ICP_AES法測(cè)定普碳鋼低合金鋼中硅等11種元素

1、I C P-AES法測(cè)定普碳鋼低合金鋼中硅等11種元素技術(shù)中心 易鳳蘭 邱 曉 夏新民 曾銀燕摘 要建立了ICP AES法快速測(cè)定普碳鋼低合金鋼中硅、錳、磷、鎳、鉻、銅、鋁、鉬、砷、錫、釩的分析方法,探討了樣品中被測(cè)元素的污染問(wèn)題、酸度及基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響、分析譜線和工作曲線的選擇,進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn),證明該方法準(zhǔn)確可靠,簡(jiǎn)便快速,可用于普碳鋼低合金鋼的日常檢驗(yàn)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(I CP AES法具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、靈敏度高、線性范圍寬、結(jié)果準(zhǔn)確可靠及可進(jìn)行多元素同時(shí)分析的特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、環(huán)保、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域,在國(guó)內(nèi)外迅速發(fā)展成為一種廣泛而普遍采

2、用的常規(guī)分析方法。為了更好地應(yīng)用該儀器為我公司的科研生產(chǎn)服務(wù)以及公司新產(chǎn)品研發(fā)的實(shí)際需要,我們開(kāi)展了本課題的研究。目前國(guó)內(nèi)外開(kāi)展這方面的研究也較多,但大多涉及較少元素或較低含量,本文較全面、系統(tǒng)地對(duì)I C P AES法測(cè)定普碳鋼、低合金鋼中硅等11種元素進(jìn)行了研究,涉及的元素多,線性范圍寬,研究確立的分析方法可以較好地滿足科研和生產(chǎn)的需求。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器及分析條件TJ A I R I S Intrepid型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:分光系統(tǒng)采用中階梯光珊+棱鏡;檢測(cè)器為C I D半導(dǎo)體檢測(cè)器;進(jìn)樣系統(tǒng)采用同心型霧化器,旋流型霧化室。分析參數(shù):RF發(fā)生器功率1150W,霧化5 效

3、果用簡(jiǎn)易升降法更換上升管。操作快捷、簡(jiǎn)便,加快了施工進(jìn)度,施工不受任何限制。在2006、2007年一、二煉焦的上升管零星整改更換上升管中發(fā)揮了大的作用。以2006年的上升管更換進(jìn)行效益估算:a.按常規(guī)吊裝,吊車費(fèi)1個(gè)班2300元(25t吊車,節(jié)約吊裝費(fèi)84(個(gè)上升管3 (個(gè)/天!2300元=64400元。b.簡(jiǎn)易升降桿一天能換7個(gè),一天穩(wěn)定產(chǎn)量(7個(gè)-3個(gè)!14.2(噸/爐!1000 (元/噸=56800元,全部完成84(個(gè)3 (個(gè)/天-12(天!56800(元/天= 908800元。c.簡(jiǎn)易升降桿12天完成,檢修7人、熱修10人,共同協(xié)作。節(jié)約人工費(fèi)用84個(gè)3(個(gè)/天-12天!50元=136

4、00元。d.節(jié)約煤氣費(fèi)(7爐-3爐!14.2t/爐!340m3/t!0.2340元/m3=3862元;共節(jié)約煤氣費(fèi)(843-847!3862=61798元。e.共計(jì)增效13600+908800+61798=98.42萬(wàn)元。用簡(jiǎn)易升降法吊裝上升管更換,基本上不影響生產(chǎn)。6 結(jié)語(yǔ)本操作法具有較強(qiáng)實(shí)用性,省時(shí)、安全、簡(jiǎn)便,包括更換橋管、閥體等非常方便,可做到隨時(shí)可換、隨時(shí)可用。此方法應(yīng)用至今,更換上升管部份的設(shè)備再也沒(méi)用吊車。14器壓力0.18M Pa,泵速130r/m in,長(zhǎng)波積分時(shí)間為10s,短波積分時(shí)間為15s,進(jìn)樣系統(tǒng)沖洗時(shí)間30s,輔助氣流量0.5L/m in。各元素分析譜線見(jiàn)表1。1.

5、2 主要試劑離子交換水高純鐵粉(含量99.98%;稀硝酸(1+3(分析純錳、磷、鎳、鉻、銅、鋁、鉬、砷、釩各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為1m g/m,l硅和錫兩元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為500ug/m,l使用時(shí)按實(shí)際所需濃度進(jìn)行稀釋。1.3 實(shí)驗(yàn)方法1.3.1 樣品處理稱取樣品0.5000克置入250m l聚四氟乙烯燒杯中,加入稀硝酸(1+320m,l蓋上蓋,于電熱板上低溫加熱溶解,待溶液清亮后取下冷卻到室溫,用去離子水稀釋到100m l 塑料容量瓶里,定容。1.3.2 工作曲線的繪制1.3.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線稱取質(zhì)量各為0.5000克的高純鐵粉5份分別置入250m l聚四氟乙烯燒杯中,加

6、入稀硝酸(1+320m,l蓋上蓋,于電熱板上低表1 各元素分析譜線元素S i M n P N i分析譜線(n m251.612133279.482120177.499188221.647151元素C r Cu M o As分析譜線(n m267.716125324.7541103202.030166189.989177元素A l Sn V分析譜線(n m309.271108189.989176309.311108溫加熱溶解,待溶液清亮后取下冷卻到室溫,移入100m l塑料容量瓶里,分別加入各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液后加水稀釋至刻度,配置成所需濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在儀器上按設(shè)置的最佳儀器分析參數(shù)進(jìn)行測(cè)定

7、,計(jì)算機(jī)自動(dòng)以測(cè)得的譜線凈強(qiáng)度為Y軸,以元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸作工作曲線,相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。1.3.2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線選擇含有被測(cè)元素,并且被測(cè)元素濃度在高低標(biāo)范圍內(nèi)的系列低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)樣的分解見(jiàn)1.3.1,在儀器上按設(shè)置的最佳分析儀器參數(shù)進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算機(jī)自動(dòng)以測(cè)得的譜線凈強(qiáng)度為Y軸,以元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸作工作曲線,相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。2 結(jié)果與討論2.1 關(guān)于被測(cè)元素的污染問(wèn)題酸對(duì)化學(xué)分析用玻璃器皿有一定的腐蝕作用,如果盛裝時(shí)間越長(zhǎng),則腐蝕越嚴(yán)重,為了避免玻璃材質(zhì)中的二氧化硅和三氧化鋁對(duì)被測(cè)元素硅和鋁產(chǎn)生污染,因此采用了化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的聚四氟乙烯燒杯分

8、解樣品,同時(shí)采用塑料容量瓶來(lái)盛裝溶液。2.2 分析譜線的選擇分析譜線選擇是否恰當(dāng),直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及分析方法的可信度。分析譜線的選擇應(yīng)遵循靈敏度高,干擾少的原則。實(shí)驗(yàn)表明,所選譜線信號(hào)強(qiáng),干擾少,背景簡(jiǎn)單,完全能夠滿足測(cè)試要求。2.3 基體干擾的消除普碳鋼低合金鋼中95%以上成分為鐵,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶液中待測(cè)元素濃度不變,鐵濃度發(fā)生變化時(shí),各待測(cè)元素分析譜線的強(qiáng)度均有一定程度的變化,表明鐵基體對(duì)待測(cè)元素有一定的干擾,因此在配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),可加入等量的高純鐵粉來(lái)模擬實(shí)際樣品成份的組成,以此抵消由基體元素引起的15光譜干擾以及由試樣提取、霧化而引起的物理干擾,同時(shí)可利用儀器所具有的背景校

9、正功能,消除試劑空白、雜散光引起的背景干擾,可進(jìn)一步提高了測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。2.4 工作曲線的選擇實(shí)驗(yàn)表明,采用配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和分解系列標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)繪制工作曲線均切實(shí)可行,考慮到操作的簡(jiǎn)便,一般采用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)繪制工作曲線。2.5 溶液酸度的影響實(shí)驗(yàn)表明,酸的體積分?jǐn)?shù)2%10%之間時(shí),酸度對(duì)待測(cè)元素分析譜線的信號(hào)強(qiáng)度影響不明顯,考慮到各元素的化學(xué)性質(zhì)特點(diǎn)以及I CP等離子光譜儀的分析特點(diǎn),本文選擇的溶液酸度大約為5%左右。2.6 分析方法的精密度對(duì)同一樣品按本方法實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)重復(fù)測(cè)定7次,各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表2。表2 分析方法的精密度表3 分析方法的準(zhǔn)確度單位(w%S i M n P N i標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)定值C r Cu A l(sM o標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值A(chǔ)s Sn V標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值2.7 分析方法的準(zhǔn)確度采用本方法對(duì)5個(gè)普碳鋼低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。3 結(jié)語(yǔ)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(I CP AES法測(cè)定低合金鋼中硅、錳、磷、鎳、鉻、銅、