催化劑中三氧化鎢的測(cè)定

1、案例2 催化劑中三氧化鎢的測(cè)定催化劑屬于鎢的二次資源，主要含有鎢、鉬、鎳、銅、鋁等元素。三氧化鎢含量一般在20%左右。該類(lèi)樣品分解困難，且含鉬較高，需要特殊處理。一、8-羥基喹啉重量法測(cè)定催化劑中三氧化鎢（一）方法原理以硝酸-氯酸鉀飽和溶液分解樣品，在草酸介質(zhì)中以氯化鈉-氫氧化鈉沉淀分離鈮、鉭、鐵、錳、鉍和鈣等元素。在pH1.5-2的鹽酸介質(zhì)中以鹽酸羥胺還原鉬至低價(jià)與EDTA絡(luò)合，然后在pH4.5-5.5條件下，以8-羥基喹啉為沉淀劑，丹寧和甲基紫為輔助沉淀劑沉淀鎢，灼燒后稱(chēng)重三氧化鎢。（二）試劑1、氯化鈉-氫氧化鈉溶液：取400g氫氧化鈉溶于6%氯化鈉溶液中，用6%氫氧化鈉溶液稀釋至1000

2、mL。2、氯化鈉-氫氧化鈉洗液：取上述溶液12mL，用水稀釋至1000mL。3、EDTA溶液 10%。4、乙酸銨溶液：取300g乙酸銨用水溶解后，加90mL鹽酸，以水稀釋至1000mL。（pH為5）5、8-羥基喹啉溶液：9%，取9g8-羥基喹啉，加入冰乙酸15mL，無(wú)水乙醇85mL，加熱溶解。6、8-羥基喹啉洗液：取上述溶液10mL，加入30mL乙酸銨溶液，以水定容1000mL。76丹寧溶液：3%水溶液。7、丹寧溶液：3%水溶液。8、甲基紫溶液：1%水溶液。9、鹽酸羥胺，分析純。10、草酸溶液：3%水溶液。11、硝酸-氯酸鉀飽和溶液。（三）分析步驟稱(chēng)取0.2g左右樣品于250mL燒杯中，加15

3、mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液，分解至溶液約剩5mL,取下，稍冷，加30mL氯化鈉-氫氧化鈉溶液，加熱溶解。取下，稍冷，用3%草酸溶液吹洗表面皿和杯壁，并用3%草酸溶液稀釋至100mL，攪勻，加熱微沸1分鐘，取下，稍冷。用快速定量濾紙過(guò)濾，濾液用400mL燒杯承接。用熱的氯化鈉-氫氧化鈉洗液洗滌燒杯3次，洗滌濾紙和沉淀3-5次。保留燒杯和濾紙（殘?jiān)┬Ｕ趸u用。在濾液中加入10%EDTA溶液15mL，0.5%甲基橙溶液2滴，用鹽酸中和至溶液變紅，并過(guò)量2.5mL（pH應(yīng)在1.5-2.0之間），用水稀釋至250mL，加2g鹽酸羥胺煮沸，取下，稍冷，用水吹洗表皿，用氨水中和至溶液變黃（pH為4.

4、4），再加乙酸銨溶液10mL，無(wú)水乙醇15mL（此時(shí)pH為4.5-5.5），加熱至近沸，取下，在不斷攪拌下緩慢加入9%8-羥基喹啉溶液10mL，3%丹寧溶液10mL，1%甲基紫溶液10mL，攪拌30s，靜置10min，用中速定量濾紙過(guò)濾，用溫?zé)岬?-羥基喹啉洗液洗滌燒杯3-4次，洗滌沉淀15次，用小片定量濾紙擦凈燒杯后，再洗滌沉淀5-10次。將沉淀連同濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，先在電爐上灰化至出現(xiàn)部分黃色鎢酸酐后，移至馬弗爐口繼續(xù)灰化至完全，再在750灼燒10分鐘，取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱(chēng)至恒重。將所保留的殘?jiān)湃腓F坩堝中灰化，按比色法測(cè)定三氧化鎢量。二、硫氰酸鹽差示吸光光度法測(cè)定催化劑

5、中三氧化鎢1.方法提要試樣以過(guò)氧化鈉熔融分解，用水浸取熔塊，大部分的鐵、錳、鈣、銅、鋁、鈮、鉭等成相應(yīng)的氫氧化物沉淀與存在于溶液中的鎢分離，然后在4mol/L鹽酸介質(zhì)中，在草酸存在下，用三氯化鈦-二氯化錫將鎢還原成五價(jià)，并與在硫氰酸鹽生成黃色的鎢酰硫氰鹽絡(luò)合物。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)430nm處測(cè)其吸光度。2.試劑過(guò)氧化鈉。硫酸聯(lián)氨。（4+6）鹽酸-二氯化錫（0.5）：400mL濃鹽酸（比重1.19），加50g二氯化錫（SnCL2·2H2O），待試劑溶解后，用水稀釋至10000mL。三氯化鈦（3）：取100mL經(jīng)標(biāo)定的市售三氯化鈦（含量不小于15），用鹽酸（4+6）稀釋至500mL，

6、加數(shù)顆鋅汞齊藏于棕色瓶中。草酸（飽和溶液）。硫氰酸鉀（40）。乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：（3%）。鹽酸-二氯化錫-三氯化鈦混合溶液:90mL鹽酸（4+6）-二氯化錫（0.5）溶液、3.0mL40硫氰酸鉀溶液、l.0mL3鈦溶液混合均勻。三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.2000，0.3000，0.4000，0.8000g予先于750灼燒過(guò)的三氧化鎢（高純?cè)噭┓謩e置于一組250mL燒杯中，加50mL20氫氧化鈉溶液，加熱至溶解完全，取下，冷卻至室溫，分別移入一組2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。這些溶液1mL分別含0. 100, 0. 200, 0. 300, 0. 400mg三氧化鎢。

7、3.分析步驟稱(chēng)取0.25000.5000g試樣置于30mL鐵坩堝中，于680馬弗爐中灼燒30min，加4g過(guò)氧化鈉，用小鐵絲攪勻，再覆蓋一薄層過(guò)氧化鈉。置于750馬弗爐中熔融至紅色透明均勻狀態(tài)，取出，稍冷。置于預(yù)先盛有100mL溫水的250mL燒杯中浸取熔塊，用水洗凈坩堝，移入250mL容量瓶中。流水冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，搖勻。靜置澄清或干過(guò)濾。移取5.0010.00mL試液，置于預(yù)先盛有l(wèi).0mL草酸飽和草酸溶液的100mL容量瓶中，（移取5.00mL試液時(shí)，補(bǔ)加5.0mL水。）用鹽酸-二氯化錫-硫氰酸鉀-三氯化鈦混合溶液稀釋至刻度，搖勻。20分鐘后用1厘米自動(dòng)液槽，以不含鎢標(biāo)準(zhǔn)的溶液或1.00,2.00,3.00mg氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)的溶液為參比，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)430nm處測(cè)其吸光度。三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度的測(cè)定：移取10.00mL每mL0.100, 0. 200, 0. 300, 0. 400mg三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液及10.0mL水，分別置于一組盛有1.0mL草酸飽和溶液的100mL容量瓶中，以下按分析步驟操作，與試液同時(shí)分別以不含鎢的標(biāo)準(zhǔn)的溶液或1.00 , 2.00, 3.00mg氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)為參比，分別測(cè)其1.00,2.00，2.00,3.00, 3.00, 4.00