聚合氯化鋁檢測方法

1、實用標準文案聚合氯化鋁檢驗指標項目名稱液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁 (Al 2O3 ),%1030 28液體固體鹽基度 B5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01%液 51%液 5鉛(Pb) PPM2 5 12鉻(Cr+6)2 44砷(As)000黃色乳狀黃色粉末鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物 , % 0.2-0.0.51.05檢測方法 :聚合氯化鋁國標4.2氧化鋁 (AI 2 O3 ) 含量的測定4.2.1方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合

2、鋁離子，用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料4.2.2.1硝酸 (GB/T 626) ：1+12 溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉 (GB/T 1401)：c(EDTA)約 0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸鈉緩沖溶液：稱取 272g 乙酸鈉 (GB/T 693) 溶于水，稀釋至 1000mL，搖勻。4.2.2.4氟化鉀 (GB/T 1271)： 500g/L 溶液，貯于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸銀 (GB/T 670)： 1g/L 溶液；4.2.2.6氯化鋅： c(ZnCI 2)=0.0200mol/L標準滴定溶液；稱取 1.3080g 高純鋅

3、 ( 純度 99.99%以上 ) ，精確至 0.0002g ，置于 100mL燒杯中。加入 6 7mL鹽配 (GB/T622) 及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.2.2.7二甲酚橙： 5g/L 溶液。4.2.3分析步驟稱取 8.0 8.5g 液體試樣或2.8 3.0g 固體試樣，精確至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液 (4.2.2.1)，煮沸 1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再

4、用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調節(jié) pH 約精彩文檔實用標準文案為 3( 用精密 pH 試紙檢驗 ) ，煮沸 2min。冷卻后加入 10mL乙酸鈉緩沖溶液 (4.2.2.3) 和 24 滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7) ，用氯化鋅標準滴定溶液 (4.2.2.6) 滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。加入 10mL氟化鉀溶液 (4.2.2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積(V) 。4.2.4分析結

5、果的表述以質量百分數(shù)表示的氧化鋁(AI 2O3) 含量 (x 1) 按式 (1) 計算：x1 =Vc×0.050 98/m × 20/500× 100=Vc ×127.45/m(1)式中： V第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL；C氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ；m試料的質量，g；0.050 98 與1.00mL 氯化鋅標準滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質量。4.2.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于 0.2%。4.3鹽

6、基度的測定4.3.1方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。4.3.2試劑和材料4.3.2.1鹽酸 (GB/T 622) ：c(HCI) 約 0.5mol/L溶液；4.3.2.2氫氧化鈉 (GB/T 629) ： c(NaOH)約 0.5mol/L標準滴定溶液；4.3.2.3酚酞 (GB/T 10729) ： 10g/L 乙醇溶液；4.3.2.4氟化鉀 (GB/T 1271) ： 500g/L 溶液。稱取 500g 氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000mL 。加入2mL 酚酞指示液(4.3.2.3)并用氫氧化鈉溶液(4.3.2

7、.3)或鹽酸溶液 (4.3.2.1)調節(jié)溶液呈微紅色， 濾去不容物后貯于塑料瓶中。4.3.3分析步驟稱取約 1.8g 液體試樣或約0.6g 固體試樣，精確到0.0002g 。用 20 30mL水移入 250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL 氟化鉀溶液(4.3.2.4)，搖勻。加入 5 滴酚酞指示液 (4.3.2.3)，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。4.3.4分析結果的表述以百分比表示的鹽基度(x2) 按式 (2) 計算：x 2 = (V

8、0 -V)c × 0.01699/mx 1/100 × 100 = (V0-V)c× 169.9/mx 1(2)式中： V0空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；c 氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ；m試料的質量，g；x 1 4.2 條測得的氧化鋁含量，；0.01699 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI 2 O3)的質量。4.3.5允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于2.0%。精彩文檔實用標準文

9、案4.4水不溶物含量的測定4.4.1儀器、設備電熱恒溫干燥箱：10 200o C。4.4.2分析步驟稱取約 10g 液體試樣或約3g 固體試樣，精確至0.01g 。置于 1000mL燒杯中，加入500mL水，充分攪拌，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100 105o C 干燥至恒重。4.4.3分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的水不溶物含量(x 3) 按式 (3)計算：x 3 = m 1-m2 /m × 100(3)式中： m1濾紙和濾渣的質量，g；m2濾紙的質量， g；m試料的質量， g；4.4.4允許差取平行測定結果的算術平均值作為測

10、定結果。平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于 0.1%。4.5 pH的測定4.5.1試劑和材料4.5.1.1pH=4.00 的苯二甲酸氫鉀 (GB 6857)pH 值標準溶液；4.5.1.2pH=9.18 的四硼酸鈉 (GB 6856)pH 值標準溶液；4.5.2儀器、設備4.5.2.1酸度計：精度 0.1pH；4.5.2.2玻璃電極；4.5.2.3甘汞電極。4.5.3分析步驟稱取 1.0g 試樣，精確至 0.01g 。用水溶解后，全部轉移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用 pH4.00 及 pH9.18 的標準溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘

11、汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中，測其 pH 值 (1min 內 pH 值的變化不大于 0.1) 。4.6硫酸根 (SO4 2- ) 含量的測定 ( 重量法 )4.6.1方法提要在 0.04 0.07mol/L 的鹽酸介質中，硫酸鹽與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即可計算出硫酸根的含量。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸 (GB/T 622) ：1+23 溶液；4.6.2.2氯化鋇 (GB/T 652)： 50g/L 溶液；4.6.2.3硝酸銀 (GB/T 670)： 1g/L溶液；4.6.3分析步驟稱取約 1.8g液體試樣或約 0.6g固體試樣，精確至0.001g 。置于

12、是 400mL燒杯中，加入 200mL水和 35mL鹽酸溶液 (4.6.2.1)煮沸 2min。趁熱緩慢滴加 10mL氯化鋇溶液 (4.6.2.2)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h 以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI- 用硝酸銀溶液 (4.6.2.3)檢驗 。將濾紙與沉淀置于已在 800o C 下恒重的坩堝內，在電爐上灰化后移至高溫爐內，于800± 25o C 下灼燒至恒重。4.6.4分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的硫酸根 (SO42- ) 含量 (x 4 ) 按式 (4)計算：x 4=(m1 -m2) × 0.4116/m × 100=(m 1-m

13、2 ) ×41.16 / m(4)精彩文檔實用標準文案式中： m1硫酸鋇沉淀和坩堝的質量，g；m2坩堝的質量，g；m試料的質量，g；0.4116 硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。4.7氨態(tài)氮 (N) 含量的測定4.7.1方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH 小于 7 的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測定氨態(tài)氮。4.7.2試劑和材料4.7.2.1硫酸 (GB/T 625) ：1+35 溶液；4.7.2.2碳酸鈉 (GB/T 639) ： 30g/L 溶液；4.7.2.3酒石酸鉀鈉 (

14、GB/T 1288)： 50g/L 溶液；4.7.2.4無氨蒸餾水；4.7.2.5氨態(tài)氮標準儲備溶液：1.00mL 溶液中含 0.1mgN；4.7.2.6氨態(tài)氮標準溶液： 1.00mL 溶液含有0.010mgN；用移液管移取 10mL氨態(tài)氮標準儲備溶液(4.7.2.5) , 移入 100mL容量瓶中，用無氨蒸餾水平線 （ 4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。4.7.2.7納氏試劑。4.7.3儀器、設備分光光度計。4.7.4分析步驟4.7.4.1工作曲線的繪制a. 在六只 50mL 比色管中依次加入氨態(tài)氮標準溶液 (4.2.7.6)0 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00

15、 、10.00mL，加入無氨蒸餾水 (4.7.2.4) 至刻度。b.加入 1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。 然后再加入2mL 納氏試劑 (4.7.2.7), 塞緊搖勻。靜置顯色 10 15min 。c. 在波長 425cm 處，用 1cm 吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d. 以氨態(tài)氮含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。4.7.4.2測定稱取約 10g 液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至 0.01g 。用無氨蒸餾水 (4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL此溶液，置

16、于100mL容量瓶中，加入 1.5mL 硫酸溶液 (4.7.2.1)和 20mL無氨蒸餾水 (4.7.2.4)搖勻。加入 5mL碳酸鈉溶液 (4.7.2.2)再搖勻。用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干燥的100mL量筒內靜置2h。移取量筒內50mL 上層清液置于50mL 比色管中，按工作曲線的繪制(4.7.4.1)中 b、c 步驟操作，測定吸光度。4.7.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的氨態(tài)氮(N)含量 (x 5) 按式 (5)計算：x5 = m n× 10-6 /m × 5/100× 5/100× 100 = m n 

17、5;0.004/m(5)式中： mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，g；m試料的質量，g；4.7.6允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.001%，固精彩文檔實用標準文案體樣品不大于0.002%。4.8砷含量的測定4.8.1方法提要在酸性介質中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質，用光度法測定。4.8.2試劑和材料4.8.2.1無砷鋅 (GB/T 2304) ；4.8.2.2三氯甲烷 (GB/T 682) ；4.8.2.3硫酸 (GB/T 625) ：1+1 溶液；4.8.2.4碘

18、化鉀 (GB/T 1272) ： 150g/L 溶液；4.8.2.5氯化亞錫鹽酸溶液：將 40g 氯化亞錫 (GB/T 638) 溶于 100mL鹽酸 (GB/T 622) 中。保存時可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶中。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷 (4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2) 稀釋至 1000mL ，搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7砷標準儲備溶液1.00mL 溶液中含 0.1mgAs；4.8.2.

19、8砷標準溶液： 1.00mL 溶液中含0.0025mgAs；移取 5mL砷標準儲備溶液 (4.8.2.7)，移入 200mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。4.8.2.9乙酸鉛脫脂棉。4.8.3儀器、設備4.8.3.1分光光度計；4.8.3.2定砷器：符合GB/T 6102 中第 5.3 條之規(guī)定。4.8.4分析步驟4.8.4.1工作曲線的繪制a.在 6 個干燥的定砷瓶中，依次加入0、 1.00 、 2.00 、 3.00 、4.00 、 5.00mL 砷標準溶液 (4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、 25mL水使溶液總體積為30mL。b. 在各定砷

20、瓶中加入 4mL 硫酸溶液 (4.8.2.3) ，2mL碘化鉀溶液 (4.8.2.4) 和 2mL 氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.2.5)，搖勻。靜置反應 20min。再各加入 5± 0.1g 無砷鋅 (4.8.2.1)，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉(4.8.2.9)并盛有 5.0mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上，反應50min。取下吸收管 ( 勿使液面倒吸 ) ，用三氯甲烷 (4.8.2.2)將吸收液補充至5.0mL，混勻。c.在波長 510mm處，用 1cm 吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d.以砷含量 ( g) 為橫坐標，對

21、應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。4.8.4.2試樣溶液的制備稱取約 10g 液體試樣或約3.3g 固體試樣，精確至 0.01g ，置于 100mL蒸發(fā)皿中。加入 10mL硫酸 (4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解( 如有不溶物應過濾除去) ，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液A 用于錳、六價鉻、汞的測定。移取 10mL試樣溶液 (4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲線的繪制(4.8.4.1)中的 b、c步驟操作，測定吸光度。4.8.5 分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的砷含量(x 6) 按式 (6)計算：x6 = m n×

22、 10-6/ m × 10/100 ×100 = m n ×0.001 / m(6)式中： mn從工作曲線上查得的砷含量， g；m試料的質量， g；精彩文檔實用標準文案4.8.6允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.0001%，固體樣品不大于0.0002%。4.9錳含量的測定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1.1方法提要在鹽酸介質中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測定。4.9.1.2試劑和材料a. 鹽酸 (GB/T 622) ： 1+1 溶液；b.硝酸 (GB/T 626)：1+1 溶液；c. 錳標準儲備溶

23、液： 1mL溶液含 1.00mgMn；稱取 1.000g 高純錳 ( 純度 99.9%以上 ) ，精確至 0.0002g ，置于 200mL燒杯中。加入 2mL硝酸溶液 (4.9.1.2b)和 100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d. 錳標準溶液： 1mL 溶液含 0.01mgMn；移取 5mL錳標準儲備溶液(4.9.1.2c)，移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。4.9.1.3儀器、設備原子吸收分光光度計；光源：錳空心陰極燈；火焰：空氣一乙炔；波長： 279.5mm。4.9.1.4分析步驟a. 工作曲線的繪制在 6 只 1

24、00mL容量瓶中依次加入0、 3.00 、6.00 、 9.00 、12.00 、 15.00mL 錳標準溶液 (4.9.1.2d)，再各加 2mL鹽酸溶液 (4.9.1.2a)，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按GB 9723 之規(guī)定測定吸光度。以錳含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。b. 試樣溶液的制備稱取約10g 液體試樣或約3.3g 固體試樣，精確至0.01g ，置于200mL 燒杯中，加入20mL 鹽酸溶液(4.9.1.2a)和 100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c. 測定以試劑空白為參比，按GB 9723 之

25、規(guī)定測定其試樣溶液的吸光度。4.9.1.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的錳含量(x 7) 按式 (7)計算：x7 = m n× 10-6 / m × 100/1000× 100 = m n× 0.001 / m(7)式中： mn從工作曲線上查得的錳含量， g；m試料的質量， g；4.9.1.6允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.9.2高碘酸鉀光度法4.9.2.1方法提要在硫酸硝酸磷酸介質中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長為525mm處測其吸光度。4.9.2.2

26、試劑和材料精彩文檔實用標準文案a. 硝酸 (GB/T 626) ；b. 磷棧 (GB/T 1282) ；c. 硫酸 (GB/T 625) ： 1+1 溶液；d. 高碘酸鉀 (HG/T 3-1158) ： 5.0g/L 溶液；稱取 5.0g 高碘酸鉀，用50mL水溶解。加入20mL硝酸 (4.9.2.2a)，用水稀釋至100mL，搖勻。貯于棕色瓶中，有效期5 天。e. 亞硝酸鈉 (GB/T 633) ：20g/L 溶液；f. 錳標準溶液： 1.00mL 溶液含 0.10mg 錳；g. 無還原劑水。在 1000mL水中緩慢加入 10mL硫酸溶液 (4.9.2.2c)，煮沸，加入 2g 高碘酸鉀 (

27、HG/T 3-1158) ，再微沸10min ，靜置冷卻。4.9.2.3儀器、設備分光光度計。4.9.2.4分析步驟a. 工作曲線的繪制(1) 在 6 只 250mL錐形瓶中，依次加入0、 0.50 、 1.00 、1.50 、 2.00 、2.50mL 錳標準溶液 (4.9.2.2f)。再各加入 15mL硫酸溶液 (4.9.2.2c) 、10mL硝酸 (4.9.2.2a) 、5mL磷酸 (4.9.2.2b) ，稀釋至 70mL。加入 10mL 高碘酸鉀溶液 (4.9.2.2d) ，煮沸至出現(xiàn)紅色， 并保持微沸 20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水 (4.9.2.2g) 洗滌過的 100m

28、L容量瓶中，用無還原劑水 (4.9.2.2g) 稀釋至刻度，搖勻。(2) 在波長 525nm處，用 1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標準試液的吸光度A' 0 、A' 1 、A' 2 、A' 3、A' 4、 A' 5。(3) 在各容量瓶中滴入2 滴亞硝酸鈉溶液(4.9.2.2e)，搖勻。試液褪色后，在波長525mm處，用 1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標準試液的吸光度B0、 B1 、B2、 B3、 B4、B5。(4) 計算各標準試液的吸光度A1= (A'1-B1) = (A'0-B 0)A2= (A'2-B2) =

29、 (A'0-B 0)A3= (A'3-B3) = (A'0-B 0)A4= (A'4-B4) = (A'0-B 0)A5= (A'5-B5) = (A'0-B 0)以錳含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。b. 測定移取 10mL由測定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入 250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.9.2.4a)中加入錳標準溶液以后的步驟操作，測出試樣溶液的吸光度An。4.9.2.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的錳含量 (x 7) 按式 (8) 計算：x 7 = m n ×10-

30、6 / m × 10/100 × 100 = m n× 0.001 / m(8)式中： mn從工作曲線上查得的錳含量，g；m測定砷時試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質量，g；4.9.2.6允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.10六價鉻含量的測定4.10.1方法提要在硫酸介質中，六價鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡合物，可在最大吸收波長540mm處進精彩文檔實用標準文案行光度測定。三價鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2試劑和材料4.10.2.1硫酸 (

31、GB/T 625) ：1+6 溶液；4.10.2.2二苯基碳酰二肼 (HG/T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；稱取 0.25g 二苯基碳酰二肼，溶于94mL無水乙醇 (GB/T 678)，加入 6mL冰乙酸 (GB/T 676)，搖勻。貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3 個月。4.10.2.3磷酸磷酸二氫鈉溶液：稱取 100g 磷酸二氫鈉 (GB 1267) 溶于 450mL水中，加入40mL磷酸 (GB/T 1282) ，混勻。4.10.2.4無還原劑水：見本標準錳的測定(4.9.2.1g)。4.10.2.5六價鉻標準儲備溶液：1mL溶液含 1.00mgCr+6移取 10mL六價鉻

32、標準儲備液(4.10.2.5)移入 1000mL 容量瓶中，用無還原劑水 (4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。4.10.3儀器、設備分光光度計。4.10.4分析步驟4.10.4.1工作曲線的繪制在 6 只 100mL容量瓶中依次加入0、 1.00 、2.00 、 3.00 、4.00 、 5.00mL 六價鉻標準溶液(4.10.2.6)和50mL 磷酸一磷酸二氫鈉溶液(4.10.2.3)、 2mL 硫酸溶液(4.10.2.1)， 2mL 二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用無還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色1015min。在波長為 540nm處

33、，用 1cm 的吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。以六價鉻含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。4.10.4.2測定移取 20mL由測定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入 100mL容量瓶中，以下按工作曲線繪制(4.10.4.1)中加入六價鉻標準溶液以后的步驟進行操作，測定吸光度。4.10.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的六價鉻含量(x 8) 按式 (9) 計算：x8 = m n× 10-6 / m × 20/100 × 100 = m n× 0.005 / m(9)式中： mn從工作曲線上查得的六價鉻含量，g；m測定砷

34、時試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質量， g；4.10.6允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0001%。4.11汞含量的測定4.11.1方法提要在酸性介質中，將試樣中的汞氧化成二價汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞。4.11.2試劑和材料4.11.2.1硫酸硝酸混合液：將 200mL硫酸 (GB/T 625) 緩慢加入 300mL水中，同時不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸 (GB/T 626) ；混勻。4.11.2.2硫酸 (GB/T 625優(yōu)級純 ) ：1+71 溶液；4.

35、11.2.3鹽酸 (GB/T 622優(yōu)級純 ) ：1+11 溶液；4.11.2.4高錳酸鉀 (GB/T 643優(yōu)級純 ) ：10g/L 溶液；4.11.2.5鹽酸羥胺 (GB/T 6685)： 100g/L 溶液；精彩文檔實用標準文案4.11.2.6氯化亞錫 (GB/T 638) ：50g/L 溶液；稱取 5.0g 氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液 (4.11.2.3)及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。4.11.2.7汞標準儲備溶液：1mL溶液含 1.00mgHg；稱取 1.354g 氯化汞 (HG/T 3-1068) ，精確至 0.001g 。置于 400mL燒杯

36、中，加入 200mL鹽酸溶液 (4.11.2.3) 使其溶解。移入 1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液 (4.11.2.3) 稀釋至刻度，搖勻。4.11.2.8汞標準溶液： 1mL溶液含 0.1 gHg；稱取 10mL 汞標準儲備溶液 (4.11.2.7) ，移入 1000mL容量瓶中，用硫酸溶液 (4.11.2.2) 稀釋至刻度，搖勻。再從中移取 10mL 移入 1000mL容量瓶中，用硫酸溶液 (4.11.2.2) 稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。4.11.3儀器、設備原子吸收分光光度計或測汞儀；光源：汞空心陰極燈；波長： 253.7nm。4.11.4分析步驟4.11.4.1工作曲線的繪制

37、在 6 只 50mL 容量瓶中 , 依次加入汞標準溶液(4.11.2.8)0、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 、5.00mL，加水至40mL。加入 3mL硫酸硝酸混合液(4.11.2.1)和 1mL高錳酸鉀溶液 (4.11.2.4)，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液(4.11.2.5)至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 253.7nm 處，以氯化亞錫溶液 (4.11.2.6) 還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測出以氯化亞錫溶液 (4.11.2.6) 還原后各標準試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

38、4.11.4.2測定移取 10mL由測定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入 50mL容量瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.11.4.1)中加入汞標準溶液以后的步驟進行操作，測出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。4.11.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的汞含量(x 9) 按式 (10) 計算：x9 = m n× 10-6 / m × 10/100× 100 = m n× 0.001 / m(10)式中： mn從工作曲線上查得的汞含量，g；m測定砷時試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質量，g；4.11.6允許差取平

39、行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.000002%，固體樣品不大于0.000005%。4.12鉛含量和鎘含量的測定4.12.1方法提要在鉛基體溶液中加入Fe3+ ，調節(jié) pH 使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調節(jié) pH 值至 11.5 12.0 ，沉淀中的鉛轉化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測定其中的鉛和鎘。4.12.2試劑和材料4.12.2.1硝酸 (GB/T 626優(yōu)級純 ) ：1+1 溶液；4.12.2.2硫酸 (GB/T 625優(yōu)級純 )

40、 ：1+3 溶液；4.12.2.3三價鐵共沉淀劑：稱取1.000g 高純鐵粉 ( 純度 99.9%以上 ) ，精確至0.001g ，加入 50mL 水，再加入20mL 硝酸溶液精彩文檔4.12.4實用標準文案(4.12.2.1)，將其加熱溶解。 冷卻后移入 100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。此溶液 1.00mL 含 10.00mg鐵。4.12.2.4氫氧化鈉 (GB/T 629優(yōu)級純 ) ：400g/L 溶液；4.12.2.5氫氧化鈉 (GB/T 629優(yōu)級純 ) ：4g/L 溶液；4.12.2.6鉛、鎘標準儲備溶液：稱取 1.000g 高純鉛 ( 純度 99.9%以上 ) 和 0.

41、100g 高純鎘 ( 純度 99.9%以上 ) ，精確至 0.001g 。置于 200mL燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液 (4.12.2.1)將其加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL 含 1.00mg 鉛、 0.10mg 鎘。4.12.1.7鉛、鎘標準溶液：移取 10mL 鉛、鎘標準儲備溶液(4.12.2.6)，移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL 含 100g 鉛， 10g 鎘，用時現(xiàn)配。4.12.3儀器、設備原子吸收分光光度計測定鉛時儀器條件：光源：鉛空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長： 283.3nm測

42、定鎘時儀器條件：光源：鎘空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長： 228.8nm分析步驟4.12.4.1工作曲線的繪制在 6 只 50mL 容量瓶中，依次加入鉛、鎘標準溶液(4.12.2.7)0、1.00 、2.00 、 3.00 、4.00 、5.00mL 和5.00mL 三價鐵共沉淀劑(4.12.2.3)、 10mL硝酸溶液 (4.12.2.1)，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測定吸光度。以鉛含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線(1) 。在波長 228.8nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測定

43、吸光度。以鎘含量 ( g) 為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線(2) 。4.12.4.2試樣溶液的制備稱取約 10g 液體試樣或約3.3g 固體試樣，精確至0.01g 。置于 100mL燒杯中，加入40mL水和 10mL硫酸溶液 (4.12.2.2) ，煮沸 2min。冷卻 ( 如有白色沉淀應過濾除去 ) ，加入 5.0mL 三價鐵共沉淀劑 (4.12.2.3) 。在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液 (4.12.2.4) ，先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少，只剩下紅棕色沉淀，這時，停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中，靜置4h后將上清液全部傾除

44、。再往量筒中加入100mL 氫氧化鈉溶液 (4.12.2.5)，混勻，靜置2h。將上清液全部傾除。再往量筒中加入 100mL氫氧化鈉溶液 (4.12.2.5)混勻。靜置 2h，將上清液全部傾除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12.4.3測定在波長 283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長 228.8nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723 之規(guī)定測定試樣溶液中鎘的吸光度。4.12.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的鉛含量(x 10 ) 按式 (11) 計算：x 10= m n× 10-6 /m × 100(11)式中： mn從工作曲線 (1) 上查得的鉛含量， g；精彩文檔實用標準文案m試料的質量，g。以質量百分數(shù)表示的鎘含量(x 11 ) 按