混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)x0001

1、混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)2006年3月15日點(diǎn)擊數(shù)：901本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原城鄉(xiāng)建設(shè)環(huán)境保護(hù)部（86）城科字第263號(hào)通知的要求，由中國(guó)建筑科學(xué)研究院會(huì)同北京市市政設(shè)計(jì)院、北京市第一構(gòu)件廠共同編制的。在編制過(guò)程中，廣泛收集了國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及我國(guó)的大量水質(zhì)資料、科研成果，經(jīng)反復(fù)討論，并征求了全國(guó)有關(guān)單位的意見，最后由我部組織審查定稿。本標(biāo)準(zhǔn)共分六章和兩個(gè)附錄。主要內(nèi)容包括：總則；混凝土拌合用水的類型；技術(shù)要求；取樣；試驗(yàn)方法和結(jié)果及評(píng)定等。在實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程中，請(qǐng)各單位注意積累資料，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。將意見及有關(guān)資料寄中國(guó)建筑科學(xué)研究院建材所，以便今后修改時(shí)參考。中華人民共和國(guó)建設(shè)部1989 年 3 月 29S

2、E1第一章總則第1.0條為控制混凝土拌合用水的質(zhì)量，保證混凝土的各項(xiàng)技術(shù)性能符合使用要求，特制訂本標(biāo)準(zhǔn)。第1.0.2條本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)與民用建筑和一般構(gòu)筑物的普通混凝土拌合用水。標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)指標(biāo)及試驗(yàn)方法用于判定性質(zhì)不明和性質(zhì)可 疑的水是否適用于拌制混凝土。第二章混凝土拌合用水的類型第2.0.1條 混凝土拌合用水按水源可分為飲用水、地表水、地下水、海水、以及經(jīng)適當(dāng)處理或處置后的工業(yè)廢水。第2.0.2條符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水，可拌制各種混凝土。第2.0.3條地表水和地下水首次使用前，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。第2.0.4條海水可用于拌制素混凝土，但不得用于拌制鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。有飾面要求

3、的混凝土不應(yīng)用海水拌制。第2.0.5條混凝土生產(chǎn)廠及商品混凝土廠設(shè)備的洗刷水，可用作拌合混凝土的部分用水但要注意洗刷水所含水泥和外加劑品種對(duì)所拌合混 凝土的影響，且最終拌合水中氯化物、硫酸鹽及硫化物的含量應(yīng)滿足3.0.4條的要求。第2.0.6條工業(yè)廢水經(jīng)檢驗(yàn)合格后可用于拌制混凝土，否則必須予以處理，合格后方能使用。第三章技術(shù)要求第3.0條拌合用水所含物質(zhì)對(duì)混凝土、鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土不應(yīng)產(chǎn)生以下有害作用：一、影響混凝土的和易性及凝結(jié)；二、有損于混凝土強(qiáng)度發(fā)展；三、降低混凝土的耐久性，加快鋼筋腐蝕及導(dǎo)致預(yù)應(yīng)力鋼筋脆斷；四、污染混凝土表面。第3.0.2條用待檢驗(yàn)水和蒸係水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活

4、飲用水）試驗(yàn)所得的水泥初凝時(shí)間差及終凝時(shí)間差均不得大于30min,其初凝和終凝時(shí)間尚應(yīng)符合水泥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。第3.0.3條用待檢驗(yàn)水配制的水泥砂漿或混凝土的28d抗壓強(qiáng)度（若有早期抗壓強(qiáng)度要求時(shí)需增加7d抗壓強(qiáng)度）不得低于用蒸鐳水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）拌制的對(duì)應(yīng)砂漿或混凝土抗壓強(qiáng)度的90%。第3.0.4條水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽、硫化物的含量應(yīng)符合表3.0.4的規(guī)定。物質(zhì)含量限值表3.0.4項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值>4>4>4777：-：;:二：=:二二：二：二二二：二：二二二：二二二汛二二亠二：一二-：二二；二=二：二二二二工二二

5、=二=二二.：亠=:二二=二：-二：工.二二二-二二二二=:二二:二m:二二二二：二二二二：=二二二不溶物mg/L<2000<2000<5000可溶物mg/L<2000<5000<10000氯化物（以C1計(jì)）mg/L<5000<1200<3500硫酸鹽（以 SO2-4 it） mg/L<600<2700<2700硫化物（以S2-計(jì)）mg兒<100使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土氯化物含量不得超過(guò)350mg/Lo第四章取樣第4.0.1條 釆集的水樣應(yīng)具有代表性。井水、鉆孔水及自來(lái)水水樣應(yīng)放水沖洗管道或排除積水后采集

6、。江河、湖泊和水庫(kù)水樣一般應(yīng)在中 心部位或經(jīng)常流動(dòng)的水面下300500mm處采集。釆集時(shí)應(yīng)注意防止人為污染。第402條采集水樣用容器應(yīng)預(yù)先徹底洗凈，采集時(shí)再用待采集水樣沖洗三次后，才能采集水樣。水樣采集后應(yīng)加蓋蠟封，保持原狀。第4.0.3條 采集水樣應(yīng)注意季節(jié)、氣候、雨量的影響，并在取樣記錄中予以注明。第4.0.4條水質(zhì)分析用水樣不得少于51 o水樣釆集后，應(yīng)及時(shí)檢驗(yàn)。pH值最好在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。硫化物測(cè)定用水樣應(yīng)專門采集，并應(yīng)按檢驗(yàn)方法的規(guī)定在現(xiàn)場(chǎng)固定。全部水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在7d內(nèi)完成。第4.0.5條測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間用水樣不得小于1L；測(cè)定砂漿強(qiáng)度用水樣不得少于2L；測(cè)定混凝土強(qiáng)度用水樣不得少于15

7、Lo第五章試驗(yàn)方法第501條凝結(jié)時(shí)間差試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸飾水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法測(cè)定同一種水泥的初凝和終凝時(shí)間，計(jì)算終凝時(shí)間差與初凝時(shí)間差。第5.0.2條砂漿抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸飾水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法制作同一種水泥的砂漿試件各一組，測(cè)定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度的比值?；炷量箟簭?qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餡水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法采用相同原材料、相同 配合比制作強(qiáng)度等級(jí)范圍為C

8、20C30的混凝土立方體試件各一組，測(cè)定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度比。如檢驗(yàn)結(jié)果不滿足第 3.0.3條的要求，允許重新取樣，加倍試件組數(shù)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，取復(fù)驗(yàn)時(shí)兩組試件中組平均值較低者作為評(píng)定依據(jù)。第5.0.3條水中各類物質(zhì)含量的檢驗(yàn)可選用附錄一混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法中的有關(guān)方法。如采用其它方法，其準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)不低于上述對(duì)應(yīng)方法。第六章結(jié)果及評(píng)定.其它來(lái)源的水均應(yīng)同時(shí)進(jìn)行化學(xué)分析和混凝第6.0.1 條符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水、海水及混凝土工廠的洗刷水可按第二章的規(guī)定使用 土（砂漿）試驗(yàn)，并應(yīng)按第3.0.2條、3.0.3條和3.0.4條判定其適用性。第6.0.2條根據(jù)混凝土拌合用水檢

9、驗(yàn)結(jié)果整理成檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：一、水源和取樣地點(diǎn)；二、水的類型；三、取樣日期；四、試驗(yàn)日期；五、試驗(yàn)室名稱、試驗(yàn)分析人員、審核人員和試驗(yàn)負(fù)責(zé)人姓名；六、水的外觀；七、水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽及硫化物含量；八、凝結(jié)時(shí)間差；九、抗壓強(qiáng)度比；十、結(jié)論意見。檢驗(yàn)報(bào)告表格見附錄二。附錄一混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法一、pH值（玻璃電極法）（一）概述pH值。本方法以玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，用經(jīng)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)好的pH計(jì)（酸度計(jì)）直接測(cè)定水樣的（二）儀器1. pH計(jì)（酸度計(jì)）：測(cè)量范圍 014pH；讀數(shù)精度不低于0.05pH單位。2. pH玻璃電極，

10、飽和甘汞電極。3. 燒杯：50mLo4. 溫度計(jì)：0100°Co（三）試劑下列試劑均應(yīng)以新煮沸并放冷的純水配制，配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此類溶液應(yīng)于12個(gè)月內(nèi)使用。l.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲：稱取10.21g經(jīng)110 °C烘干2h并冷卻至室溫的苯二甲酸氫鉀（ KHC3H4O4）溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20°C時(shí)為 4.00 o2. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液乙：分別稱取經(jīng)110°C烘干2h并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀（ KH2PO4） 3.40g ,磷酸氫二鈉（Na2HPO4） 3.55g , 一并溶于純水中，并定容至lOOOmLo

11、此溶液的pH值在20°C時(shí)為6.88 3. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液丙：稱取 3.81g硼砂（Na2B4O710H2O），溶于純水中，并定容至lOOOmLo此溶液的pH值在20°C時(shí)為9.22。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度條件下的pH值如附表1所示。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度下的pH值附表1.1溫度°CpH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲乙丙54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.

12、839.01554.076.838.98604.096.848.96（四）分析步驟1. 電極準(zhǔn)備玻璃電極在使用前，應(yīng)先放入純水中浸泡24h以上。甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。2. 儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。首先用與水樣pH相近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。從標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出電極，用純水徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，小心搖動(dòng)，靜置，儀器示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在該溫度時(shí) 的pH值之差不應(yīng)超過(guò)O.lpH單位，否則就應(yīng)調(diào)

13、節(jié)儀器斜率旋鈕，必要時(shí)應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否存在問(wèn)題。重復(fù)上述校正工作，直至示值正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。3. 水樣的測(cè)定測(cè)定水樣時(shí)，先用純水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄指示值，即為水樣pH值。二、不溶物的測(cè)定（一）概述不溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過(guò)濾可除去的物質(zhì)。不同的過(guò)濾介質(zhì)可獲得不同的測(cè)定結(jié)果。本方法采用中速定量濾紙作過(guò)濾介質(zhì)。（二）儀器1. 分析天平：感量O.lmg。2. 電熱恒溫干燥箱（烘箱）。3. 干燥器：用硅膠作干燥劑。4. 中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。5. 量筒：100mL。（三）分析步驟1將濾

14、紙放在1O5±3°C烘箱內(nèi)烘干lh,取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。2. 劇烈振蕩水樣，迅速量取lOOmL或適量水樣（采取的不溶物量最好在201 OOmg之間），并使之全部通過(guò)濾紙。3. 將濾紙連同截留的不溶物放在105±3°C烘箱中烘干lh,放入干燥器中冷卻至室溫并稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。（四）計(jì)算式中ml濾紙質(zhì)量，g；m2濾紙及不溶物質(zhì)量，g；V水樣體積，mLo三、可溶物的測(cè)定（一）概述可溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過(guò)濾并蒸發(fā)V燥后留下的物質(zhì)、包括不易揮發(fā)的可溶鹽類、有機(jī)物以及能通過(guò)濾紙的其它微粒。（二）儀

15、器1. 分析天平：感量O.lmgo2. 水浴鍋。3. 電熱恒溫干燥箱。4. 瓷蒸發(fā)皿:75mLo5. 干燥器：用硅膠作干燥劑。6. 中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。7. 吸管式量筒。（二）分析步驟1. 將蒸發(fā)皿洗凈，放在1O5±3°C烘箱內(nèi)烘干lho取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，在分析天平上稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。2. 將水樣用濾紙過(guò)濾。吸取過(guò)濾后水樣50mL于蒸發(fā)皿內(nèi)。3. 將蒸發(fā)皿置于水浴上，蒸發(fā)至干。4. 移入105±3°C烘箱內(nèi)烘干lh,取出并放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)烘干、稱重至恒重。（四）計(jì)算式中ml蒸發(fā)皿質(zhì)量，g;m2一一蒸發(fā)皿

16、和可溶物質(zhì)量，g：V水樣體積，mL。四、氯化物的測(cè)定（硝酸銀容量法）（一）概述本方法以銘酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定水樣中的氯化物。（二）試劑1酚釀指示劑（95%乙醇溶液）。2.10%銘酸鉀指示劑。3.0.05mol/L硫酸溶液。4.0mol/L氫氧化鈉溶液。5.30%過(guò)氧化氫（H2O2）溶液。6. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 .OOmL含l.OOmg氯離子）：準(zhǔn)確稱取 1.649g優(yōu)級(jí)純氯化鈉試劑（預(yù)先在500600°C灼燒0.5h或在105110°C烘干2h,置于干燥器中冷至室溫），溶于純水并定容至lOOOmLo7. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.0g硝酸銀

17、，溶于純水并定容至lOOOmL,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，方法如下：準(zhǔn)確吸取lO.OOmL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺(tái)上，加純水稀釋至lOOmL,并加23滴1 %酚釀指示劑。若顯紅色，用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至無(wú)色；若不顯紅色，則用 O.lmol/L氫氧化鈉溶液中和至紅色，然后以 0.05mol/L硫酸溶液回滴恰至無(wú)色。再加WL10%銘酸鉀指示劑，用待標(biāo)定的硝酸銀溶液（盛于棕色滴定管）滴定至橙色終點(diǎn)。另取100mL純水作空白試驗(yàn)（除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋用純水外，其它步驟同上）。硝酸銀溶液的滴定度（）按式（附1一3）計(jì)算：式中T一一硝酸銀溶

18、液的滴定度，；Vc標(biāo)定時(shí)硝酸銀溶液用量，m L ：Vb一一空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀溶液用量，mL；10.00lO.OOmL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的含量，mg。最后按計(jì)算調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為l.OOmL相當(dāng)于l.OOmg氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液（即滴定度為1.00）。（三）分析步驟1. 吸取水樣（必要時(shí)取過(guò)濾后水樣）lOOmL,置于250mL錐形瓶中。2. 加23滴酚釀指示劑，按本附錄二7有關(guān)步驟以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)闊o(wú)色。3. 加入1 mL10%珞酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色終點(diǎn)。同時(shí)取lOOmL純水按分析步驟2和3作空白試驗(yàn)。4. 若水樣含亞硫酸鹽或硫離子在5gm/L以

19、上時(shí)，所取水樣需先加入lmL30%過(guò)氧化氫溶液，再按分析步驟2和3進(jìn)行滴定。5. 若水樣中氯化物含量大于 100mg/L時(shí)，可少取水樣（氯離子量不大于10mg）并用純水稀釋至lOOmL后進(jìn)行滴定。（四）計(jì)算式中Cel水樣中氯化物（以 C1 一計(jì)）含量，mg/L；VI一一空白試驗(yàn)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL：V2一一水樣測(cè)定用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL：V水樣體積,m L：T一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，。五、硫酸鹽的測(cè)定（硫酸鎖比濁法）（一）概述本方法采用氯化鎖晶體為試劑，該試劑和水樣中硫酸鹽反應(yīng)生成細(xì)微的硫酸做結(jié)晶，而使水樣混濁。其混濁程度在一定范圍內(nèi)和水樣中硫酸鹽含量呈正比關(guān)系，據(jù)此 測(cè)定硫酸鹽含量

20、。（二）儀器1. 分光光度計(jì)：420720nmo2. 電磁攪拌器。（三）試劑1 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取l4786g無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無(wú)水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量純水并定容至lOOOmL。此溶液的硫酸鹽濃度（按計(jì)）為 lmg/mL。2穩(wěn)定溶液：稱取75g氯化鈉（NaCl）,溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸，50mL甘油和100mL95%乙醇，混合均勻。3.氯化做晶體（BaC12 2H2O ） : 2030目。（四）分析步驟1 調(diào)節(jié)電磁攪拌器轉(zhuǎn)速，使溶液在攪拌時(shí)不外濺，并能使02氯化鎖在1030s間溶解。轉(zhuǎn)速確定后，在整批測(cè)定中不能改變。2將水樣過(guò)濾，吸取50

21、mLH濾水樣置于100mL燒杯中。若水樣中硫酸鹽含量超過(guò)40mg兒，可少取水樣（不大于2mg）并用純水稀釋至 50mLo3加入2.5mL穩(wěn)定溶液，并將燒杯置于電磁攪拌器上。4攪拌穩(wěn)定后加入1小勺（約0.2g ）氯化鎖晶體，并立即計(jì)時(shí)，攪拌 lmin±5s （由加入氯化做后開始計(jì)算）,放置 10min ,立即用分光光度計(jì)（波長(zhǎng)420nm,采用3cm比色皿），以加有穩(wěn)定溶液的過(guò)濾水樣作參比，測(cè)定吸光度。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取同型100mL燒杯6個(gè)，分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 . 0.25 . 0.50 . 1.00 . 1.50和200mL。各加純水至50mLo其硫酸鹽（SO2- 4

22、）含量分別為0.00、0.250.50、mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.00 . 1.50及200mgo依3和4步驟進(jìn)行，但在測(cè)定吸光度時(shí)，改用純水作參比。以吸光度為縱坐標(biāo)、硫酸鹽含量（6. 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測(cè)定水樣中的硫酸鹽含量（ mg） o（五）計(jì)算式中CSO4水樣中硫酸鹽（S02- 4）含量，mg/L；mSO4一一由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的測(cè)定水樣中硫酸鹽的含量，mg：V水樣體積，mL。六、硫酸鹽的測(cè)定（重量法）（一）概述根據(jù)硫酸頓的準(zhǔn)確重量計(jì)算硫酸鹽的含量。本方法采用在酸性條件下，硫酸鹽與氯化頓溶液反應(yīng)生成白色硫酸頓沉淀，將沉淀過(guò)濾、灼燒至恒重。（二）儀器1. 高溫爐：最高溫度1000°

23、C；2. 天平：稱量100 （或200） g、感量O.lmg；3. 瓷刪4. 干燥器（三）試劑1硝酸銀（分析純）溶液；2.10%氯化鎖（分析純）溶液；3：1鹽酸（分析純）溶液；4.1%甲基紅指示劑溶液。（四）分析步驟1. 吸取水樣200mL,置于400mL燒杯中，加23滴甲基紅，用1 ： 1鹽酸酸化至剛出現(xiàn)紅色，再多加 510滴鹽酸，在不斷攪動(dòng)下加熱，趁熱滴 加10%氯化做至上部清液中不再產(chǎn)生沉淀時(shí)，再多加24ml氯化鈔!。溫?zé)嶂?6070°C,靜置24h。2. 用致密定量濾紙過(guò)濾，燒杯中的沉淀用熱水洗23次后移入濾紙，再洗至無(wú)氯離子（用 l%AgNO3檢驗(yàn)）,但也不宜過(guò)多洗。3.

24、將沉淀和濾紙移入己灼燒恒重的圮塌中，小心烤干，灰化至灰白色，移入800°C高溫爐中灼燒2030min ,然后在干燥中冷卻至室溫稱重o再將圮坍灼燒1520min,稱量至恒重（兩次稱重之差小于土 0.0002g）。4. 取200mL純水，按本節(jié)規(guī)定的分析步驟13作空白試驗(yàn)。5. 每種水樣作平行測(cè)定。注：沉淀在微酸性溶液中進(jìn)行，以防止某些陰離子如碳酸根、重碳酸根和氫氧根等與欽離子發(fā)生共沉淀現(xiàn)象。硫酸鈔!沉淀同濾紙灰化時(shí)，應(yīng)保證有充分的空氣。否則沉淀易被濾紙燒成的碳所還原：BaSO4+C-BaS+CO,當(dāng)發(fā)生這種現(xiàn)象時(shí)，沉淀呈灰色和黑色，此時(shí)可在冷卻后的沉淀中加入23滴濃硫酸，然后小心加熱至

25、三氧化硫白煙不再發(fā)生為止，再在800°C的溫度下灼燒至恒重。爐溫不能過(guò)高，否則 BaSO4開始分解。（五）計(jì)算式中ml水樣的硫酸鈔 1質(zhì)量，g：mO空白試驗(yàn)的硫酸鈔I質(zhì)量，g；V水樣體積，mL：0.4116 一一由硫酸做（BaSO4）換算成硫酸根（SO2-4）的系數(shù)。以兩次測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。七、硫化物的測(cè)定（碘量法）（一）概述本方法采用醋酸鋅與水樣中硫化物反應(yīng)生成硫化鋅白色沉淀，將其溶于酸中，加入過(guò)量碘液，碘在酸性條件下和硫化物作用而被消耗，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定, 從而計(jì)算水樣中硫化物的含量。測(cè)定硫化物的水樣必須在現(xiàn)場(chǎng)固定。（二）試劑1.醋酸鋅溶液：稱取220g醋酸鋅（Z

26、n （C2H3O2） 2 - 2H2O）溶于純水并稀釋至lOOOmLo2.0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將近期標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉溶液用適量煮沸放冷的純水稀釋成0.0250mol/L。硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定方法如下：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 5H2O）溶于lOOOmL煮沸放冷的純水中，此溶液濃度約為 0mol/L。加入0.4 g氫氧化鈉，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，一周后按下法進(jìn)行標(biāo)定。將碘酸鉀（KIO3）在105°C下烘干lh,置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取 2份，各約0.15g,分別放入 250mL碘量瓶中，每瓶中各加入100mL純水，使碘酸鉀溶解，再 各加3g碘

27、化鉀及10mL冰醋酸，在喑處?kù)o置5mino用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液分別進(jìn)行滴定，直至溶液呈淡黃色時(shí)，加入lmL10.5%淀粉指示劑。繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為終點(diǎn)，記錄用量。按（附 17）分別計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度。式中Cs一一硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L ；mKlO3碘酸鉀的重量，g；VNa2S2O3硫代硫酸鈉溶液的消耗量，mL°兩個(gè)平行樣品的計(jì)算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)0.2%,其算術(shù)平均值即為硫代硫酸鈉溶液濃度。3.0.0125mol/L 碘溶液：稱取10g碘化鉀（K1 ），溶于50mL純水中，加入3.2g碘，完全溶解后用純水稀釋至1000mL。4. 淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉用少量純水調(diào)成糊狀，溶于100mL剛煮沸的純水中，冷卻后，加入 O.lg水楊酸保存。（三）分析步驟1 供分析用水在現(xiàn)場(chǎng)取樣后應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)固定，其方法是：吸取2mL醋酸鈉溶液于1L細(xì)口瓶中，再量取1000mL水樣裝入瓶中，加塞保存，運(yùn)回化驗(yàn)室。2. 將已固定水樣過(guò)濾，并將底部硫化鋅沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用純水洗滌34次。3. 將沉淀連同濾紙全部移入 250mL碘量瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙，并加入 50mL純水。4. 加入10.00mL0.0I25mol/L碘溶液，5mL濃