山東化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗工競賽方案職工組

1、山東省第七屆化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗工競賽方案（職工 組）競賽考核范圍依據(jù)化學(xué)檢驗工國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和化工行業(yè)分析工題庫確定。 競賽考核內(nèi)容分為理論知識（含仿真）和技能操作兩大部分，理論知識競賽與技能操作競 賽的成績比例為20% ： 80%,仿真考核與理論知識考核成績比例為25% ： 75% ,技能操作競 賽設(shè)化學(xué)分析和儀器分析兩類項目。一、理論考核內(nèi)容1 .理論知識競賽考核由理論知識考核和仿真考核兩部分組成o考核方式為閉卷、機考方式進行（不同機位號試卷相同，但題目順序號隨機產(chǎn)生），理論知識考核和仿真考核 可任意選擇優(yōu)先順序，到時自動關(guān)閉。兩個考核均可以提前進行交卷操作，再選擇另一個 考核界而

2、繼續(xù)考核。仿真考核采用北京東方仿真.軟件技術(shù)公司開發(fā)的項目“氣相色譜與質(zhì) 譜聯(lián)用仿真考核軟件一一虛擬樣品的定性和定量測定”。2 .試題內(nèi)容及分布比例：試題庫原題占80%,另有20席的題目在不超過化工行業(yè)分析工題庫范闈內(nèi)重新修改或設(shè)計。項目序號知識點比例滿分理論1實驗室基礎(chǔ)知識101002實驗室管理與質(zhì)量控制53化學(xué)分析324儀器分析35L 工業(yè)分析、有機分析、環(huán)境保護基礎(chǔ)等18仿真6氣質(zhì)聯(lián)用仿真考核100得分二理論成績x 75%+仿真成績X 25%100二、實操考核內(nèi)容（一）實操考核點 化學(xué)分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權(quán)重1基準(zhǔn)物及試樣的稱量10%2試液配制8%3移取溶液6%4滴定操

3、作8%5滴定終點4%6空白試驗1%7讀數(shù)3%8原始數(shù)據(jù)記錄2%9文明操作結(jié)束工作1%10數(shù)據(jù)記錄及處理7%11標(biāo)定結(jié)果50%總計100%儀器分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權(quán)重1儀器的準(zhǔn)備5%2溶液的制備5%3皂膜流量計的使用2%4分流比的調(diào)節(jié)3%5程序升溫設(shè)置5%6微量注射器的使用3%7內(nèi)標(biāo)法的建立3%8原始數(shù)據(jù)記錄5%9文明操作結(jié)束H作2%10定性結(jié)果正確7%11有效數(shù)字保留3%12精密度20%13準(zhǔn)確度40%總計100%(二)實操試題1 .化學(xué)分析實操試題：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定C (EDTA) =0.01mol/L操作步驟(1)用ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)配制C(Zn2+)=0.01mo

4、l/L的Zn2+溶液準(zhǔn)確稱取三份(不得用去皮的方法稱量)己烘干至恒重的ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)0.2g,于小燒 杯中，加適量水濕潤，滴加HC1溶液(1+1)使之完全溶解后，再加適量蒸懦水，混勻， 定量轉(zhuǎn)入三個250ml容量瓶中，加蒸馀水稀釋，定容，搖勻，待用。(2)用鋁黑T(EBT)作指示劑標(biāo)定EDTA自上述三個容量瓶中分別用移液管準(zhǔn)確移取Zn2+溶液25.00ml置于3個250m錐形瓶 中，加20ml蒸儲水，滴加NH3 H2O(1+1)至溶液渾濁(pH=8)后，加10ml pH=10的氨- 氯化鐵緩沖液，再加3滴格黑T(EBT)指示劑，用EDTA溶液滴定至由紫色變成純藍(lán)色即為 終點，記錄消耗EDTA溶

5、液的體積。平行測定三次，并做空白試驗。(3)計算計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(EDTA),單位mol/Lo注:1) M(ZnO)=81.39g/molo2)消耗EDTA溶液的體積須經(jīng)裁判簽字確認(rèn)后有效，否則考核成績?yōu)榱恪?)容量瓶稀釋至刻度后須經(jīng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進行搖勻。水硬度的測定(1)操作步驟準(zhǔn)確移取水樣50.00ml,置于250ml的錐形瓶中。加入10ml NH3-NH4a緩沖溶液，5滴 格黑T指示劑，立即用EDTA滴定至溶液從紫色到純藍(lán)色為止，記錄消耗體枳為VI。平行測定3次。(2)計算水硬度(以CaCO3計)，單位為mg/LC(EDTA)xVl)： xM(CaCO,)xlO3注

6、：M(CaC03)=100.09 g/mol«100n=3 時，Qo xR. 94；n=4 時，QO 9o=O. 762 .儀器分析實操試題：氣相色譜法測定酒精中甲醉、雜醇油的含量氣相色譜儀型號：山東魯南瑞虹SP-6890型、氫火焰離子化檢測器、PEG-20M毛細(xì)管柱 30mX0.32mmxo.5um、N2000 色譜工作站玻璃儀器：皂膜流量計1支，lul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化學(xué)試劑：甲醇、異丙醉、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、異戊醇、叔戊醇濃度均為1%、乙醇操作步驟：1)檢查氣相色譜儀開機是否正常檢查項目包括：柱頭壓、空氣壓力、氫氣壓力、檢查是否漏

7、氣、檢查氫焰檢測器是 否著火，查看基線是否正常。2)設(shè)置柱溫升溫程序程升參照值：柱溫65C 保持3分鐘后 以8C/min升溫至100C,汽化溫度180aC,檢測溫度160c ,程升條件設(shè)定滿足甲醇、乙醉、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異醉、叔丁醇、異戊醇、叔戊醇獲得完全分離為前提，單次分析時間不超 過10分鐘。3）測定分流流速用皂膜流量計測定分流口流速是否在正常值的范圍之內(nèi)（2050ml/min）4）利用保留時間對照定性將已知標(biāo)準(zhǔn)物與樣品在相同色譜操作條件下分別進樣分析，通過比較標(biāo)準(zhǔn)物與樣品中各組分保留時間確定樣品中的某一組分名稱。5）利用N2000色譜工作站建立內(nèi)標(biāo)法利用提供的1%的混合后的標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液（內(nèi)標(biāo)液異丁醉已經(jīng)加入），建立內(nèi)標(biāo)法的定量計算方法并保存。6）配制樣品溶液測定用1ml吸量管量取一定量的濃度為1%的正丁醇于10亳升容量瓶中然后用待測樣品稀釋至刻度，混勻后進樣0.2uL （參考值），查看待測組分的含量。平行測定三次求平均值記錄下來。三、成績評定（一）評分方法1 .評分標(biāo)準(zhǔn)制訂原則：依據(jù)化學(xué)檢驗工國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定評分細(xì)則。2 .技能操作競賽成績分兩步得出，現(xiàn)場部分由裁判員根據(jù)選手現(xiàn)場實際操作規(guī)范程 度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場分析結(jié)果，依據(jù)評分細(xì)則對每個單元單獨評分后得 出；分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則等所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專人按規(guī)范進行真值、差異性等 取舍處理后得出。3 .

9、理論知識考核、化學(xué)分析技能操作考核和儀器分析技能操作考核均以滿分100分 計，最后按理論占20%,化學(xué)分析技能操作考核占40%,儀器分析技能操作考核占40%的 比例計算參賽總分。4 .競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時，再分別按照完成的時間排序。5 .成績的計算個人得分：Ax20% + Bx40%+Cx40%A理論考核得分B化學(xué)分析考核得分C儀器分析考核得分團體得分：A均值x20%+B均值x40%+C均值x40%A均值一理論考核平均得分B均值一化學(xué)分析考核平均得分C均值一儀器分析考核平均得分（二）評分標(biāo)準(zhǔn)1.化學(xué)分析評分細(xì)則項目考核內(nèi)容分值考核記錄扣分說明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分r ,r s天稱1

10、m天平水平檢查托盤清掃1進行0未進行1樣品取感1正確0不正確1敲樣動作1規(guī)范0不規(guī)范1添加樣品次數(shù)2添加三次之內(nèi)0添加三次以上2樣品重新稱量2重稱坦2結(jié)束工作1夏原天平，整理天平臺0未更原天平，未整理天平臺1液/移16試配及取1m樣品溶解（完全 溶解，澄清透 明）1正確0不正確1容量瓶的洗滌、 試漏2規(guī)范0不規(guī)范或不試漏2溶液轉(zhuǎn)移1規(guī)范0不規(guī)范1容量瓶平搖操作1規(guī)范0不規(guī)范1定容操作（刻度 線與凹液面相 T）1正確0不正確1搖勻操作（手法 正確，倒置搖勻 十次后開蓋,然 后在倒置搖勻5 次）2正確02不正確移液管外壁處理 （擦干外壁水珠）1正確0不正確11 / 1移液管移澗洗操 作（澗洗3次且

11、 不得從容量瓶或 以瓶中直接移取 溶液）2正確0不正確（每錯1項扣1分）2調(diào)節(jié)液面操作 （調(diào)刻線前擦干 外壁且一次到位 調(diào)刻線）2熟練、規(guī)范0不熟練、不規(guī)范（每錯1項扣1 分）2放液操作（移液 管豎直，錐形瓶 傾斜：移液管的 管尖靠內(nèi)壁：放 液后停頓約 15s）3正確0不正確（每錯1項扣1分）3定作16滴操1方滴定管試漏1規(guī)范0不規(guī)范或不試漏滴定管潤洗1潤洗三次0未潤洗滴定管裝液I規(guī)范（滴定管傾斜，外壁不掛液）0不規(guī)范滴定管排氣泡1排氣泡0沒排氣泡滴定速度1適當(dāng)（每秒34滴，見滴成線）0液滴成線狀終點控制2半滴控制技術(shù)熟練0半滴控制技術(shù)不熟練終點判斷3終點判斷正確（純藍(lán)色）0終點判斷不正確（藍(lán)

12、紫色）每次扣1分讀數(shù)3正確0裁判確認(rèn)不正確每次扣1分實驗重做3重做3合計10項目考核內(nèi)容分值考核記錄捫分說明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分精 O告 ) 數(shù)記錄處理報 1 分原始記錄2完整、規(guī)范0欠完整、欠規(guī)范2行效數(shù)字運算2符合規(guī)則0質(zhì)量、體積、濃度、含量、精密度 記錄或運算不符合規(guī)則每錯一項扣 ）.5分計算公式 校正值2正確溫度校正、體積校正每缺一項扣1 分實驗報告4完整、清晰不規(guī)范，有涂改無裁判簽字處扣1 分，扣完為止測定 結(jié)果 （50分）精密度30相對極差W0. 10%00. 10%相對極差W0.20%60. 20%相對極差W030%120. 30%相對極差W0. 40%180.40%相對極差在050

13、%24相對誤差0.50%30準(zhǔn)確度相對誤差0.10%00. 10%相對誤差W020%4200. 20%相對誤差近0. 30%80. 30%相對誤差W0. 40%120.40%相對誤差050%16相對誤差0.50%20合計602 .儀器分析評分細(xì)則 儀器分析考核評分細(xì)則表序 號作業(yè)項目考核內(nèi)容配 分考核記錄扣分說明扣分得分儀器的準(zhǔn)備（5分）檢查氣路1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行檢查檢測器1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行檢查壓力表1進行未進行,扣1分，最多扣1分。未進行檢查各室溫度1進行未進行,扣1分，最多扣1分。未進行查看基線1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行溶液的制備

14、（3分）吸量管潤洗1進行吸量管未潤洗或用量明顯較多扣1 分未進行容量瓶試漏1進行未進行，扣1分，最多扣1分。未進行容量瓶稀樣至刻度1準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確,扣1分/個不準(zhǔn)確二程序升溫設(shè) 置（4分）程序設(shè)置4正確設(shè)置不正確扣2分設(shè)置后進樣未 啟動一次扣1分.最多扣4分。不正確四測定分流尾 吹（2分）分流、尾吹調(diào) 節(jié)1進行未進行或偏差大扣1分、未進行1進行未進行或偏差大扣1分未進行六微量注射器 的使用（4分）注射器用樣品 同化至少5 遍。1同化注射 器少一次，扣0.5分，最多扣1分。進樣技術(shù)3規(guī)范未定型扣1分，未插到底扣1 分，拔針不果斷扣1分不規(guī)范七內(nèi)標(biāo)法的建 立7分6會不會不出峰名扣1分，不出

15、組分含量 扣1分，不保存扣1分，不會建 立，扣6分。八原始數(shù)據(jù)記 錄（5分）原始記錄2完整、規(guī) 范原始數(shù)據(jù)不及時記錄每次扣0.5 分：項目不齊全、空頂扣0.5分/ 項：最多扣2分，更改數(shù)值經(jīng)裁 判員認(rèn)可，擅自轉(zhuǎn)抄、誓寫、涂 改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格.欠完整、 不規(guī)范是否使用法定 計量單位1是沒有使用法定計量單位,扣1 分，最多扣1分。否報告（完整、 明確、清晰）2規(guī)范不規(guī)范，扣2分，最多扣2分： 無報告、虛假報告者取消比賽資 格。不規(guī)范九文明操作結(jié)束工作（2分）儀器且原、填 寫儀器使用記 錄1進行未進行，每一項扣05分，最多扣1分未進行臺面整理、廢 物和廢液處理1進行未進行，每一項扣0.5分，

16、最多扣1分未進行十重大失誤玻璃儀器0損壞每次倒扣3分色譜儀0損壞每次倒扣20分并賠償相關(guān)損失試液重配制0試液每重配制一次倒扣3分，重新測定0由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)丟 失，重新測定不扣分。其他情況 每重新測定一次倒扣3分。十總時間（0分）規(guī)定完成0比賽不延時，到規(guī)定時間終止比 賽（續(xù)上表）（續(xù)上表）序 號作業(yè)項目考核內(nèi)容配 分考核記錄扣分說明扣 分得 分十定性定性結(jié)果正確9不正確正確IU +有效數(shù)字有效數(shù)字保留1有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修 約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止十四精密度精密度20相對極差切.5000.50相對極差WL004L00相對極差WL508L5（k相對極差夕.00122.0

17、0相對極差S2.5O16相對極差2.5020十 五準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度401相對誤差10%01.0%<|相對誤差1 01.5%41.5%<|相對誤差1 W2.0%82.0%< 1相對誤差1 W2.5%122.5 %< 1相對誤差1 W3.0%163.0%< I相對誤差1 W3.5%203.5%<|相對誤差1 <4.0244.0%< 1相對誤差1 *.5%284.5%v I相對誤差1 W5.0%325.0%< I相對誤差I(lǐng) W5.5%365.5%v|相對誤差I(lǐng) <6.0%40合計70四、競賽規(guī)則1 .競賽使用的儀器部分，除氣相色譜儀外，其他玻璃

18、量具和微量注射器可以自帶， 也可以使用現(xiàn)場準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。各參賽隊選手可以根據(jù)競賽需要自由選擇使用。2 .競賽時選手自帶不具有工程計算功能的計算器。3 .參賽選手按照參賽時段進入競賽場地，自行決定工作程序和時間安排，化學(xué)分析 競賽和儀器分析競賽在操作競賽場地完成。4 .參賽選手須在確認(rèn)競賽任務(wù)和現(xiàn)場條件無誤后開始競賽。5 .競賽分場次進行，參賽選手的在各場次的賽位采取抽簽的方式確定。6 .競賽方案在參賽選手進入賽場后發(fā)放，同時段參加競賽的參賽選手采用相同的競 賽試題。7 .競賽過程中選手休息、飲食或如廁時間均計算在競賽時間內(nèi)。8 .競賽過程中，參賽選手須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，保證設(shè)備及人身安全，并接受裁判 員的監(jiān)督和警示：確因設(shè)備故障導(dǎo)致選手中斷競賽，由競賽裁判長視具體情況做出補時或 延時的決定：確因設(shè)備終止競賽，由競賽裁判長決定