或鋼坯；檢驗(yàn)面為通 過直徑的截面的一半直徑或邊長小于25mm的鋼棒；檢驗(yàn)面為通過直徑的整個(gè)截面，其長 度應(yīng)保證得到約200mm2的檢驗(yàn)面積。三、鋼的脫碳層深度測(cè)定取樣示意圖據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T224 一 2008鋼不大于20mm的方鋼要檢驗(yàn)整個(gè)周的脫碳層深度測(cè)定的規(guī)定，選取

3、邊。對(duì)于直徑大于25mm的圓鋼或試樣的檢驗(yàn)面應(yīng)垂直于產(chǎn)品的縱邊長大于20mm的方鋼，為保證取軸。保留鋼材的表皮。試樣總的樣的代表性，可截取試樣同一截檢測(cè)周長應(yīng)不小于35mm。對(duì)于外面的兒個(gè)部分，以保證總檢測(cè)周徑小于或等于25mm的鋼管或邊長長不小于35mm。三、Q相面積取樣示意圖根據(jù)GB / T13305-2008不銹鋼中a相面積金相測(cè)定法；試樣的檢驗(yàn)面為平 行于鋼材，截取縱截面，試樣應(yīng)在冷狀態(tài)下用機(jī)械方法切取，如果采用氣割或 熱切時(shí)，必須將金屬的熔化區(qū)，塑性變形區(qū)和熱影響區(qū)完全去除。四、鋼管和棒材低倍組織檢驗(yàn)取樣示意圖根據(jù)GB/T226-1991鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗(yàn)法規(guī)定，棒材和管材的

4、 橫向試樣厚度一般為20mm,試樣的檢驗(yàn)面應(yīng)垂直棒材（管材）的延伸方向。五、不銹鋼無縫及焊接鋼管晶間腐蝕取樣示意圖無縫鋼管取樣焊管舟形試樣取樣焊管弧形試樣取樣（大直徑）3、外徑 5mm取樣GB/T4334-2008E法不銹鋼管取樣規(guī)定金相樣品的制備一、金相試樣截取方法：鋼管或鋼棒可以用砂輪切割或車床截取，截取金相試樣時(shí)，不允許試樣 產(chǎn)生變形。不允許因受熱而引起金相組織發(fā)生變化。1、試樣鑲嵌若試樣過于細(xì)薄（如細(xì)管材等）需檢驗(yàn)邊緣組織，或者為了便于在拋光機(jī) 上研磨，可采用下列方法之一鑲嵌試樣。但所選用的鑲嵌方法均不得改變?cè)?始組織。機(jī)械鑲嵌法：用此法時(shí)須注意使試樣與鋼圈或鋼莢緊密接觸。鋼圈或鋼 夾

5、的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度。鑲憐板材時(shí)，可用較軟的金屬片間隔，以防 磨損試樣邊緣。為避免浸蝕劑從試樣的空隙中溢出，可將試樣浸在熔融的石 蠟中使空隙被充滿。澆注鑲嵌法：此方法用于不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復(fù)雜的試 樣、多孔性試樣等。澆注鑲嵌可采用的是牙托粉。操作如圖所示。澆注?？捎貌ＡАX、鋼、聚四氟乙烯塑料、硅橡膠等。模子可以重復(fù) 使用或者一次性使用。2、金相制樣過程圖解切取試樣一夾持一粗磨一磨光一拋光一洗凈一吹干一浸蝕一吹干一顯微觀 察測(cè)量粗磨：粗磨的目的是為了得到一個(gè)適合金相外形平面，粗磨應(yīng)注意以下 兒個(gè)問題，首先檢查砂輪機(jī)側(cè)面是否平整；在砂輪機(jī)側(cè)面磨削時(shí)，壓力不要 過大，否則由于極深

6、的磨痕，增加了精磨的困難。磨削時(shí)要不斷將試樣浸入 水中，防止金屬的組織不受熱而改變組織狀態(tài)。如果試樣的棱角對(duì)測(cè)試結(jié)果無影響的話，盡量倒角，倒邊，以防止在細(xì) 磨及拋光時(shí)將砂紙或拋光布料撕裂，英至在拋光過程中使試樣飛出，傷手指 等；測(cè)定表層組織深度試樣，其磨面需垂直;細(xì)磨：粗磨后試樣要充分水洗，避免將砂粒帶到砂紙上，將由粗到細(xì)不 同號(hào)數(shù)的砂紙分別置于機(jī)械磨樣機(jī)上依次磨制。每換一次砂紙時(shí)，試樣均須 轉(zhuǎn)90o角與磨痕成垂直方向，向一個(gè)方向磨至磨痕完全消失，新磨痕均勻一 致時(shí)為止。拋光：電解拋光、化學(xué)拋光（溶液見附表一）、機(jī)械拋光（自動(dòng)拋光）等。 拋光的目的是為了除去金相磨面上由細(xì)磨留下的磨痕，使試樣面

7、成為光滑無 痕的鏡面。1、化學(xué)拋光：化學(xué)拋光是試樣浸入適當(dāng)?shù)膾伖庖褐?，進(jìn)行表面拋光的方 法是。試樣經(jīng)砂紙磨光到粒度320,清洗干凈放在拋光液中，擺動(dòng)試樣，兒 秒到兒分之后，表面的粗糙痕跡去掉，得到無變形的拋光面。清洗干凈后即 可在顯微鏡下進(jìn)行觀察。2、機(jī)械拋光：設(shè)備拋光機(jī)、拋光磨料（氧化鋁、氧化鎂、氧化銘、金剛石 研磨膏等），拋光根據(jù)目的要求，可選用不同粒度，下面是拋光操作要點(diǎn)。1）添加金剛石研磨膏將少許研磨膏擠在拋光絨布中央，及近盤邊緣約1 /3半徑的圓上。在研磨膏周圍的絨布上噴少量清水，然后用手指將研磨膏向 周圍涂抹均勻，2）添加拋光液將懸浮拋光液倒在拋光盤中心區(qū)。注意，每次添加拋光劑 的

8、數(shù)量不必過多，因?yàn)樗粫?huì)提高拋光效率，但在拋光盤高速旋轉(zhuǎn)時(shí)很容易 飛濺出去，造成不必要的浪費(fèi)。3）開啟電動(dòng)機(jī)，使拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)。向磨光試樣時(shí)那樣握持試樣，并需將磨 痕的方向與拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)方向相垂直，以利拋光及進(jìn)行拋光質(zhì)量檢查。然后把 磨面輕壓在拋光盤的外緣，因外緣的旋轉(zhuǎn)線速度比心部高，拋光效率高，容 易拋去粗的磨痕。拋光時(shí)應(yīng)注意拋光絨布的適當(dāng)濕度，手感試樣下的拋光絨 布轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)平穩(wěn)滑潤，表明絨布濕度正常。在拋光過程中，由于轉(zhuǎn)盤的離心力 作用，和磨面與絨布之間摩擦作用，絨布會(huì)逐漸干燥，當(dāng)手感阻力增大，有 些粘滯感時(shí)，表明絨布太干，繼續(xù)拋光將引起試面發(fā)熱，并可能劃傷表面。因此，遇到這種情況應(yīng)立即停止拋光，

9、并向絨布中央緩慢地倒少量清水，或 加少量拋光液，再繼續(xù)拋光。感到盤外緣絨布的拋光效率降低時(shí)，則說明該 區(qū)絨布上的研磨膏（或拋光液）太少了。為此可將試樣向盤內(nèi)部移動(dòng)稍許繼續(xù) 拋光。4）拋光約30s后，觀察拋光面，如大部分磨痕已被拋淺，則繼續(xù)拋光時(shí)， 可將試樣在盤上按圓形軌跡劃動(dòng)拋光?；蛴檬种甘乖嚇幼髯赞D(zhuǎn)進(jìn)行拋光。這 樣可以避免試樣中的碳化物、石墨及脆性夾雜物等第二相產(chǎn)生泄尾等缺陷。5）拋光至僅有少量淺磨痕時(shí)，將試樣移到盤中央?yún)^(qū)拋光，使拋光速度降 低，同時(shí)減輕壓力，作最后的精拋光，此時(shí)試樣更需作白轉(zhuǎn)拋光。6）經(jīng)數(shù)分鐘拋光后，仔細(xì)觀察拋光面，至表面完全沒有磨痕，成為一個(gè) 均勻的光亮平整表面時(shí)，拋光完

10、畢。7）用流動(dòng)清水將拋光面上的殘留拋光劑洗干凈，然后甩去試面上的積 水。8）用水沖淋試面，然后用電吹風(fēng)機(jī)或壓縮空氣將拋光面吹干。處理后的試 樣應(yīng)進(jìn)行拋光質(zhì)量檢查。3、自動(dòng)拋光自動(dòng)拋光需自動(dòng)拋光設(shè)備，優(yōu)點(diǎn)拋光效果好，適用要求金相試樣比較 高，比如非金屬夾雜物進(jìn)行定量分析等。丿I、試樣拋光操作注意事項(xiàng)1）拋光時(shí)施力必須均勻，將整個(gè)磨面輕輕平貼在拋光絨布上，使整個(gè)磨 面受到均勻拋光，才能得到一個(gè)完整的平滑拋光面，減少倒角現(xiàn)象。特別是 具有銳邊、尖角的試樣，在拋光時(shí)如果試樣不平，則很可能將拋光絨布撕 破，找至連帶試樣飛濺出去，損傷試樣或人員。2）需控制好拋光速度和壓力。拋光盤旋轉(zhuǎn)時(shí)，距盤心距離愈遠(yuǎn)處的

11、旋轉(zhuǎn) 線速度愈大，拋光速度也愈大。所以在拋光初期，試樣應(yīng)放在拋光盤外緣 區(qū)，所用壓力也重一些，以利將粗磨痕迅速拋成淺磨痕。然后逐漸向盤中央 區(qū)移動(dòng)，并減輕壓力，以獲得均勻良好的拋光面。3）需控制絨布上的拋光磨料的濃度。濃度過大時(shí)，由于離心力的作用使 磨料總濺而造成浪費(fèi)。磨料濃度太低，則會(huì)降低拋光效率。因此濃度應(yīng)適當(dāng) 才能產(chǎn)生最佳的拋光效率和效果。磨料濃度主要由磨料的添加量和濕潤水量 來控制。每次添加磨料的量不宜過多，以少量多次效果較好。金剛石研磨膏 的切削力很強(qiáng)，拋光效率髙，因此用量不多就可達(dá)到迅速拋光。只要將整個(gè) 拋光盤上的研磨膏都充分利用，無需經(jīng)常添加。同時(shí)添水濕潤也應(yīng)少量多 次，切不可倒

12、水太多，使昂貴的研磨膏被沖濺掉，造成浪費(fèi)。若用拋光液， 只能使用懸浮液，不能將下面的粗粉倒入拋光盤，否則會(huì)劃傷試面。如果連 續(xù)拋光30s看不出拋光效果，表明磨料濃度太低，應(yīng)適當(dāng)添加少量磨料。4）保持絨布合適的濕度。如果絨布水分過高，會(huì)降低拋光效率，增加拋 光時(shí)間。如果水分過低，則會(huì)產(chǎn)生以下拋光缺陷： 容易劃傷拋光面。 對(duì)硬試樣可能因縻擦過熱，使試樣回火找至表面氧化，造成試樣的損 傷。 對(duì)軟試樣，容易使拋光面上形成紊亂層。 試樣中的脆性相易產(chǎn)生泄尾、剝落、沾污等缺陷。 容易損傷拋光織物。5）對(duì)需要保持完整邊緣或表面層的試樣，不允許拋光倒角或倒圓。為此 操作時(shí)應(yīng)特別注意持樣手勢(shì)正確、用力均勻，使整

13、個(gè)磨面完全平貼在拋光絨 布上，否則難以達(dá)到拋光要求。此外，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在握持試樣時(shí)可將需保護(hù) 的那條棱邊與拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)速度的方向相一致，即垂直于盤的半徑方向，若該棱邊（上道磨痕方向）與拋光盤旋轉(zhuǎn)方向一致，則較容易拋成圓角。6）對(duì)拋光面的要求、檢查項(xiàng)目不同，試面拋光質(zhì)量允許有所區(qū)別。對(duì)于 僅作顯微鏡觀察，不需要顯微攝影的拋光面，在不妨礙正常檢查的條件下， 試面上允許存在個(gè)別的輕微劃痕，從而可縮短拋光周期，節(jié)省拋光材料。但 是對(duì)于劃痕的多少和粗細(xì)、深度的允許程度，主要根據(jù)觀察檢查時(shí)所需的放 大倍率決定。需放大倍率愈高，對(duì)拋光面質(zhì)量的要求也必須愈高。對(duì)需要顯 微攝影的拋光面，尤其是400倍以上的高倍放大

14、攝影時(shí)，一般要求擔(dān)影視場(chǎng)內(nèi) 不允許有劃痕。7）拋光軟性材料（如銅、鋁及合金）、不銹鋼、鐵素體為主要基體的試 樣，對(duì)以上各項(xiàng)拋光條件控制需更嚴(yán)格。因此用力宜輕，拋光時(shí)試樣壓貼在 絨布上后，最好不要進(jìn)行劃動(dòng)，也不要作自轉(zhuǎn)。為防止較硬的第二相發(fā)生泄 尾，可將試樣提離絨布后，轉(zhuǎn)動(dòng)180度后再固定在某個(gè)位置上輕拋一次。九、金相試樣拋光質(zhì)量的檢查一、宏觀檢查將試樣的拋光面對(duì)著明亮光線，用眼睛或放大鏡仔細(xì)觀察。最好能對(duì)著 光線，以不同角度晃動(dòng)試面，更有利手看清試面上的情況。合格的拋光面應(yīng) 當(dāng)符合以下要求。 平整、光亮。 無沽污、斑點(diǎn)、水跡、拋光劑殘痕。 無劃痕。 無桔皮狀皺紋一一紊亂層。 無麻點(diǎn)。 需保護(hù)的

15、棱邊沒有圓角。若有項(xiàng)的缺陷，可用重新拋光來糾正。有項(xiàng)的缺陷及深劃 痕時(shí)，必須從砂紙磨光開始，重新按順序磨光、拋光試樣。至于需從那一道 砂紙開始重磨，由缺陷的嚴(yán)重程度而定，原則是經(jīng)初道砂紙磨光后，能將制 樣缺陷完全消除掉。二、顯微鏡放大檢查宏觀檢查合格的試樣，還應(yīng)放在金相金相顯微鏡上，放大100倍進(jìn)一步檢 查拋光質(zhì)量。合格的拋光質(zhì)量應(yīng)當(dāng)符合以下要求： 無妨礙金相檢驗(yàn)及攝影的劃痕。 無組織泄尾。 無沾污。- 無嚴(yán)重凸浮、無剝落。 無金屬紊亂層、無拋光麻點(diǎn)。 無不應(yīng)存在的拋光圈角等缺陷上缺陷，程度較輕，可重新拋光予以糾 正。嚴(yán)重缺陷，應(yīng)從金相砂紙磨光開始，重新返工制樣。十、主要拋光缺陷的特征及識(shí)別1

16、. 劃痕在顯微鏡的明視場(chǎng)下，劃痕較粗時(shí)呈現(xiàn)為深黑色的直線狀條紋， 數(shù)量一般較少。它們大都是拋光前的砂紙磨痕遺留下來的，只有用相應(yīng)的砂 紙重新磨光才能消除。細(xì)劃痕在明視場(chǎng)下呈深灰色細(xì)直線，在喑視場(chǎng)下呈白 亮色直線，數(shù)量有多、有少，它們基本上是在拋光過程中產(chǎn)生的?？芍匦聮?光加以糾正。有時(shí)還可能出現(xiàn)單條呈弧形或其他形狀的劃痕痕，它們一般是 在拋光后不小心而被其他物體碰劃所致。劃痕的存在，使某些細(xì)微組織的原 來面目被掩蓋，有礙于正常的金相檢查，需要予以糾正。2. 泄尾試樣拋光面上存在較硬或較脆的第二相小質(zhì)點(diǎn)時(shí)，容易因拋光而 泄尾。常見的有疏松、非金屬夾雜物，如氮化物、碳氮化合物、點(diǎn)狀氧化物 等。鑄鐵

17、中的球團(tuán)等形狀的石墨泄尾。其產(chǎn)生原因主要是在拋光過程中拋光 布太干，拋光后期壓力太重；拋光速度太快；鋼鐵試樣未作自轉(zhuǎn)拋光所造成 的。由于泄尾的存在，將有礙于非金屬夾雜物等相的準(zhǔn)確評(píng)級(jí)，因此需重新 拋光予以糾正。3. 沾污非金屬夾雜物、石墨、局部金屬基體被研磨膏、拋光粉、其他污 物或水跡等沾污，從而掩蓋了試樣中某些相的真實(shí)面目，失去原有的外形和 顏色。例如正常情況下鋼中的氮化鈦夾雜是金黃色的、呈四邊形、三角形等 規(guī)則外形，如圖2-121左上圖所不。沾污后的氮化鈦不僅失去了金黃色，呈 黑色，而且外形也變得不規(guī)則，顆粒也比原來擴(kuò)大，完全看不出原來的特 征，又如灰色的點(diǎn)狀氧化物也有類似弊病，使夾雜物的

18、定性和定量檢查都受 到不良影響。又例如正常的球狀石墨在E月視場(chǎng)下為灰色的，外形較圓整。在 偏振光下觀察，它具有明顯的各向異性效應(yīng)，呈現(xiàn)出美陰的放射狀條紋。但 被沾污后，明視場(chǎng)下看不出它固有的灰色，外形會(huì)變得不圓整，顆粒被擴(kuò) 大。在偏振光下，它失去了各向異性效應(yīng)，也看不見放射狀條紋，變得面目 全非。如果拋光劑以小斑點(diǎn)狀沾污在金屬基體上，則可能使經(jīng)驗(yàn)不足的試驗(yàn) 者誤認(rèn)為是材料缺陷，所以應(yīng)該重新拋光予以糾正。4. 嚴(yán)重浮凸組織中的某些高硬度相，如碳化物、鋼中的三次滲碳體，以 及氮化物等，由于拋光時(shí)間過長，會(huì)造成浮凸。嚴(yán)重的浮凸將有不良后果。首 先，存在嚴(yán)重浮凸的試樣在化學(xué)浸蝕顯示組織時(shí)，浮凸部分可能

19、脫落，成為 黑色孔穴；此外，還可能由于邊界效應(yīng)使嚴(yán)重浮凸的臺(tái)階處侵蝕不良，使組 織形貌出現(xiàn)畸變。這種造成組織假象的缺陷是不允許存在的，可以用砂紙磨 光返工糾正。5. 剝落試樣中高硬度和脆性的質(zhì)點(diǎn)（相），如果拋光時(shí)間過長，或者絨布 太干、壓力太大，拋光速度太快，都可造成剝落，在拋光面上留下一個(gè)孔 穴，妨礙正常的金相檢查。例如鑄鐵中的石墨，尤其是球狀石墨，拋光不當(dāng) 很容易剝落成為一個(gè)圓坑，失去球墨的形貌特征。對(duì)某些非金屬夾雜物也可 能剝落，可能誤判為疏松，從而妨礙組織的正常檢查和評(píng)級(jí)。它只能用砂紙 重新磨光、拋光予以糾正。6. 倒圓角拋光不當(dāng)，很容易造成試樣棱邊被倒成圓角，使顯微觀察時(shí)倒 圓的表層看不清楚。表面存在化學(xué)滲層或脫碳層，都需要測(cè)定它們的深度, 由于存在圓角，將使該層的深度由于看不全而將厚度測(cè)薄。倒角嚴(yán)重時(shí)，M 至完全看不出有該層的存在，造成錯(cuò)誤的試驗(yàn)結(jié)果。所以出現(xiàn)這種缺陷時(shí)， 必須重新磨拋。7. 金屬紊亂層及拋光麻點(diǎn)試樣若經(jīng)過反復(fù)、長時(shí)間拋光，或者對(duì)軟組織 如銅、鋁及奧氏體、鐵索體組織等拋光時(shí)壓力太大，或絨布太干燥時(shí)，在金 屬表面產(chǎn)生較深