檢驗工實訓(xùn)項目(綜合)

1、葡萄酒中鐵含量的測定1. 準備要求（ 1 ）儀器的準備可見分光光度計50mL 成套比色管2）試劑的準備2.5g/L 鄰菲啰啉溶液、氨水（ 11）、 10mg/L 得鐵標準溶液、 2mol/L 的醋酸鈉溶液、200g/L 鹽酸羥銨溶液、體積分數(shù)為 30得過氧化氫、濃硫酸。（ 3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容（1）操作步驟吸取酒樣 2.00mL 于 50mL 燒杯中，置于電爐上小心緩慢蒸發(fā)至干，取下稍冷后，加濃硫酸1mL，于通風櫥內(nèi)加熱至干固物完全消化為止。取出，沿瓶壁緩慢加入體積分數(shù)為30%的過氧化氫 0.5-1mL ，繼續(xù)置于電爐上消化至無色透明。如仍有色。

2、可再加幾滴過氧化氫直 至無色透明為止。用刻度吸管精確吸取 10mL/g 的鐵標樣溶液 0.00mL、0.20 mL 、0.40 mL 、0.60 mL 、1.00mL、1.40 mL分別置于25mL比色管中，加水 5mL，搖勻。放置5min后，再加鄰菲啰啉溶 液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度計上于 480nm波長處，測定吸光度，以吸光度為為縱坐標，鐵含量為橫坐標，繪制標準曲線。樣品消化液用氨水調(diào)整 pH 值為 4-5，小心地將此溶液移入 25mL 比色管中，以少量水洗滌燒杯多次，洗滌液并如同一比色管中，加鹽酸羥胺0.5mL，搖勻。放置5min后，再加鄰菲啰啉溶液1mL，加水

3、至25mL,放置30min。在分光光度計上于 480nm波長處，測定吸光度，在標準曲線上查出鐵的含量。2）考核要求 正確、熟練使用可見分光光度計、吸管、容量瓶。 正確繪制標準曲線，并能準確查出分析結(jié)果。 兩次測定得結(jié)果之差不得超過平均值的10。遵守操作規(guī)程，操作現(xiàn)場潔凈。3）時間定額 120min 。4）安全文明生產(chǎn) 正確執(zhí)行安全技術(shù)操作規(guī)程。 按企業(yè)有關(guān)明文規(guī)定進行操作。3數(shù)據(jù)記錄與處理味精中鋅含量的測定1.準備要求（1）儀器的準備分光光度計2）試劑的準備乙酸乙酸鹽緩沖溶液、 250g/L 硫代硫酸鈉、 0.1g/L 雙硫腙四氯化碳溶液、 1g/L 甲基橙指示劑、氨水、鋅標準溶液。3）儀器檢

4、查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容1 ）考核要求正確、熟練使用可見分光光度計、吸管、容量瓶。 正確繪制標準曲線，并能準確查出分析結(jié)果。 兩次測定得結(jié)果之差不得超過平均值的10。 遵守操作規(guī)程，操作現(xiàn)場潔凈。2）時間定額 120min 。3）安全文明生產(chǎn) 正確執(zhí)行安全技術(shù)操作規(guī)程。 按企業(yè)有關(guān)明文規(guī)定進行操作。3數(shù)據(jù)記錄與處理茶葉中茶多酚含量的測定1.準備要求（1）儀器的準備分光光度計2）試劑的準備酒石酸亞鐵溶液、pH = 7.5的磷酸鹽緩沖溶液3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容1 ）考核要求正確、熟練使用可見分光光度計、吸管、容量瓶。正

5、確繪制標準曲線，并能準確查出分析結(jié)果。 同一個樣品的兩次測定值之差，每100g樣品不超過0.5g遵守操作規(guī)程，操作現(xiàn)場潔凈。2）時間定額 120min 。3）安全文明生產(chǎn) 正確執(zhí)行安全技術(shù)操作規(guī)程。 按企業(yè)有關(guān)明文規(guī)定進行操作。3數(shù)據(jù)記錄與處理面粉中磷含量的測定1.準備要求（1）儀器的準備可見分光光度計2）試劑的準備硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液（317）、硫酸溶液（ 119）、硫酸溶液（ 397）、鉬酸銨溶液、氯化亞錫-硫酸肼混合液、磷標準儲備液（每毫升含1mg磷）、磷標準使用液（每毫升含10卩g磷）。3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容1 ）考核要求正確、熟練

6、使用可見分光光度計、吸管、容量瓶。正確繪制標準曲線，并能準確查出分析結(jié)果。 兩次測定得結(jié)果之差不得超過平均值的10。 遵守操作規(guī)程，操作現(xiàn)場潔凈。2）時間定額 120min。3）安全文明生產(chǎn)正確執(zhí)行安全技術(shù)操作規(guī)程。按企業(yè)有關(guān)明文規(guī)定進行操作。3數(shù)據(jù)記錄與處理過氧化氫含量的測定1.準備要求1 ）儀器的準備酸式滴定管、 G4 微孔玻璃漏斗、錐形瓶、電爐等。2）試劑的準備固體 KMnO4、Na2C2O4（基準物）：105 110C 烘至質(zhì)量恒定、HhSQ 溶液（8-92 ）、KmnO 標準滴定溶液 c （1/5 KMnQ） =0.1mol/L、HbSQ （1+15）約為 0.1mol/L、雙氧水試

7、樣（30% 50%各一種） .3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容1 ）高錳酸鉀標準滴定溶液的配制標定：配制：稱取3.3g的高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸 暗處放置兩周，用已處理過的4號玻璃濾鍋過濾。貯存于棕色瓶中。15min，冷卻，于玻璃濾鍋的處理是指玻璃濾鍋在同樣濃度的高錳溶液中緩緩煮沸5min。標定用減量法稱取 0.2g于105110C烘至恒重的基準草酸鈉，精確至0.0002g。放入250mL錐形瓶中，加 lOOmL硫酸溶液(8+92),用配制好的高錳酸鉀滴定，近終點時加熱至65 C，繼續(xù)滴定到溶液呈粉紅色保持30s。測定兩組，每組平行測定三次，

8、同時做空白試驗。(2) 過氧化氫含量的測定準確量取2mL(或準確稱取2g)30%過氧化氫試樣，注入裝有200mL蒸餾水的250mL容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，用移液管移取25mL的稀釋后的溶液于已加有20mL3mol/L硫酸溶液的250mL錐形瓶中，用約0.1mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈 粉紅色，并在30s內(nèi)不消失即為終點。平行測定三次，同時做空白試驗。用1025mL的滴瓶以減量法稱取50%的過氧化氫試樣 0.81.0g ,精確至0.0002g。置于裝有150200mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL稀釋后的溶液于已加有 100mL硫酸(1+15)溶液的25

9、0mL的錐形瓶30s內(nèi)不消失即為中。用約0.1mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在 終點。結(jié)束工作實驗結(jié)束后，檢查核關(guān)閉儀器及電源。處理數(shù)據(jù)3. 考核要求(1) 正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。(2) 遵守實驗室規(guī)則，認真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。(3) 保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器用品擺放整齊。4. 時間定額120分鐘內(nèi)完成所有考核內(nèi)容。5. 數(shù)據(jù)記錄與處理高錳酸鉀的標定組號In序號12341234m傾樣前/gm傾樣前/gm (草酸鈉)/gV 初 /mLV 終/mLV消耗/mLV空白/mLc (1/5KnO4) /(mol/L )C 平均 /( mol/L )極差/平均值%計算

10、公式:雙氧水的測定序號12m傾樣前/gm傾樣前/gm( H2O2) /gV試液/mLV 初/mLV 終/mLV消耗/mLV空白/mLc( 1/5KMnO 4)/( mol/L)0 (H2O2) /%3平均/%極差/平均值%計算公式:甲苯分析（內(nèi)標法） 1.準備要求（ 1）儀器的準備氣相色譜儀氫氣鋼瓶氮氣鋼瓶試劑瓶微量進樣器（10卩L ）、醫(yī)用注射器（1mL）2）試劑的準備苯， AR 級甲苯， AR 級3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容（ 1 ）配制標準溶液：稱取一干燥潔凈的小瓶質(zhì)量，用注射器注入 質(zhì)量，再注入 0.2mL 的甲苯稱取其質(zhì)量，求出苯和甲苯的質(zhì)量，

11、搖勻，1mL 的甲苯稱取其 備用。2）測定操作連接電源及相應(yīng)的的連線，接通載氣，檢查氣路的氣密性。啟動色譜儀，設(shè)置實驗條件：柱溫90-95C,氣化室溫度120 C,使用氫焰監(jiān)測器,載氣為氮氣，載氣流量為20 30mL/min ;燃氣為氫氣，流速 30 50mL/min ;助燃氣為空氣流速 500 600mL/min，靈敏度為 1000。安儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)。測定甲苯峰高校正因子：清洗微量進樣器，吸取混合標準試樣0.2 0.4卩L,得到色譜圖，分別測定其峰高，重復(fù)兩次。另取一干燥潔凈的小瓶質(zhì)量， 用注射器注入 1mL 的甲苯稱取其質(zhì)量， 再注入 0.1mL的甲苯稱取其質(zhì)量，求出苯

12、和甲苯的質(zhì)量，清洗微量進樣器，吸取含有內(nèi)標苯的甲苯試樣0.2 0.4卩L ,進樣得各組分色譜圖,分別測定苯和甲苯的峰高，重復(fù)兩次。記錄實驗數(shù)據(jù)。3）結(jié)束工作 實驗結(jié)束后，檢查和關(guān)閉儀器及電源。 處理數(shù)據(jù)3考核要求1 ）正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2）遵守實驗室規(guī)則，認真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3）保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器用品擺放整齊。4時間定額120 分鐘內(nèi)完成所有考核內(nèi)容。丁醇異構(gòu)體混合分析（歸一法定量） 1.準備要求（ 1）儀器的準備氣相色譜儀 氫氣鋼瓶 試劑瓶2）試劑的準備異丁醇，AR仲丁醇，叔丁醇，ARAR正丁醇，AR3）儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核

13、內(nèi)容（1 ）配制混合試劑：用一干燥潔凈的小瓶稱取0.4g異丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、0.9g 正丁醇，并混合均勻備用。（ 2）測定操作連接電源及相應(yīng)的的連線，接通載氣，檢查氣路的氣密性。 啟動色譜儀，設(shè)置實驗條件：柱溫75C，氣化室溫度 160C，熱導(dǎo)監(jiān)測器橋電流150mA載氣為氫氣，載氣流量為20- 30mL/min，衰減比為1 : 1。 安儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)。 清洗微量進樣器，吸取混合試樣0.6卩L ,進樣得各組分色譜圖。 記錄實驗數(shù)據(jù)。3）結(jié)束工作 實驗結(jié)束后，檢查和關(guān)閉儀器及電源。 處理數(shù)據(jù)3考核要求1）正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2）遵守實驗室規(guī)則，認真、

14、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3）保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器用品擺放整齊。4時間定額120 分鐘內(nèi)完成所有考核內(nèi)容。水中 COD 的測定1.準備要求(1)儀器的準備加熱裝置、錐形瓶、移液管、容量瓶、 25mL 或 50mL 酸式滴定管，回流裝置：帶有 24 號標準磨口的 250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置。2)試劑的準備硫酸硫酸銀 -硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀放置1 2天使之溶解，并混勻,使用前小心搖動。試亞鐵靈指示液：稱取(FeSO4 7H2O)溶于水中,1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2 H2O )和0.695g硫酸亞鐵稀釋至lOOmL，貯于棕色瓶內(nèi)。c (1/6K2Cr2O7)

15、= 0.2500mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：稱取預(yù)先在 120C烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.25g 溶于水中，移入 1000mL 的容量瓶，稀釋至標線，搖勻。c ( NH4) 2Fe ( SO4) 2 6H2O = 0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39.5g硫酸亞鐵銨(NH4) 2Fe (SO4)2 6H2O于水中，加入20mL濃硫酸，待其溶液冷卻后稀釋 至1000mL。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。3)儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2考核內(nèi)容(1)采樣：采取不少于 100mL 具有代表性的水樣。(2)回流：取20.00mL混合均勻的水樣(

16、或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入 10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入勻，加熱回流 2h (自開始沸騰時計時)30mL 硫酸 -硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混。冷卻后，用 90mL 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于 140mL 。(3) 硫酸亞鐵銨標準溶液的標定：準確吸取 10.00mL 上述重鉻酸鉀標準溶液于 500mL 錐形瓶中，加水稀釋至 110mL 左右，緩慢加入 30mL 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL )，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的

17、顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。4) 水樣測定：溶液冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。5) 空白溶液：取 20.00mL 重餾水，按同樣操作步驟做空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。6) 結(jié)束工作 實驗結(jié)束后，檢查核關(guān)閉儀器及電源。 處理數(shù)據(jù)3. 考核要求(1) 正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。(2) 遵守實驗室規(guī)則，認真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。(3) 保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器用品擺放整齊。4. 時間定額180分鐘內(nèi)完成所有考核內(nèi)容。5. 數(shù)據(jù)記錄與處理硫酸亞鐵銨標準溶液的標定組

18、號In序號12341234V 初 /mLV 終/mLV消耗/mLV空白/mLc/ (mol/L )C 平均 / (mol/L )極差/平均值%計算公式:COD勺測定組號In序號12341234V 初/mLV 終/mLV消耗/mLV空白/mLc/ (mol/L )C 平均 / (mol/L )極差/平均值%計算公式:氣相色譜法測定稻瘟靈含量1準備要求(1)儀器的準備氣相色譜儀 氫氣鋼瓶 氫火焰離子化檢測器 微量進樣器(10卩L)(2)試劑的準備稻瘟靈標準樣品，已知其質(zhì)量分數(shù)99.0 % 正二十二烷(色譜純) 三氯甲烷(3)儀器檢查：認真檢查儀器、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)配制標準溶液內(nèi)標溶液：稱取約 0.22g正二十二烷于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋 至刻度，搖勻。標