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1、分析化學(xué)課程-微教材微課編號(hào)W4微課名稱氧化還原滴定前的預(yù)處理所屬模塊氧化還原滴定法子模塊氧化還原滴定前的預(yù)處理關(guān)鍵詞氧化還原滴定 預(yù)氧化劑 預(yù)還原劑是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點(diǎn)建設(shè)是 否微課類型講授型微課形式畫(huà)中畫(huà)教學(xué)設(shè)計(jì)模式講授法教學(xué)目標(biāo)1、了解氧化還原滴定的預(yù)處理意義2、掌握氧化還原滴定的預(yù)處理方法3、學(xué)會(huì)選擇合適的預(yù)處理劑并能選擇合適的方法去除剩余的與處理劑教學(xué)內(nèi)容知識(shí)點(diǎn)技能點(diǎn)1、 氧化還原滴定的預(yù)處理意義2、 氧化還原滴定的預(yù)處理方法3、 氧化還原滴定的與處理及及其選擇4、 過(guò)量氧化還原滴定預(yù)處理劑的去除方法知識(shí)講解1、 進(jìn)行氧化還原滴定預(yù)處理的必要性在氧化還原滴定中,如果被滴
2、定的某一物質(zhì)同時(shí)存在不同氧化態(tài),必須滴定前進(jìn)行預(yù)處理,使不同氧化態(tài)組分轉(zhuǎn)化為可被滴定的同一氧化態(tài),才能進(jìn)行測(cè)定和定量計(jì)算。例1:測(cè)定試樣中Mn2+、Cr3+的含量。已知:(1)電位高的只有(NH4)2S2O8等少數(shù)強(qiáng)氧化劑(2)(NH4)2 S2O8(過(guò)硫酸銨)穩(wěn)定性差,反應(yīng)速度又慢,不能作滴定劑 (3)若將它作為預(yù)氧化劑,將Mn2+、Cr3+氧化成MnO4-和Cr2O72-就可以用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(如Fe2+)直接滴定。例2:Sn4+的測(cè)定,要找一個(gè)強(qiáng)還原劑來(lái)直接滴定它也是不可能的,也需進(jìn)行預(yù)處理。將預(yù)Sn4+還原成Sn2+,就可選用合適的氧化劑(如碘溶液)來(lái)滴定。例3:測(cè)定鐵礦石中總鐵量時(shí),
3、鐵是以兩種價(jià)態(tài)(Fe3+、Fe2+)存在。若分別測(cè)定Fe3+和Fe2+就需要兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液。若是將Fe3+預(yù)先還原成Fe2+,然后用;K2Cr2O7滴定,則只需滴定一次即求得總鐵量。二、預(yù)氧化劑或還原劑的選擇(一)預(yù)處理劑的選擇原則1.反應(yīng)進(jìn)行完全,速率快;2.必須將欲測(cè)組分定量地氧化或者還原;3.反應(yīng)具有一定的選擇性;例如用金屬鋅作為預(yù)還原劑,由于較低,電位比0.76V高的金屬離子都會(huì)被還原,所以用Zn作為預(yù)還原劑的選擇性差。而SnCl2的選擇性就較高。4. 過(guò)量的氧化劑或還原劑易于除去。 (二)過(guò)量的預(yù)處理劑去除方法過(guò)量預(yù)處理劑去除方法有以下幾種;1. 加熱分解的方法:比如過(guò)硫酸銨和過(guò)氧化氫
4、均可以通過(guò)加熱的方式自行分解。2. 過(guò)濾的方法:例如鉍酸鈉不溶于水可借過(guò)濾的方法直接去除。3. 利用化學(xué)反應(yīng)去除:如用氯化汞與二氯化錫反應(yīng)生成氯化亞汞沉淀去除過(guò)量的二氯化錫礦,而生成的氯化亞汞不被一般滴定劑氧化,不必去除。4. 控制預(yù)處理劑的加入量:如可以通過(guò)甲基橙來(lái)控制二氯化錫礦還原亞鐵離子時(shí),還原劑的加入量。 (三)常用預(yù)氧化劑及預(yù)還原劑常用預(yù)氧化劑及預(yù)還原劑列于表1及表2表1 預(yù)氧化時(shí)常用的預(yù)氧化劑氧化劑反應(yīng)條件主要應(yīng)用除去方法(NH4)2S2O8酸性Mn2+® MnO4-Cr3+ ® Cr2O72-VO2+ ® VO2+選擇性高。煮沸分解H2O2堿性Cr3
5、+ ® CrO42-煮沸分解Cl2 Br2酸性或中性I2 ®IO3-煮沸或通空氣KMnO4酸性堿性VO2+ ® VO3-Cr3+ ® CrO42加NO2-除去HClO4酸性Cr3+ ® Cr2O72-VO2+ ® VO3-稀釋KIO4酸性Mn2+® MnO4-不必除去表2 預(yù)還原時(shí)常用預(yù)還原劑還原劑反應(yīng)條件主要應(yīng)用除去方法SO2中性或弱酸性Fe3+®Fe2+煮沸或通CO2SnCl2酸性加熱Fe3+ ®Fe2+As(V)®As(III)Mo(VI)®Mo(V)加HgCl2氧化TiCl3酸性Fe3+® Fe2+水稀釋,Cu催化空氣氧化Zn、Al酸性Fe3+®Fe2+Ti(IV)®Ti(III)過(guò)濾或加酸溶解Jones還原器(鋅汞齊)酸性Fe3+® Fe2+T
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