儀器分析試題

1、1試題一 一、單項(xiàng)選擇題（每題 1 分，共 30 分）1、由于對(duì)氣相色譜法作出杰出貢獻(xiàn)而在1952 的獲得諾貝爾獎(jiǎng)金的科學(xué)家是 :A.茨維特；B.瓦爾西；C.馬丁；D.海洛夫斯基2、只要柱溫、固定相性質(zhì)不變，即使柱徑、柱長(zhǎng)、填充情況及流動(dòng)相流速有所 化，衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的參數(shù)可保持不變的是 :A.保留值B調(diào)整保留值 C.相對(duì)保留值；D.分配比（或分配容量）3、 提高柱溫會(huì)使各組分的分配系數(shù)K 值:A.增大 B.變小；C.視組分性質(zhì)而增大或變小D.呈非線性變化4、 氣 - 液色譜柱中，與分離度無關(guān)的因素是:A.增加柱長(zhǎng)B.改用更靈敏的檢測(cè)C.較慢地進(jìn)樣；D.改變固定液的化學(xué)性質(zhì)5、

2、 對(duì)原子吸收分光光度分析作出重大貢獻(xiàn)，解決了測(cè)量原子吸收的困難，建立了原子吸收 光譜分析法的科A.BunrenR（ 本生 ）； B.WollartenWH（ 伍朗斯頓 ）;C.WalshA（ 瓦爾西 ）; D.KirchhoffG（ 克希荷夫 ）6、 在原子吸收分析中，影響譜線寬度的最主要因素是:A.熱變寬 B.壓力變寬；C.場(chǎng)致變寬；D.自吸變寬7、 原子吸收光譜法常用的光源是:A.氫燈 B.火焰 C.電弧；D.空心陰極燈8、 下列可提高 Al 元素的原子化效率的方法是 :A.加快噴霧速度；B.降低火焰溫度；C.待測(cè)溶液中加入消電離劑；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、 飽和甘汞電極是

3、常用的參比電極，當(dāng)有微弱的電流通過飽和和甘汞電極時(shí)，其電極電位A 變小 B.變?。籆.為零；D.不變10、 作為指示電極，其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系為:A.與濃度的對(duì)數(shù)成正比 B.與濃度成正比；C.與濃度無關(guān)；D.符合能斯特方程的關(guān)系11、 人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長(zhǎng)范圍是:A.400780nm;B.200400nm;C.200600nm;D.400700mm12、 用紫外可見分子吸收光譜進(jìn)行定性分析的依據(jù)不包括3A 吸收峰的數(shù)目；B 吸收峰的形狀；C 吸收峰的位置；D 最大波長(zhǎng)處吸光度值的大??；13、 原子發(fā)射光譜分析方法中，內(nèi)標(biāo)法主要解決了7。A 光源的不穩(wěn)定性對(duì)方法準(zhǔn)確度的影響；

4、 B 提高了光源的溫度；C 提高了方法選擇性； D 提高了光源的原子化效率；14、 離子選擇性電極的響應(yīng)時(shí)間是指參比和指示電極接觸試液直到電極電位與穩(wěn)定電極電位 相差 所用的時(shí)間。A 1 mV; B 2 mV; C 3 mV; D 4 mV15、 在經(jīng)典極譜分析中，可逆波的擴(kuò)散電流id 與汞柱高度 h 的關(guān)系為：A id x h1/2 ； B id x h ； C id h2 ；D id 與 h 無關(guān)二、填空題（ 20 分，每空一分）1、 不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷 ）,從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為_。2、 氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)_分離

5、，然后各組分依次流經(jīng)_,它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。3、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變 化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、 柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是_。4、 pH 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于H+在膜和溶液之間進(jìn)行_的結(jié)果。膜電2位與待測(cè)溶液 pH 呈_關(guān)系，使用離子選擇性電極時(shí)，某種離子的干擾程度常用_來表示。5、 電位滴定分析中，當(dāng)用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定變價(jià)離子 （如 Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）, 可選用_為指示電極。滴定曲線上二級(jí)微商等于_處為滴定

6、終點(diǎn)。6、 庫(kù)侖分析的必要條件是電流效率為。7、 按照極化產(chǎn)生的原因可以把極化分為_和_。8、 棱鏡攝譜儀是利用棱鏡對(duì)不同波長(zhǎng)光的_不同進(jìn)行分光的；光柵攝譜儀是利用光的_現(xiàn)象進(jìn)行分光的。9、 原子吸收光譜分析中，校正背景的方法有_、_和10、影響譜線變寬的諸因素中，對(duì)于溫度1000 3000K，外界氣體壓力約 1105 Pa 時(shí)，吸收線輪廓主要受_和_變寬的影響。三：簡(jiǎn)答題（ 20 分）1、 直流極譜法中的殘余電流的原因是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響？（5 分）2、 試從原理和儀器上比較原子吸收分光光度法和紫外可見分光光度法的異同點(diǎn)。（5 分）3、 原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？（5

7、分）4、 原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？（5 分）四、 計(jì)算題 （ 30 分）1、 某同學(xué)用恒電位電解法電化學(xué)沉積CuSO4 水溶液中的銅于金電極表面時(shí) , 消耗電量 386 庫(kù)侖, 費(fèi)時(shí)10min. 問該水溶液中含銅量為多少 ?. （已知 F = 96500, MCu = 64 ） （10 分）。2、 已知物質(zhì) A 和 B 在一根 30.00 cm 長(zhǎng)的柱上的調(diào)整保留時(shí)間分別為16.40 min 和 17.63 min。峰底寬度分別為 1.11 min 和 1.21 min，計(jì)算：（1）柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)； （3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度。

8、（10 分）3、 用 pH 玻璃電極測(cè)定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V ;測(cè)定另一未知試液時(shí) 電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每 pH 改變?yōu)?58.0mV，求此未知液的 pH 值。（10 分）試題二一、單項(xiàng)選擇題（ 30 分）1、 氣液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是:A.組分和載氣；B.載氣和固定液；C.組分和固定液；D.組分和載體、固定液2、 柱效率用理論塔板數(shù)n 或理論塔板高度 h 表示，柱效率越高，則 :A.n 越大，h 越?。?B.n 越小,h 越大； C.n 越大,h 越大； D.n 越小,h 越小3、 根據(jù)范姆特方程，色

9、譜峰擴(kuò)張、板高增加的主要原因是:A.當(dāng) u 較小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)；B.當(dāng) u 較小時(shí)，渦流擴(kuò)散項(xiàng)；C.當(dāng) u 比較小時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)；D.當(dāng) u 較大時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)4、 如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為:A.選擇合適的固定相；B.采用最佳載氣線速；C.程序升溫；D.降低柱溫5、 要使相對(duì)保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳線速；B.采用高選擇性固定相；C.采用細(xì)顆粒載體；D.減少柱外效應(yīng)6、 由于同種吸收原子之間的碰撞，所引起的變寬是：A.熱變寬；B.壓力變寬；C.共振變寬；D.場(chǎng)變寬7、 在石墨爐內(nèi)發(fā)生的主要反應(yīng)，不存在的是：A.分子蒸發(fā)；B.熱解； C.電離；D.

10、金屬氧化物的還原8、 在原子吸收分光光度法中，與靈敏度或特征濃度無關(guān)的是：A.待測(cè)元素本身的性質(zhì)；B單色器的分辨率；C.光源的特征；D.儀器的噪音39、 甘汞電極的電位是恒定不變的，意即：A. 一定溫度下，與外玻管中 KCl 溶液濃度無關(guān)；B. 定溫度下，外玻管中KCl 溶液濃度一定，電位一定；C. 溫度一定時(shí)，待測(cè)液濃度一定，電位一定；D. 只要待測(cè)液酸度一定，電位一定10、 下列屬于單晶膜電極的是 ：A.氟電極；B.氯電極；C.鈣電極；D.氨電極11、 原子吸收分光光度法中，所謂譜線的輪廓是：A.吸收系數(shù) 隨頻率 的變化；B.吸收系數(shù) 隨波長(zhǎng) 的變化；C.譜線強(qiáng)度隨頻率的變化；D.譜線強(qiáng)度

11、隨波長(zhǎng)的變化12、 原子吸收分光光度法實(shí)現(xiàn)峰值吸收測(cè)量的條件是：A. 光源發(fā)射線與吸收線的中心頻率重合，且發(fā)射線半寬度應(yīng)小于吸收線半寬度；B. 光源發(fā)射線頻率遠(yuǎn)大于吸收線中心頻率；且發(fā)射線半寬度小于吸收線半寬度；C. 光源發(fā)射線中心頻率等同于吸收線中心頻率，且發(fā)射線半寬度大于吸收線半寬度；D. 光源發(fā)射線中心頻率略低于吸收線中心頻率，且發(fā)射線半寬度與吸收線半寬度相同13、 空心隨極燈的構(gòu)造是：A.待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體；B待測(cè)元素作陽極，鎢棒作陰極，內(nèi)充氧氣；C待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空；D.待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體14、 在極譜分析中，消

12、除極譜極大的方法是在測(cè)試溶液中加入：A 支持電解質(zhì)；B Na2SO3 ；C 表面活性劑；D 配合劑15、 與經(jīng)典極譜相比，差分脈沖極譜分析方法之所以具有高的靈敏度，是因?yàn)樵摲椒ú坏档突蛳顺潆婋娏鞯母蓴_，而且還消除了的干擾。A 雜質(zhì)的法拉第電解電流；B 極譜波的不可逆性；C 分析物擴(kuò)散速度；D 溶液攪拌；二、填空題（21 分，每空一分）1、在一定操作條件下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比，稱為2、 為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們采用了_理論。3、 在線速度較低時(shí)，_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。4、 在氧化還原反應(yīng)中，電極電

13、位的產(chǎn)生是由于_的得失，而膜電位的產(chǎn)生是由于溶液中離子和膜界面發(fā)生_的結(jié)果。5、可見-紫外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應(yīng)用一個(gè)相同的_定律，亦稱為_。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為_6、 朗伯-比爾定律成立的主要前提條件是采用_。當(dāng)入射輻射不符合條件時(shí)，可引起對(duì)比爾定律的_偏離，此時(shí)工作曲線向_軸彎曲。47、 原子吸收分光光度計(jì)一般由、和四個(gè)主要部分組成。8、原子發(fā)射常用的光源有、和。三：簡(jiǎn)答題（19 分）1、 簡(jiǎn)述范迪姆特方程式 H= A + B/U+CU 中各物理項(xiàng)的意義。（5 分）2、 畫出 pH 玻璃電極的結(jié)構(gòu)圖，并注明每一部分的名稱。（4 分）3、 作為苯環(huán)的取代基，一 NH3+不具有助

14、色作用，一 NH2 卻具有助色作用；一 0H 的助色作 用明顯小于一0-。試說明原因。（5 分）4、簡(jiǎn)述 ICP 光源的特點(diǎn)。（5 分）四、計(jì)算題 （30 分）1、 某鈉離子選擇性電極其選擇性系數(shù)約為30,如用該電極測(cè) pNa = 3 的鈉離子溶液，并要求濃度測(cè)定誤差小于 3%,則試液的 pH 值必須大于多少？（ 10 分）2、將 3.000g 錫礦試樣，經(jīng)溶樣化學(xué)處理后配制成 250mL 溶液，吸取 25.0mL 試樣進(jìn)行極譜 分析，其極限擴(kuò)散電流為 24.9 卩 A,然后在電解池中再加入 5.0mL6.0 X 10-3mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)錫溶 液，測(cè)得混合溶液的極限擴(kuò)散電流為 28.3 A,

15、計(jì)算試樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù).（10 分）3、 在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為85 秒和 100 秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.5。計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm，柱長(zhǎng)是多少？（ 10 分）試題三一：選擇題（每題 2 分，共 30 分）1、 作為指示電極，其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系為：A.與濃度的對(duì)數(shù)成正比；B.與濃度成正比；C.與濃度無關(guān)；D.符合能斯特方程的關(guān)系2、 試樣中混合物的氣相色譜分離，首先決定于：A.有效塔板數(shù)多少；B.柱長(zhǎng)；C.組分分配系數(shù)的差別；D.流速的快慢3、 在液相色譜中，在以下條件中，提高柱效最有效的途徑是：A.減小填料粒度；B.適當(dāng)升

16、高柱溫；C.降低流動(dòng)相的流速；D.降低流動(dòng)相的粘度；4、 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理是基于：A.各組分的氣化溫度不同：B.各組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同；C.各組分的沸點(diǎn)不同；D.鎢絲的電阻溫度系數(shù)不同5、 原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的：A.輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)；B.輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)；C.電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)；D.電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)6、 在原子吸收分析中，影響譜線寬度的最主要因素是：A.熱變寬；B.壓力變寬；C.場(chǎng)致變寬；D.自吸變寬7、 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是：A.燈電流；B.燈電壓；C.陰極溫度；D.內(nèi)充氣體壓力8、下列可提高 Al 元素的原子化效率的方法

17、是：A.加快噴霧速度；B.降低火焰溫度；C.待測(cè)溶液中加入消電離劑；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、 銀 氯化銀電極的電極電位決定于溶液中：A.Ag 濃度； B.AgCl 濃度 C.Ag 和 AgCl 濃度總和；D.Cl 活度10、 由于對(duì)氣相色譜法作出杰出貢獻(xiàn)而在1952 的獲得諾貝爾獎(jiǎng)金的科學(xué)家是 ：A.茨維特；B.瓦爾西；C.馬?。籇.海洛夫斯基11、 助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶：A.波長(zhǎng)變長(zhǎng)；B.波長(zhǎng)變短；C.波長(zhǎng)不變；D.譜帶藍(lán)移12、 用紫外-可見分子吸收光譜進(jìn)行定性分析的依據(jù)不包括：5A .吸收峰的數(shù)目；B.吸收峰的形狀；C.吸收峰的位置；D.最大波長(zhǎng)處吸光度值的大小13

18、、 原子吸收的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除的干擾是 ：A.分子吸收；B.背景吸收；C.光散射；D.基體效應(yīng)14、 極譜波形成的根本原因?yàn)椋篈.滴汞表面的不斷更新；B.溶液中的被測(cè)物質(zhì)向電極表面擴(kuò)散；C.電極表面附近產(chǎn)生濃差極化；D.電化學(xué)極化的存在15、 在經(jīng)典極譜分析中，可逆波的擴(kuò)散電流id 與汞柱高度 h 的關(guān)系為：A. id x h1/2 ； B. id x h ；C id h2 ；D id 與 h 無關(guān)二、填空題（每空 1 分，共 20 分）1、 不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷），從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為_。2、 描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總分離效能指標(biāo)是

19、_。3、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是_。4、 離子選擇性系數(shù)是指在相同實(shí)驗(yàn)條件下，產(chǎn)生_的待測(cè)離子活度與干擾離子活度的比值，其值越_，表明電極的選擇性越好。電位選擇系數(shù)可用來估量干擾離子存在時(shí)產(chǎn)生的_的大小。5、 電位滴定分析中，當(dāng)用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定變價(jià)離子（如 Fe3Fe2 ,Cu2 Cu ）,可選用_為指示電極。滴定曲線上二級(jí)微商等于_處為滴定終點(diǎn)。6、極譜分析是利用被測(cè)離子或它的配離子的擴(kuò)散電流建立的一種分析方法。遷移電流的消除可在底液中

20、加入_,殘余電流可用_解決,極大現(xiàn)象可加入_來消除。8、7、棱鏡攝譜儀是利用棱鏡對(duì)不同波長(zhǎng)光的不同進(jìn)行分光的；光柵攝譜儀是利用光的現(xiàn)象進(jìn)行分光的。8、有機(jī)化合物的電子躍遷類型主要有-躍遷，-躍遷，-躍遷和一一躍遷。其中-躍遷需要的能量較小、產(chǎn)生的強(qiáng)度最大。三：簡(jiǎn)答題（20 分）1、簡(jiǎn)述塔板理論和速率理論的要點(diǎn)？ （5 分）2、 從原理和儀器上比較原子吸收分光光法與分子吸收分光光度法的異同點(diǎn)。（5 分）3、解釋空心陰極燈產(chǎn)生銳線光源的原因？ （5 分）4、 原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？（5 分）四、計(jì)算題 （30 分）1、 在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為

21、85 秒和 100 秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.5。計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm,柱長(zhǎng)是多少？ （ 10 分）。2、 取 10mL 含氯離子的水樣，插入氯離子電極和參比電極，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為200 mV，加入0.1 mL0.1 mol ?L 1 的 NaC1 標(biāo)準(zhǔn)溶液后電動(dòng)勢(shì)為 185 mV。已知電極的響應(yīng)斜率為59mV。求水樣中氯離子含量。（10 分）3、 用庫(kù)侖滴定法測(cè)定水中的酚。取100mL 水樣微酸化后加入 KBr，電解產(chǎn)生的 Br2 與酚反 應(yīng)：C6H5OH+3Br2=Br3C6H2OH +3HBr通過的恒定電流為 10.0mA，經(jīng) 964.87 s 到達(dá)終

22、點(diǎn)，計(jì)算水中酚的濃度（以 mg/L 表示） 為多少？（ 10分）試題四一：選擇題（每題 2 分，共 30 分）61 下列四個(gè)電磁波譜區(qū)中，波長(zhǎng)最長(zhǎng)者為：A. X 射線；B.紅外光區(qū)； C.真空紫外光區(qū)；D.紫外和可見光區(qū)2、 在發(fā)射光譜分析中具有低干擾、高精度、低檢出限和大線性范圍的光源是：A. ICP;B.直流電弧；C.交流電??；D.高壓火化3、 在極譜分析中，極譜極大現(xiàn)象的消除，可加入A.表面活性劑；B.羥胺；C. NaCI;D. Na2S2O34、 原子吸收分析中光源的作用是：A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量；B.產(chǎn)生紫外光；C.發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線；D.產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光5、

23、 原子吸收分析法測(cè)定銣 （Rb）時(shí)，加入 1%的鈉鹽起作用是：A.減少背景；B.減少銣（Rb）的電離；C.提高火焰的溫度； D.提高 Rb+的濃度6、 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素：A.燈電流；B.陰極材料；C.填充氣體；D.陽極材料7、 載體填充的均勻程度主要影響：A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)；B.分子擴(kuò)散項(xiàng)；C.氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng)；D.液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)8、 pH 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于：A.溶液中 H+與玻璃膜中 Na+的交換作用；B. H+得到電子；C. Na+得到電子；D. H+透過玻璃膜9、 在氣相色譜檢測(cè)器中通用型檢測(cè)器是：A.火焰光度檢測(cè)器；B.電子捕獲檢測(cè)器；C.氫火焰離子化檢測(cè)器；

24、D.熱導(dǎo)池檢測(cè)器10、 在原子吸收分光光度法中，測(cè)定元素的檢出限和靈敏度在很大程度上取決于：A.空心陰極燈；B.原子化系統(tǒng)；C.分光系統(tǒng)；D.檢測(cè)系統(tǒng)11、 在電位分析中，最常用的參比電極是：A.離子選擇性電極；B.標(biāo)準(zhǔn)氫電極；C.銀電極；D.飽和甘汞電極12、 純水的理論電導(dǎo)率為：（已知：mH+=3.498 10-2S m2mol-1,mOH-=1.976 10-2S m2mol-1）A. 5.47 10-9S m2; B. 5.4710-2S m2;B. C. 5.4710-5S m2; D. 5.47 S m213、 某 NO 離子選擇性電極，KNO ,SO = 4.1 10-5。欲在含

25、 1 mol/LSO 的試液 中測(cè)定 NO , 要求相對(duì)誤差小于 5%，則試液中 NO 的濃度（mol/L）不應(yīng)低于A. 8.2 10-5; B. 8.2 10-5;C. 4.1 10-5;D. 4.1 10-414、 根據(jù)氟離子選擇電極的膜電位和內(nèi)參比電極（AgCl/Ag 電極）分析，其電極的內(nèi)充溶液 一定含有：A. 一定濃度的 F-和 Cl- ; B. 一定濃度的 H+;C. 一定濃度的 F-和 H+; D. 一定濃度的 Cl-和 H+15、 當(dāng)金屬離子形成配合物時(shí)，其極譜波的半波電位：A.不變； B.向正值移動(dòng)；C.向負(fù)值移動(dòng)；D.變化無規(guī)律二、填空題（每題 1 分，共 25 分）1、電

26、位滴定法中，三種確定終點(diǎn)的方法之間的關(guān)系是：E V 曲線上的_點(diǎn)，就是 V曲線上的_點(diǎn)，也是等于_的點(diǎn)。2、 在恒電流電解分析中，隨著電解的進(jìn)行，陰極電位變得越來越_，陽極電位變得越來越_，分解電壓變得越來越_。3、 在極譜分析中，完全極化的電極是_，去極化電極是_。74、 控制電位庫(kù)侖分析法的儀器裝置較控制電位電解法增加了一個(gè)_。5、庫(kù)侖滴定法與普通容量滴定法的主要區(qū)別在于_6、在極譜法分析中，電解池的正極和負(fù)極對(duì)被分析離子的靜電吸引力或排斥力所產(chǎn)生的干擾電流是_，借加入_可將它消除。7、 組分與固定液分子之間的作用力有_、_、_及_。8、 在原子吸收光譜法中，原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的元

27、素轉(zhuǎn)變成_。使試樣原子化的方法有_法和_法。9、 多普勒變寬是由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，故又稱為_。10、_光譜定量分析的基本關(guān)系是_，a 式中表示_，b 表示_，當(dāng) b=0 時(shí)表示_，當(dāng) b 1 時(shí)表示_。三：簡(jiǎn)答題（15 分）1、在極譜分析中，當(dāng)達(dá)到極限擴(kuò)散電流區(qū)域后，繼續(xù)增加外加電壓，是否引起滴汞電極電位的改變及參加電極反應(yīng)的物質(zhì)在電極表面濃度的變化變化？ （3 分）2、 在氣相色譜分析中，進(jìn)樣速度慢，對(duì)譜峰有何影響？（ 2 分）3、在氣液色譜中固定液的選擇原則是什么？ （5 分）4、 原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？（5 分）四、計(jì)算題 （30

28、 分）1、 用庫(kù)侖滴定法測(cè)定水中的酚。取100mL 水樣微酸化后加入 KBr，電解產(chǎn)生的 Br2 與酚反 應(yīng)：C6H5OH+3Br2=Br3C6H2OH +3HBr通過的恒定電流為 10.0mA，經(jīng) 964.87 s 到達(dá)終點(diǎn)，計(jì)算水中酚的濃度（以 mg/L 表示）為 多少？ （ 10 分）2、 組分 A 和 B 在 1m 長(zhǎng)的色譜柱上保留時(shí)間分別為12.2 min 和 12.8 min，測(cè)得該柱的理論 塔板數(shù)為 3600，問：（1 ）、組分 A 和 B 能分離到什么程度（Rs=?）？（2）、假定組分 A 和 B 保留時(shí)間不變，達(dá)到完全分離需要多長(zhǎng)的色譜柱？（10 分）3、 取 100 mL

29、含 Cl-水樣插入氯離子選擇性電極（接“ + ”和參比電極，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為 0.200V，加入 1.0010-2 mol/L 的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00 mL 后，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為 0.185V。已知電極響應(yīng)斜率為 59 mV，求水樣中 Cl-的濃度。（10 分）試題五一：選擇題（每題 2 分，共 30 分）1、 測(cè)得某有色溶液透光度為T,則吸光度 A 為：A.1/T;B. T;C.IgT;D.lg（1/T）2、 有甲、乙兩個(gè)不同濃度的同一有色物質(zhì)的溶液，用同一波長(zhǎng)的光測(cè)定。當(dāng)甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用 2cm 比色皿時(shí)獲得的吸光度值相同，則它們的濃度關(guān)系為：A.甲是乙的二分之一；B.乙是甲的兩

30、倍；C.甲等于乙；D.乙是甲的二分之一3、 原子吸收光譜法常用的光源是：A.氫燈； B.火焰；C.電??；D.空心陰極燈4、 朗伯比耳定律只適用于：A.白光；B.有色光；C.單色光；D.復(fù)合光5、 飽和甘汞電極是常用的參比電極，當(dāng)有微弱的電流通過飽和和甘汞電極時(shí)，其電極電位：A.變大；B.變??；C.為零；D.不變6、 原子吸收分光光度法適宜于：8A.元素定性分析；B.痕量定量分析；C.常量定量分析；D.半定量分析7、 原子發(fā)射光譜的光源中，火花光源的蒸發(fā)溫度 （Ta）比直流電弧的蒸發(fā)溫度（Tb）（）A.Ta= TbB.Tav TbC.Ta TbD .無法比較8、 由于對(duì)氣相色譜法作出杰出貢獻(xiàn)而在

31、1952 的獲得諾貝爾獎(jiǎng)金的科學(xué)家是：A.茨維特；B.瓦爾西；C.馬??；D.海洛夫斯基9、 作為指示電極，其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系為：A.與濃度的對(duì)數(shù)成正比；B.與濃度成正比；C.與濃度無關(guān)；D.符合能斯特方程的關(guān)系10、 在發(fā)射光譜分析中具有低干擾、高精度、低檢出限和大線性范圍的光源是：A. ICP; B.直流電?。籆.交流電?。籇.高壓火花11、 原子發(fā)射光譜分析時(shí)，作為譜線波長(zhǎng)比較標(biāo)尺的元素是：A.碳；B.銅；C.硅；D.鐵12、 在原子吸收分析中，影響譜線寬度的最主要因素是：A.熱變寬；B.壓力變寬；C.場(chǎng)致變寬；D.自吸變寬13、 人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長(zhǎng)范圍是：A.40

32、0780nm;B.200400nm; C.200600nm;D.400700 m14、 提高柱溫會(huì)使各組分的分配系數(shù)K 值：A.增大；B.變??；C.視組分性質(zhì)而增大或變??；D.呈非線性變化15、 氣 液色譜柱中，與分離度無關(guān)的因素是：A.增加柱長(zhǎng)；B.改用更靈敏的檢測(cè)器；C.較慢地進(jìn)樣；D.改變固定液的化學(xué)性質(zhì)二、填空題（每空 1 分，共 22 分）1、 不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷），從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為_。2、 原子光譜的特征為_，分子光譜的特征為_。3、 常用的參比電極有_和_。4 在色譜法中，能起分離作用的柱子稱為_，固定在色譜柱內(nèi)的填為_。5、 氣

33、相色譜法的兩個(gè)基本理論為和。6、 庫(kù)侖分析的必要條件是電流效率為。7、 在光度法中，繪制吸收曲線的目的是為了選擇_;確定試樣濃度需要繪制8、 原子吸收分光光度計(jì)的主要組成部件有_、_系統(tǒng)、_系統(tǒng)禾廿_系統(tǒng)。9、 原子發(fā)射常用的光源有_、_、_和_10、 按照極化產(chǎn)生的原因可以把極化分為_和_。三、簡(jiǎn)答題（共 18 分）1、 簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)與紫外可見分光光度計(jì)的相同之處和不同之處。（6 分）2、 ICP 光源的主要特點(diǎn)是什么？ （6 分）3、 原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？（6 分）四、計(jì)算題（30 分）1、取 10mL 含氯離子水樣，插入氯離子電極和參比電極

34、，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為200 mV，加入 0.19mL0.1 mol?L 1 的 NaC1 標(biāo)準(zhǔn)溶液后電動(dòng)勢(shì)為 185 mV。已知電極的響應(yīng)斜率為 59mV。求 水樣中氯離子含量。（10 分）102、一個(gè) 0.1 mo1?L-1 CuSO4 溶液，其中 H2SO4 的濃度為 1 mol ?L-1 ，用兩個(gè)鉑電極進(jìn)行電 解，氧在鉑上析出的超電位為0.40 V，氫在銅上析出的超電位為0.60 V。(1)外加電壓達(dá)到何值Cu 才開始在陰極析出。(2)若外加電壓剛好等于氫析出的分解電壓，當(dāng)電解完畢時(shí)留在溶液中未析出的銅的 濃度是多少？( 10 分)3、在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為85 秒和 10

35、0 秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.5。計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm，柱長(zhǎng)是多少？( 10 分)試題六一、選擇題 ( 共 15 題 30 分 )1.在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保 留時(shí)間在相同條件下， 剛好與已知非法藥品的保留時(shí)間相一致， 而辨護(hù)證明有幾個(gè)無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法為 ()(1) 用加入已知物增加峰高的方法 (2) 利用相對(duì)保留值定性(3) 用保留值雙柱法定性(4) 利用保留值定性2.雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是 ()(3) 可以抵消吸收池所帶來的誤

36、差(4) 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差3. 若在一個(gè) 1m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離， 則柱長(zhǎng)(m) 至少應(yīng)為 ()(1) 0.5(2) 2(3) 5(4) 94. 某攝譜儀剛剛可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的兩條譜線， 則用該攝譜儀可以分 辨出的譜線組是()(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm(2) Ni 337.56 Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 Fe 325.395 nm Cr 301.82 Ce 301.88 nm5. 化合物 C6H5CH2C(CH3)3 在 1HNMR 譜

37、圖上有 ()(1) 3 組峰 : 1 個(gè)單峰 , 1 個(gè)多重峰 , 1 個(gè)三重峰(2) 3 個(gè)單峰(3) 4 組峰: 1 個(gè)單峰 , 2 個(gè)多重峰 , 1 個(gè)三重峰(4) 5 個(gè)單峰6. 一種酯類(M=116),質(zhì)譜圖上在 m/z57(100%), m/z29(27%)及 m/z43(27%)處均有離子峰, 試問該化合物結(jié)構(gòu)為(2) CH3CH2COOCH2CH2CH3(4) CH3COO(CH2)3CH37. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于(1) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同8.分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對(duì)的元素應(yīng)該是()(1)波長(zhǎng)接近 (2)揮發(fā)率相近 (3)激發(fā)溫度相同(4)激發(fā)電位和電離

38、電位相近9. 在氣 -液色譜分析中 , 當(dāng)兩組分的保留值很接近 , 且峰很窄 , 其原因是 ()(1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太長(zhǎng) (4) 固定相選擇性不好(1) 可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍(2) 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)初步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下(1) (CH3)2CHCOOC2H5(3) CH3(CH2)3COOCH3(2) 內(nèi)外溶液中( )H+ 濃度不同(3) 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同(4) 內(nèi)外參比電極不一樣1110. 對(duì)原子發(fā)射光譜法比對(duì)原子熒光光譜法影響更嚴(yán)重的因素是()(1) 粒子的濃度 (2) 雜散光 (3) 化學(xué)干擾(4) 光譜線干擾11. 與濃度型檢

39、測(cè)器的靈敏度有關(guān)的參數(shù)為()(1)記錄儀的有關(guān)參數(shù)(2)色譜流出曲線面積 (3)進(jìn)樣量與載氣流速 (4) (1)、(2)和(3)12. 在原子吸收分析法中 , 被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于 ()(1) 空心陰極燈 (2) 火焰 (3) 原子化系統(tǒng) (4) 分光系統(tǒng)13.應(yīng)用 GC 方法來測(cè)定痕量硝基化合物 , 宜選用的檢測(cè)器為 ( ) (1)熱導(dǎo)池檢測(cè)器(2) 氫火焰離子化檢測(cè)器 (3)電子捕獲檢測(cè)器(4)火焰光度檢測(cè)器14.為了消除火焰原子化器中待測(cè)元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？( )(1) 直流放大 (2) 交流放大 (3) 扣除背景 (4) 減小燈電流15.庫(kù)侖滴

40、定不宜用于 ( )( 1)常量分析 2)半微量分析 ( 3)微量分析( 4)痕量分析二、填空題 ( 共 11 題 20 分 )17.2 分 配合物吸附波是指一些物質(zhì)以_的形式 , 在電極上_, 電流的產(chǎn)生是由于_的還原 , 靈敏度的提高是由于18.2 分_和_輻射可使原子外層電子發(fā)生躍遷 .19.2 分 電化學(xué)分析法是建立在_基礎(chǔ)上的一類分析方法 .20.2 分 在氣相色譜中 ,歸一化定量方法計(jì)算組分的含量的公式是_.21.元素光譜圖中鐵譜線的作用 。22 核磁共振法中 ,測(cè)定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時(shí) ,常用的參比物質(zhì)是_.23.質(zhì)譜儀的分辨本領(lǐng)是指_的能力 .24.帶光譜是由_產(chǎn)生的 , 線光譜

41、是_產(chǎn)生的 。25.2 分 滴汞電極的汞滴周期一般控制在3s 左右 , 不能太快 , 其原因是_,電流不再受_控制。26.2 分 在反相液相色譜的分離過程中 ,_的組分先流出色譜柱 ,_的組分后流出色譜柱。27.1 分 光學(xué)分析法是建立在_基礎(chǔ)上的一類分析方法 .三、計(jì)算題 ( 共 4 題 20 分 )28.有一每毫米 1200 條刻線的光柵 ,其寬度為 5cm, 在一級(jí)光譜中 , 該光柵的分辨率為多少 ? 要將一級(jí)光譜中742.2 nm 和 742.4 nm 兩條光譜線分開 , 則需多少刻線的光柵 ?29.當(dāng)柱長(zhǎng)增加一倍，色譜峰的方差增加幾倍？(設(shè)除柱長(zhǎng)外，其他條件不變)30.在 CH3CN

42、 中 C 三 N 鍵的力常數(shù) k= 1.75X103 N/m,光速 c=2.998X1010cm/s,當(dāng)發(fā) 生紅外吸收時(shí)，其吸收帶的頻率是多少？(以波數(shù)表示 )阿伏加德羅常數(shù) 6.022X 1023mol-1 ， Ar(C) = 12.0 ， Ar(N) = 14.0)31. 用 pH 玻璃電極測(cè)定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V ;測(cè)定另一未知試液時(shí) 電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每 pH 改變?yōu)?58.0mV，求此未知液的 pH 值。四、問答題 ( 共 6 題 30 分 )32.原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正。33 吸光光度分析中選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原

43、則是什么？若某一種有色物質(zhì)的吸收光譜如下圖所 示, 你認(rèn)為選擇哪一種波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定比較合適？說明理由。34.庫(kù)侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請(qǐng)問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上 各自采用了什么措施？35.石英和玻璃都有硅氧鍵結(jié)構(gòu)，為什么只有玻璃能制成 pH 玻璃電極？1236. 有一經(jīng)驗(yàn)式為 C3H6O 的液體，其紅外光譜圖如下，試分析可能是哪種結(jié)構(gòu)的化合物。37.紫外及可見分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的單色器分別置于吸收池的前面還是后 面？為什么兩者的單色器的位置不同？試題七一、名詞解釋（每小題 2 分，共 10 分）1原子吸收光譜 2自吸和自蝕 3.紅移紫移 4分配系數(shù)和分配比5指示電

44、極和參比電極二、填空題（每小題 1 分，共 22 分）1、 色譜分離的基本原理是_和_。2、 按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為_和_。3、 紫外可見吸收光譜研究的是分子的_躍遷，它還包括了_和_躍遷。4、 紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_變化的化合物。5、 原子吸收光譜分析中最常用的兩類原子化器是_和_。6、 極化曲線是用圖示的方法，來表示_與_之間變化的曲線。7、 庫(kù)侖分析的基本要求是_，為此采用和_的方法。8、 在循環(huán)伏安法中，如為可逆反應(yīng)，其Epa-Epc=_。9、 光譜儀中分光系統(tǒng)一般用_和_，其目的是為了。10、 殘余電流主要是由_和_組成。三、選擇題（每題 1.5 分，共 15 分）1、

45、原子吸收法中，測(cè)定的是（）A.原子 B.激發(fā)態(tài)原子 C.基態(tài)原子D.離子2、 基于吸收原理的分析方法是（A.拉曼光譜法B.原子熒光光譜法C.分光光度法3、 氘燈可以作為下述光譜分析方法光源的是（）A.紫外分光光度法B.熒光光度法C.可見分光光度法D.原子吸收法4、 某一化合物在紫外區(qū) 204nm處有一弱吸收帶， 在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)有如下的吸收峰： 3300cm-2500cm-寬而強(qiáng)的吸收，還有 1710cm-的吸收峰，該化合物可能是（）A.醛B.酮C,羧酸D.酯5、 在氣相色譜檢測(cè)器中，通用型檢測(cè)器是（）A.氫火焰離子化檢測(cè)器B,熱導(dǎo)池檢測(cè)器C示差折光檢測(cè)器D火焰光度檢測(cè)器6、 在下面的各種

46、振動(dòng)模式中，不產(chǎn)生紅外光譜的是（A.乙炔B.水 C.H-CID.O-H7、 電子能級(jí)間隔越小，躍遷時(shí)吸收光子（A.能量越大B.波長(zhǎng)越長(zhǎng) C.波數(shù)越大D.頻率越高138、原子熒光與原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別是（）A.光源 B.光路 C.單色器D.原子化器9、在極譜分析中，與濃度成正比的是（）A.電解電流B.擴(kuò)散電流C.半波電位.殘余電流10、在醇類化合物中， OH 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向移動(dòng)的原因是 （）A. 溶液極性變大 B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大 D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合四、簡(jiǎn)答題（共 26 分）1. 如何區(qū)別紫外吸收光譜曲線中的n- n *和

47、n -n *? （6 分）2. 寫出色譜分離速率理論的表達(dá)式 , 并指出公式中各符號(hào)所表示的含義？（ 6 分）3. 簡(jiǎn)述氘燈扣除背景的基本原理？（ 7 分）5.直流極譜分析中的主要干擾電流有那些，如何消除？（ 7 分）五、計(jì)算題（共 27 分）1. 有 Cu2+及 Ag+的混合溶液，它們的濃度分別為1.0mol/L 及 0.01mol/L，以鉑為電極進(jìn)行電解，在陰極上首先析出的是銀還是銅？（ 7 分）2.某色譜柱長(zhǎng) 3 米，用它分離 A、B 組分的保留時(shí)間分別為 14.0 min 和 17.0 min，非保留 組分出峰時(shí)間為1.0min，組分 A、B 的峰寬為 1.0 min ，如果要使 B

48、組分剛好達(dá)到基線分 離，最短柱長(zhǎng)應(yīng)取多少？ （8 分）3. 玻璃膜鈉離子選擇電極對(duì)氫離子的電位選擇性系數(shù)為1X 102，當(dāng)鈉電極用于測(cè)定1X10-5mol/L 鈉離子時(shí)，要滿足測(cè)定的相對(duì)誤差小于 1%，則應(yīng)控制溶液的 PH 大于多少？4. 已知甘汞電極的標(biāo)準(zhǔn)電位是0.2678V , Hg22+/Hg 電極的標(biāo)準(zhǔn)電位是 0.788V,計(jì)算 Hg2Cl2的 Ksp 。（ 6 分）試題八一、填空題（每空 1 分，共 20 分）1有機(jī)化合物價(jià)電子可能產(chǎn)生的躍遷主要有_、_、_、_2紅外吸收光譜的吸收峰與分子的_及_有密切關(guān)系。3原子吸收光譜分析中的干擾效應(yīng)一般可分為_、_、_和_等四類。4按照極化產(chǎn)生

49、的原因可以把極化分為_和_。5庫(kù)侖分析的必要條件是電流效率為_。6色譜法進(jìn)行分離的理論依據(jù)是_和_。7極譜分析中的底液主要由_、_、_、_所組成。8光譜分析中各種元素中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線叫做_。二、選擇題（每小題 2 分，共 20 分）1 IUPAC 規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電極電位為（）（A ） 0.0000V（B） 1.0000V（ C）未規(guī)定，應(yīng)由實(shí)驗(yàn)確定2離子選擇電極的電位選擇系數(shù)可用于估計(jì)（）（A ）電極的檢測(cè)限（B）共存離子的干擾（C）二者均有3H2 和 O2 在不同電極上的超電位與（）（A ）電流密度有關(guān)（B）電極電位有關(guān)（C）與 A、B 均有關(guān)4直流極譜法中使用的兩支電極，

50、其性質(zhì)為（）（A ）都是去極化電極（B）都是極化電極（C）滴汞電極為極化電極，飽和甘汞電極為去極化電極5在某一電解液中測(cè)定 10-3mol?L-1Cu2+ ，其他條件一定，若使用兩支不同的毛細(xì)管，測(cè) 得的擴(kuò)散電流 id 值( )14(A )相同 (B)不同(C)不確定6色譜柱柱長(zhǎng)增加，其他條件不變時(shí)，會(huì)發(fā)生變化的參數(shù)有()(A )分配比(B)分配系數(shù)(C)保留時(shí)間7在進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，狹縫寬度宜()(A )大小無關(guān)(B) 小(C)大8在原子吸收光譜測(cè)定時(shí)，為提高易形成難熔氧化物元素的分析靈敏度，應(yīng)選用( )( A )化學(xué)計(jì)量火焰( B )富燃火焰( C )貧燃火焰9分光光度法測(cè)定的濃度的相對(duì)

51、誤差最小時(shí)，其透光度T 為( )( A ) 0.368( B ) 0.618( C ) 0.43410.在紅外吸收光譜中，=C=O 和=C=C=基，兩者的吸收強(qiáng)度的大小關(guān)系是()(A)前者后者(B)前者 V 后者(C)前者=后者三、 是非題(正確的打，錯(cuò)誤的打“X” )(每小題 2 分，共 20 分)1.在靜止的溶液中，電解時(shí)間越長(zhǎng)電極表面的濃度梯度越大。 ( )2用電位滴定法測(cè)定水樣中的I-濃度時(shí)，可選用的指示電極為Ag 電極。 ()3.極譜分析時(shí)為了除去電解液中溶解O2的干擾，加入少量亞硫酸鈉，則電解液應(yīng)為酸性。()4植物學(xué)家茨維特(M.Tswett)在研究植物色素的成分時(shí)采用的色譜方法屬

52、于液一固色譜。 ()5.在原子發(fā)射光譜的光源中，激發(fā)溫度最高的是ICP。()6 在原子吸收光譜分析中， 被測(cè)元素的相對(duì)原子質(zhì)量越大， 溫度越低， 則熱變寬將會(huì)越嚴(yán)重。 ()7.化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越高，則紅外吸收峰出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。()其他條件相同，理論塔板數(shù)增加 1 倍，則兩相鄰峰的分離四、 簡(jiǎn)答題(每題 5 分，共 20 分)1.作為苯環(huán)的取代基，一 NH3+不具有助色作用，一 NH2卻具有助色作用；一 OH 的助色 作用明顯小于一O-。試說明原因。2.在原子吸收光譜法中，用峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？3.電位法定量分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法需要加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑( TISAB )。試問 TIS

53、AB 的組成和作用是什么？4. 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？五、 計(jì)算題(共 20 分)1.腺嘌呤溶液在波長(zhǎng) 263nm時(shí)的摩爾吸光系數(shù)為 13100 ,若將2mL的腺嘌呤放在 1.0cm 的 吸收池中，測(cè)得的透射比為0.75，試求該溶液的濃度為多少？(8 分)2.用 Ca2+選擇性電極(K Ca2+ , Mg2+=0.014 )測(cè)定 9.98X 10-3mol?L-1 的 Ca2+ 并含有 5.35X 10-2 mol ?L-1 的 Mg2+溶液時(shí)，將引入多大的誤差？(6 分)3.某色譜柱理論塔板數(shù)為1600，組分 A、B 的保留時(shí)間分別為 90s 和 100s,兩峰能夠完

54、全 分離嗎？( 6 分)試題九一、填空題(每空 1 分，共 20 分)1 .根據(jù)電磁輻射的本質(zhì)，光譜方法可分為_及_。2._無機(jī)化合物的電子躍遷形式有和。3._影響基本振動(dòng)頻率的直接因素是和。4原子吸收分光光度計(jì)一般由_、_、_和_四個(gè)主要部分組成。5各種離子選擇性電極一般由_、_、_等組成。6直流極譜法中的擴(kuò)散電流與汞柱高度的_成正比， 而極譜催化波中的催化電流15與汞柱高度 。7氣相色譜儀一般由_、_、_、_、_五部分組成。二、選擇題(每小題 2 分，共 20 分) 1用電位滴定法測(cè)定水樣中 I- 濃度時(shí)，可選用的指示電極為( )(A ) Pt 電極 (B) Au 電極(C) Ag 電極2

55、在靜止溶液中，電解時(shí)間越長(zhǎng)電極表面的濃度梯度()(A )越大(B)越小(C)不變3通常情況下，析出金屬離子的超電位()(A )較小，可忽略(B)較大(C)較小，但不可忽略4直流極譜法中使用的兩支電極，其性質(zhì)為()(A )都是去極化電極(B)都是極化電極(C)滴汞電極為極化電極，飽和甘汞電極為去極化電極 5用氣相色譜法分析氧氣和氮?dú)猓蛇x用的固定相為()(A )氧化鋁(B)分子篩 (C)硅膠6高效液相色譜法之所以高效，是由于采用()(A)較高的流動(dòng)相速率(B)高靈敏的檢測(cè)器(C)粒徑小，孔淺而且均一的填料7光柵的分光原理是由于構(gòu)成的光柵對(duì)不同波長(zhǎng)的光有()(A )衍射的作用(B)干涉的作用(C)

56、干涉和衍射的作用8 在原子吸收光譜法中，若有干擾元素的共振線與被測(cè)元素的共振線相重疊，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié) 果 ( )(A )偏低(B)偏高(C)更可靠9分光光度法測(cè)定的濃度的相對(duì)誤差最小時(shí)，其透光度T 為( )( A ) 0.368( B ) 0.618( C) 0.43410.在紅外吸收光譜中，=C=O 和=C=C=基，兩者的吸收強(qiáng)度的大小關(guān)系是()(A)前者后者 (B)前者 V 后者(C)前者=后者三、 是非題(正確的打，錯(cuò)誤的打“X” )(每小題 2 分，共 20 分)1.IUPAC 規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電極電位為 1.0000V。()2.氯離子選擇性電極與 Cl-濃度呈能斯特響應(yīng)，其電極電位隨試

57、液中 Cl-濃度增加而減小。 ()3.在某一電解液中測(cè)定 10-3mol?L-1Cu2+，其他條件一定，若使用兩支不同的毛細(xì)管，測(cè)得的擴(kuò)散電流 id 值不同。()4.同時(shí)涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素的參數(shù)是分離度。()5原子發(fā)射的光源中，火花光源的蒸發(fā)溫度(Ta)比直流電弧的蒸發(fā)溫度(Tb)高。()6.在原子吸收光譜分析中，被測(cè)元素的相對(duì)原子質(zhì)量越大， 溫度越低， 則熱變寬將會(huì)越嚴(yán)重。()四、 簡(jiǎn)答題(每題 5 分，共 20 分)1.產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？2.在原子吸收光譜法中，用峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？3.直流極譜法中的殘余電流

58、的原因是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響？4 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？五、計(jì)算題（共 20 分）1.分光光度法的絕對(duì)誤差厶 T=0.010，試問濃度的最小相對(duì)誤差為多少？（6 分）162.用 Ca2+選擇性電極（K Ca2+ , Mg2+=0.014 ）測(cè)定 9.98x 10-3mol?L-1 的 Ca2+并含有5.35X 10-2 mol ?L-1 的 Mg2+溶液時(shí)，將引入多大的誤差？（6 分）3.在一根長(zhǎng)度為 1m 的填充柱上，空氣的保留時(shí)間為 5s,苯和環(huán)己烷的保留時(shí)間分別為45s和 49s，環(huán)己烷色譜峰峰底寬度為5s。欲得到 R=1.2 的分離度，有效理論塔板數(shù)應(yīng)為

59、多少？需要的柱長(zhǎng)為多少？ （8 分）試題十一、選擇題（每題 2 分，共 30 分）1. 用電位法測(cè)定溶液的 pH 值時(shí)，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測(cè)量溶液中氫離子活度（濃度）的_。A.金屬電極，B.參比電極，C.指示電極，D.電解電極。2. 對(duì)于一價(jià)離子的電極電位值測(cè)定誤差E,每土 1mV 將產(chǎn)生約_的濃度相對(duì)誤差。A. 1%,B. 4%,C. 8%,D. 12%。3. 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c 中，id 是表示_。A.極限電流， B.擴(kuò)散電流，C.殘余電流， D.平均極限擴(kuò)散電流4. 極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中_而得到消除。A.通入氮?dú)猓?B.通入氧氣C.加入硫酸鈉固體D.加入動(dòng)物膠。5. 經(jīng)典極譜法中由于電容電流的存在，測(cè)定的試樣濃