居住區(qū)大氣中鉛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

1、居住區(qū)大氣中鉛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法原子吸收分光光度法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 11739-89Standard method for hygienic examination oflead in air of residential areas一Atomic absorption spectrophotometry1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法測(cè)定居住區(qū)大氣中鉛的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣總懸浮顆粒物可吸入顆粒物中鉛濃度的測(cè)定。火焰原子吸收法對(duì)0.5g/mL鉛可產(chǎn)生l吸收，石墨爐原子吸收法為4.1×l0-4g鉛。1.2 檢出下限火焰原子吸收法為0.24g/mL

2、鉛；石墨爐原子吸收法為6.6×l0-5g鉛。1.3 測(cè)定范圍3/min流量采氣420 m3，其測(cè)量范圍，空氣-乙炔火焰原子吸收法為5×10-47×10-3mg/m3；石墨爐原子吸收法為5×10-67×10-5mg/m3。3，石墨爐原子吸收法測(cè)量范圍為5×10-4、7×10-3mg/m3。1.4 干擾按本法規(guī)定條件操作，未見(jiàn)其他金屬元素對(duì)鉛測(cè)定有干擾。2 原理采集在玻璃纖維濾紙上的鉛及其化合物，經(jīng)稀硝酸加熱浸出，以離子形態(tài)定量地轉(zhuǎn)移到溶液中，于283.3nm鉛譜線(xiàn)用原于吸收分子光度法進(jìn)行測(cè)定。3 試劑和材料3.1 水：所有實(shí)驗(yàn)

3、用水均為無(wú)鉛的去離于水。3.2 玻璃纖維濾紙（以下簡(jiǎn)稱(chēng)濾紙）：用于大流量采樣器采集總懸浮顆粒物時(shí)，濾紙為“49”型，規(guī)格為200mm×250mm；用于可吸入顆粒物采樣器采集可吸入顆粒物時(shí)，濾紙直徑由所用的采樣器決定。3.3 硝酸：用優(yōu)級(jí)純硝酸以水配制成11、0.8mol/L、2mol/L濃度的溶液。3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g金屬鉛（99.99%）于150mL燒懷中，加入20mL（11）硝酸，加熱溶解后取下放冷，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含1000g鉛。臨用時(shí)，用0.8mol/L硝酸溶液稀釋成1.00mL含100g和1.00mL含1.

4、0g鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器和設(shè)備3/min。濾紙規(guī)格為200mm×250mm，可采顆粒物直徑為0.1100m。并能連續(xù)穩(wěn)定采樣24h以上。4.2可吸入顆粒采樣器：采集空氣中粒徑為10m以下的顆粒物的采樣器入口要求：D1）5010±lm，2）g=1.5±0.1，可連續(xù)穩(wěn)定工作12h以上，流量誤差小于5。注：l） D50一一顆粒物中值直徑。2）g一一幾何標(biāo)準(zhǔn)差。4.3電熱恒溫水浴鍋。4.4玻璃器皿：所用容量瓶和試管等玻璃器皿必須用10硝酸浸泡清洗，并用去離于水沖洗干凈。4.5鉛空心陰極燈。4.6原子吸收分光光度計(jì)：附石墨爐。5 采樣3/min流量采氣火焰法采氣420m

5、3,石墨爐法采氣10m3。3。采樣后，小心取下采樣濾紙，塵面向內(nèi)對(duì)折，放于清潔紙袋中，再放入樣品盒內(nèi)保存侍用。記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。6 分析步驟6.1.1 取6只50mL容量瓶，按表1或表2加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1火焰法標(biāo)準(zhǔn)系列瓶號(hào)012345100g/mL標(biāo)準(zhǔn)液，mL0鉛濃度，g/mL0表2 石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)列瓶號(hào)012345100g/mL標(biāo)準(zhǔn)液，mL0鉛濃度，g/mL06.1.2將原子吸收分光光度計(jì)凋至最佳工作狀態(tài)，在鉛的工作條件下見(jiàn)附錄A（參考件），測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光度（或峰高）。6.1.3以減去零濃度溶液的吸光度（或峰高）為縱坐標(biāo)，鉛

6、濃度（g/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并計(jì)算回歸線(xiàn)斜率，以斜率倒數(shù)作為計(jì)算因子Bsg/（mL·吸光度）或g/（mL·mm）。6.1.4當(dāng)儀器穩(wěn)定性較差時(shí)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子：與樣品測(cè)定的同時(shí)，取與樣品鉛濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液作原子吸收測(cè)定，測(cè)得平均吸光度或峰高。由式（1）求校正因子：¦ =cs/(hs-h0)（1）式中：¦ 校正因子，g/（mL·吸光度）或g/（mL·mm）；cs標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL。hs標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均峰高， mm；h0空白溶液的平均峰高， mm；取總懸浮顆粒物采樣濾紙50cm2；取可吸入顆粒物采樣濾紙一半（可

7、吸入顆粒物須用石墨爐法測(cè)定）。將樣品置于50mL刻度試管中，加20mL 2mo1/L硝酸溶液浸沒(méi)樣品，于通風(fēng)櫥里在沸水浴中加熱1h，取出放冷至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶?jī)?nèi)，并用少量水，分?jǐn)?shù)次洗滌試管，洗液并入容量瓶中，再用水加至刻度。混勻。靜置1h（或離心分離），取上清液測(cè)定。同時(shí)用未采樣的濾紙，按制備樣品溶液的操作步驟，制備空白溶液。6.2.2在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的同時(shí)，測(cè)定樣品和空白溶液的吸光度（或峰高）。7結(jié)果計(jì)算7.1將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采氣體積：V0=Vt·T0/（273+t）·p/p0（2）式中：V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt采樣體積，L；

8、T0標(biāo)準(zhǔn)狀況的絕對(duì)溫度， 273K；采樣時(shí)的溫度，；p標(biāo)準(zhǔn)狀況的大氣壓力， 101.3kPa；p采樣時(shí)大氣壓力， kPa。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量，或用式（3）計(jì)算空氣中鉛濃度：C=50×（h-h0）×Bg/V0×S1/S2（3）式中：c空氣中鉛的濃度，mg/m3；h樣品溶液的平均峰高，mm；h0空白溶液的平均峰高，mm；50制備樣品溶液的體積，mL；Bs由6.2.1得到的計(jì)算因子，g/(mL·mm）；S1樣品濾紙的總過(guò)濾面積，cm2。S2分析時(shí)所取樣品濾紙的過(guò)濾面積，cm2。7.3用單點(diǎn)校正法按式（4）計(jì)算空氣中鉛濃度：C=50×（h-

9、h0）צ /V0×S1/S2（4）式中：c空氣中鉛濃度，mg/m3；¦ 由6.1.4得到的校正因子，g/(mL·吸光度）或g/(mL·mm）；h樣品溶液的平均峰高，吸光度或mm；h0空白溶液的峰高，吸光度或mm。8 精密度和準(zhǔn)確度3）,變異系數(shù)小于10%,樣品(10g/mL)加標(biāo)準(zhǔn)(420g/mL)的回收率在90%110%范圍內(nèi)。附錄A原子吸收分光光度法測(cè)定鉛的儀器工作條件（參考件）由于原子吸收分析常因工作條件不同而有差異。所以應(yīng)根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)型號(hào)和性能，制定分析鉛的最佳原子吸收工作條件。下面所列舉的原子吸收工作條件僅是一實(shí)例。A1 火焰原子吸收法儀器工作條件見(jiàn)表A1。表A1波長(zhǎng)，nm燈電流，mA狹縫，nm燃燒器高度，mm乙炔氣流量，L/min空氣流量，L/min5510A2 石墨爐原子吸收法儀器工作條件見(jiàn)表A2。表A2波長(zhǎng)，nm燈電流，mA狹縫，nm電流，A        干燥時(shí)間，S電流，A        灰化時(shí)間，S電流，A        原子化時(shí)間，S進(jìn)樣量，L