校準品賦值和可靠性驗證規(guī)程

1、實用標準文案精彩文檔1 目的：建立美康生物校準品賦值過程的標準化，為確保使用美康生物試劑、校準品在不同生化分析儀上 對患者樣品檢測結果準確，可溯源，特制定本規(guī)程。2 范圍：本規(guī)程適應于本公司所有的校準品。3 職責質量管理部負責校準品的賦值及可靠性驗證。4 內(nèi)容與方法根據(jù)計量學溯源至 SI 的可能性及測量程序和校準品的不同計量水平的可獲得性，有 5 種典型的計量學溯源鏈的上端。4.1 具有一級參考測量程序和一級校準品，能在計量上溯源至SI 的情況。4.1.1 校準等級和計量學溯源測齡程序實施“初a a 經(jīng)國際科學/ /醫(yī)學組織認可，如 IFCCIFCC 和 WHOWHO。b b 此校準品可以是具

2、有基質的物質，使其相似于終端用戶常規(guī)測量程序所測量的人體來源的樣品4.1.2 參考測量程序的驗證斜戶卄BIFM. hMI=, ARMLaEIFM KMJMJ:ARMLMLML.ML制造商和（或）絳端用戶終琳甲戶a）勺丄f1 績?nèi)吉N量哇序堀幫造商常設測量實用標準文案精彩文檔用 JCTLM 推薦的參考測量程序連續(xù)測量ERM （有證參考物質）不少于 3 次，若每次測量值均在靶值土擴展不確定度（K=2 ）范圍內(nèi)，則說明參考測量程序測量正確度良好。若測量值在靶值土擴展不確定度（K=2） 以外，則需檢查原因，直至符合該要求為止。4.1.3 工作校準品（主校準品）的賦值選取下列方法之一對工作校準品進行賦值

3、：a） 用參考測量程序對工作校準品進行4 個批次的測量，每個批次測量次數(shù)不少于3 次，共計測量次數(shù)不少于 12 次，每個工作日進行 1 個批次測量，共計測量 4 個工作日。賦值全過程需進行質量控制，每 批測量前后均需進行質控物質測量。所有測量結果的未加權平均數(shù)即為該項目工作校準品的定值。b） 選定不同類型的檢測系統(tǒng)（即同一品牌儀器、同一批號試劑）進行工作校準品賦值。使用檢測系統(tǒng)（常規(guī)方法）測定工作校準品10 瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 X1、標準差 Si和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2，按照公式 S瓶間=:S12S2

4、2和CV瓶間（%） =S瓶間/X1X100%計算 CV瓶間。如果測得精密度 CV1和 CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為工作校準品的初步定值。C）4.1.4 工作校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）選取下列方法之一對工作校準品進行賦值可靠性驗證：a） 分別用參考測量程序和用工作校準品校準的檢測系統(tǒng)同時測量系列臨床標本（至少40 例）,將兩種方法的測量結果進行相關性分析。以參考測量程序的標本檢測結果為x，以初步賦值的工作校準品校準的標本檢測結果為 y,對數(shù)據(jù)進行方法學比較的線性回歸統(tǒng)計。要求相關系數(shù)（r）0.975，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合要求，

5、則認為定值可靠，符合溯源要求。若不 符合，則需尋找原因調整工作校準品的值，直到符合要求為止。b） 以初步定值的工作校準品校準，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平 1，水平 2），重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù) （CV）,同時測定 40 份人臨床樣本。同時以參考物質校準，測定 40 份人臨床樣本。實用標準文案精彩文檔要求：（1）測得定值質控精密度 CV5.0% ; （2） 40 份臨床樣本兩次測值的相關系數(shù)（r）0.975 , 線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要求，則認為定值可靠，符合溯 源要求。若不符合，則需尋找原因調整工作校準品的值，直

6、到符合要求為止。4.1.5 產(chǎn)品校準品的賦值4.1.5.1 產(chǎn)品校準品的初步賦值用工作校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次，計算 10 次測定的均值、標準差和精密度。如果測得精密度 CV5.0%，均值在質控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)， 則可認為試 劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準品10 瓶，每瓶測一次，計算十個數(shù)據(jù)的均值X1、標準差 S1 和變2 2異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2，按照公式 S 瓶間S1 S2和 CV 瓶間（%）=S 瓶間/X1X100%計算 CV 瓶間。如果測得精密度 C

7、V1 和 CV 瓶間 5.0%，測得的均 值 X1 為校準品的初步定值。4.1.5.2 產(chǎn)品校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）用上述定值的校準品為標準作校準曲線，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV ）,同時測定 40 份人臨床樣本。另外用公司生產(chǎn)的試劑盒，用工作校準品定標 作校準曲線，測定 40 份人臨床樣本。 要求： （1 ） 測得定值質控精密度 CV0.975，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要 求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調整產(chǎn)品校準品的值，直到符合要求

8、為止。4.2 有國際約定參考測量程序（非一級）和國際約定校準品，不能在計量上溯源至SI 的情況。4.2.1 校準等級和計量學溯源實用標準文案精彩文檔a a 與 BIPMBIPM、NMINMI、ARMLARML 及制造商合作。b b 此校準品可以是替代型的參考物質或人體樣品。422 工作校準品（主校準品）的賦值4.221 工作校準品（主校準品）的初步賦值用國際約定校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，將工作校準品作為樣本進行檢測，測定工作校準品10 瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值Xi、標準差 Si和變異系數(shù) CVi。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2,按

9、照公式 S瓶間=S12S22和 CV瓶間（%） =S瓶間/X1X100%計算 CV瓶間。如果測得精密度 CV1和 CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為工作校準品的初步賦值。4.2.2.2 工作校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）以初步定值的工作校準品校準，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2），重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV）,同時測定 40 份人臨床樣本。同時以參考物質校準，測定40 份人臨床樣本。要求：（1 ）測得定值質控精密度 CV5.0% ; （2） 40 份臨床樣本兩次測值的相關系數(shù)（r）0.975，線性回歸斜率（ a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接

10、近于 0。若符合所有要求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符晰11 程序結果MLML約端罰戶終瑞用戶皐卿彈裔工作快駕規(guī)樣實用標準文案精彩文檔合，則需尋找原因調整工作校準品的值，直到符合要求為止。423 產(chǎn)品校準品的賦值423.1 產(chǎn)品校準品的初步賦值用工作校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次，計算 10 次測定的均值、標準差和精密度。如果測得精密度 CV5.0%，均值在質控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)， 則可認為試 劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準品10 瓶，每瓶測一次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 X1、標準差 S1 和變2 2異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶

11、，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2，按照公式 S 瓶間S1 S2和 CV 瓶間（%）=S 瓶間/X1X100%計算 CV 瓶間。如果測得精密度 CV1 和 CV 瓶間 5.0%，測得的均 值 X1 為校準品的初步定值。4.2.3.2 產(chǎn)品校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）用上述定值的校準品為標準作校準曲線，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV ）,同時測定 40 份人臨床樣本。另外用公司生產(chǎn)的試劑盒，用工作校準品定標 作校準曲線，測定 40 份人臨床樣本。 要求： （1 ） 測得定值質控精密度 CV0.97

12、5，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要 求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調整產(chǎn)品校準品的值，直到符合要求為止。4.3 具有國際約定參考測量程序（非一級），無國際約定校準品，不能在計量上溯源至SI 的情況。4.3.1 校準等級和計量學溯源實用標準文案精彩文檔物貢陽朱國際約定姜護熔育工作校a a 與 BIPMBIPM、NMINMI、ARMLARML 及制造商合作。b b 此校準品可以是替代型的參考物質或人體樣品就造両和（或）韁氓用戶432 工作校準品（主校準品）的賦值用國際約定參考測量程序對工作校準品進行檢測，測定工作校準品10

13、 瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 XI、標準差 Si和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2,按照公式 S瓶間= S12S22和 CV瓶間（%） =S瓶間/X1X100%計算 CV瓶間。如果測得精密度 CV1和 CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為工作校準品的賦值。4.3.3 產(chǎn)品校準品的賦值4.3.3.1 產(chǎn)品校準品的初步賦值用工作校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次，計算 10 次測定的均值、標準差和精密度。如果測得精密度CV5.0%，均值在質控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認為試劑和

14、儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準品10 瓶，每瓶測一次，計算十個數(shù)據(jù)的均值X1、標準差 S1 和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2，按照公式 S 瓶間=S22和 CV 瓶間（%） =S 瓶間/X1X100%計算 CV 瓶間。如果測得精密度CV1 和 CV 瓶間 5.0%，測得的均值 X1 為校準品的初步定值。4.332 產(chǎn)品校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）實用標準文案精彩文檔實用標準文案精彩文檔用上述定值的校準品為標準作校準曲線，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV），同時

15、測定 40 份人臨床樣本。另外用公司生產(chǎn)的試劑盒，用工作校準品定標 作校準曲線，測定 40 份人臨床樣本。要求：（1 ）測得定值質控精密度 CV5.0% ; （ 2） 40 份臨床樣本兩 次測值的相關系數(shù)（r）0.975，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要 求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調整產(chǎn)品校準品的值，直到符合要求為止。4.4 具有國際約定校準品，但無國際約定參考測量程序，不能在計量上溯源至SI 的情況。4.4.1 校準等級和計量學溯源恤疫晝 程序國際科學組織二WHO*FuT.l?Lr/L制造商和或） 繩端l申戶賓端帀

16、戶異鞘曲戶4.4.2 工作校準品（主校準品）的賦值 4.4.2.1 工作校準品（主校準品）的初步賦值用國際約定校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，將工作校準品作為樣本進行檢測，測定工作校準品10 瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 X1、標準差 S1和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10個數(shù)據(jù)的均值X2、標準差 S2,按照公式 S瓶間=-S12S22和 CV瓶間（%） =S瓶間/X1X100%計算 CV瓶間。如果測得精密度 CV1和 CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為工作校準品的初步賦值。a a 與 BIPMBIPM、NMINMI、ARMLARML 及制造商合作。b

17、b 此校準品可以是替代型的參考物質或人體樣品實用標準文案精彩文檔4.422 工作校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）以初步定值的工作校準品校準，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2），重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV），同時測定 40 份人臨床樣本。同時以參考物質校準，測定40 份人臨床樣本。要求：（1 ）測得定值質控精密度 CV5.0% ; （2） 40 份臨床樣本兩次測值的相關系數(shù)（r）0.975，線性回歸斜 率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符 合，則需尋找原因調整工作校準品的值，直到符合要求

18、為止。4.4.3 產(chǎn)品校準品的賦值4.4.3.1 產(chǎn)品校準品的初步賦值用工作校準品校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次，計算 10 次測定的均值、標準差和精密度。如果測得精密度 CV5.0%，均值在質控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)， 則可認為試 劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準品10 瓶，每瓶測一次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 X1、標準差 S1 和變異系數(shù) CV1。 再取其中 1 瓶， 檢測 10 次， 計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、 標準差 S2， 按照公式 S 瓶間八S S 和 CV 瓶間（%）=S 瓶間/X1X100%計算 CV 瓶間。如果測得精密度 CV1

19、 和 CV 瓶間 5.0%，測得的均 值 X1 為校準品的初步定值。4.4.3.2 產(chǎn)品校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）用上述定值的校準品為標準作校準曲線，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2）,重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV ）,同時測定 40 份人臨床樣本。另外用公司生產(chǎn)的試劑盒，用工作校準品定標 作校準曲線，測定 40 份人臨床樣本。 要求： （1 ） 測得定值質控精密度 CV0.975，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。若符合所有要 求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調整產(chǎn)品校準品的值，直到符合要求為止

20、。4.5 具有制造商選定測量程序，但既無國際約定參考測量程序，也無國際約定校準品，不能在計量上溯源至實用標準文案精彩文檔SI 的情況。4.5.1 校準等級和計量學溯源 符合要求，根據(jù)斜率的偏離計算出新校準品的校準值，并重新校準檢測系統(tǒng)后測定上述臨床樣本，再次進實用標準文案精彩文檔行方法學比較，直至符合要求。4.523 In ternal Master賦值的可靠性驗證（回收試驗）“如4.5.2 In ternal Master的賦值4.5.2.1 In ternal Master的初步賦值采用國內(nèi)外知名公司的第三方檢測系統(tǒng)，測定該公司配套的質控品，重復20 次，計算測定的均值、標準差和變異系數(shù)（

21、CV）。如果測得精密度 CV 5.0%，均值在質控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認為試劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定Internal Master 10瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值X1、標準差 S1 和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2，按照公式 S 瓶間八S S和 CV 瓶間（%） =S 瓶間/XiX100%計算 CV 瓶間。如果測得精密度CV1 和 CV 瓶間 5.0%，測得的均值 X1 為 Internal Master的初步定值。4.5.2.2 In ternal Master 的賦值在同一個檢測系統(tǒng)的兩個通道上成對試驗

22、。一個通道為第三方檢測系統(tǒng),另一個通道以初步賦值的In te nalMaster 校準本公司生產(chǎn)的試劑；然后同時對系列新鮮臨床樣本（至少40 例）進行檢測。以第三方檢測系統(tǒng)的檢測結果為 x，以初步賦值的 In ternal Master校準的標本檢測結果為y,對數(shù)據(jù)進行方法學比較的線性回歸統(tǒng)計。要求相關系數(shù)（r）0.975，線性回歸斜率（a）在 1.00 0.02 的范圍內(nèi)，b 接近于 0。如不a a 此校準品可以是替代的參考物質或人體樣品ML終端用戶終端用戶制倉商利）h焉臘藺蕭洵卽雇祎翟珮T禰幫煦羊品序實用標準文案精彩文檔采用 Internal Master為標準作校準曲線，選擇一份合適濃度

23、的臨床樣本，按如下方法制備樣本：1） 基礎樣本：樣本 0.9mL+ 0.1mL不含分析物的溶液；2） 回收樣本 1 :樣本 0.9mL+ 0.1mL 第三方檢測系統(tǒng)校準品；3） 回收樣本 2 :樣本 0.9mL+ 0.1mL 第三方檢測系統(tǒng)校準品；測定上述 3 個制備樣本（即 2 個回收樣本和基礎樣本），重復 3 次。計算 3 次測定結果的平均值、2 個 回收樣本的回收濃度、回收率和平均回收率。要求平均回收率為100 10%。若符合要求，則認為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因進行重新定值，直到符合要求為止。4.5.3 工作校準品（主校準品）的賦值4.5.3.1 工作校準品（主校準

24、品）的初步賦值用 Internal Master 校準本公司生產(chǎn)的試劑盒，將工作校準品作為樣本進行檢測，測定工作校準品10 瓶，每瓶測 1 次，計算十個數(shù)據(jù)的均值 X1、標準差 S1和變異系數(shù) CV1。再取其中 1 瓶，檢測 10 次，計算 10 個數(shù)據(jù)的均值 X2、標準差 S2,按照公式 S瓶間=，-S12S22和 CV瓶間（%）=S瓶間/X1X100%計算 CV瓶間。如果測得精密度 CV1和 CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為工作校準品的初步賦值。4.5.3.2 工作校準品賦值可靠性驗證（互換性驗證）以初步定值的工作校準品校準，測定內(nèi)部跟蹤質控品（水平1，水平 2），重復 10 次。計算 10 次測定的均值與變異系數(shù)（CV）,同時測定 40 份人臨床樣本。同時以參考物質校準，測定40 份人臨床樣本。要求：（1