硫氰酸鹽比色法測定三氧化鎢知識點解說

1、硫氰酸鹽比色法測定三氧化鎢知識點解說礦石中低含量鎢的測定，主要有ICP-AES、ICP-MS及可見分光光度法，ICP-AES、ICP-MS儀器昂貴，運行成本高，目前還未完全普及。目前應(yīng)用最廣泛的仍然是硫氰酸鹽比色法。該法具有快速、簡單、穩(wěn)定、適用范圍廣等優(yōu)點。本任務(wù)旨通過實際操作訓(xùn)練，學(xué)會硫氰酸鹽比色法測定礦石中的鎢，學(xué)會熔融樣品的基本操作。能真實、規(guī)范記錄原始記錄并按有效數(shù)字修約進(jìn)行結(jié)果計算。一、實驗原理硫氰酸鉀法是基于五價鎢與硫氰酸鉀形成黃綠色的配合物。一般礦石中的鎢常呈六價狀態(tài)，為了將鎢還原為五價，通常用三氯化鈦或氯化亞錫作還原劑。氯化亞錫對六價鎢的還原作用緩慢，顏色的形成過程較長。三氯

2、化鈦對六價鎢的還原反應(yīng)進(jìn)行得較快，一般只需510分鐘，顏色就可以達(dá)到最大強(qiáng)度，而且在幾個小時內(nèi)穩(wěn)定。但因三價鈦本身紫色的影響，目前多采用氯化亞錫和三氯化鈦混合還原劑。二、所需的儀器及試劑1.過氧化鈉。2.硫氰酸鉀(50)，過濾后使用。3.鹽酸(2.23)。4.鹽酸(2.2+3)-三氯化鈦(0.038%）混合溶液：取0.25mL市售三氯化鈦（15）用鹽酸(2.2+3)稀釋至100mL。5.三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）稱取1.0000g預(yù)先在750灼燒過的三氧化鎢（高純試劑），置于200mL燒杯中，加20mL20%氫氧化鈉溶液，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用2氫氧化鈉溶液稀釋至刻度

3、，搖勻。此溶液1mL含1.000mg三氧化鎢。（2）移取100.0mL溶液（1）置于1000mL容量瓶中，用2氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100.0g三氧化鎢。6.可見分光光度計。7馬弗爐。8.分析天平。三、操作步驟稱取0.51.0g試樣(精確至0.0001g)置于30mL鐵坩堝中（隨同試樣做試劑空白），加5g過氧化鈉，用小鐵絲鉤攪勻，再覆蓋一薄層過氧化鈉，置于750馬弗爐中熔融至紅色透明均勻狀態(tài)。取出，稍冷，置于預(yù)先盛有50mL水的250mL燒杯中浸取熔塊。用水洗凈坩堝，移入100mL容量瓶中。流水冷卻至室溫，再用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾或靜置澄清。移取2.0010.00m

4、L試液置于50mL比色管中，試液不足10mL時用水補(bǔ)至10mL。加2.0mL50硫氰酸鉀溶液，搖勻，用鹽酸-三氯化鈦混合溶液稀釋至刻度，搖勻。20min后用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在分光光度計上，于波長430nm處測其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的三氧化鎢量。工作曲線繪制：移取0.0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)分別置于一組50mL容量瓶中，試液不足10mL時用水補(bǔ)至10mL，加2.0mL50硫氰酸鉀溶液，以下按分析步驟操作，以不含三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)的溶液為參比，測其吸光度，繪制工作曲線。四、分析結(jié)果的計算按下式計算三氧化鎢的百分含量：式中：m1自工作