低應力Si3N4介質(zhì)膜的制備工藝優(yōu)化

1、低應力Si3N4介質(zhì)膜的制備工藝優(yōu)化    關鍵詞:正交試驗;低應力Si3N4;優(yōu)化;應力測試 前言 Si3N4在傳感器制造中是一個重要的材料。Si3N4可以用作鈍化層、電容介質(zhì)、結構材料,并可作為腐蝕和選擇性氧化硅的掩膜等。Si3N4薄膜層在微結構中應力的大小直接影響器件性能,由于表面微結構對應力的要求很底,產(chǎn)生的應力過大,可達到幾千兆帕,會導致微結構卷曲變形產(chǎn)生嚴重后果。本文通過研究氮化硅薄膜應力產(chǎn)生的原因,采用正交試驗法優(yōu)化出Si3N4介質(zhì)膜制備的低應力工藝參數(shù),使Si3N4薄膜層在微結構中應力的達到最小,達到低應力范圍(1 實驗設計 氮化硅薄膜的

2、熱應力來源于薄膜和反應腔體內(nèi)壁材料的熱膨脹系數(shù)以及溫度的影響。本質(zhì)應力是氮化硅薄膜的本征張應力。隨著氮化硅薄膜厚度的逐漸增加,應力必然逐漸增大。應力方面,由于無法改變氮化硅薄膜的本質(zhì)應力,所以只能降低氮化硅薄膜內(nèi)在應力中的熱應力和外在應力。對于熱應力,需要考慮薄膜和反應腔體內(nèi)壁材料的熱膨脹系數(shù)以及溫度等因素的影響。對于外在應力,就要通過優(yōu)化在生產(chǎn)過程中的一些工藝參數(shù)來改善,如在溫度,壓力和流量等參數(shù)方面進行優(yōu)化。 LPCVD氮化硅制備工藝通常在中等真空程度下的反應腔體內(nèi)通入反應氣體二氯二氫硅(SiH2Cl2)和氨氣(NH3)來生成氮化硅,反應溫度一般為(300900)。反應方程式: 3SiH2

3、Cl2 4NH3Si3N4 6HCl 6H2 本文采用的正交試驗法是通過適當?shù)恼环植歼x擇試驗參數(shù)的變化,將試驗次數(shù)降低到最少,通過分析數(shù)據(jù)矩陣,可以方便的選定優(yōu)化的工藝參數(shù)。 時間、溫度、氨氣和二氯二氫硅流量和反應過程中的反應室的壓力五個參數(shù)將影響氮化硅介質(zhì)膜沉積的質(zhì)量和應力。由工藝程序可知沉積過程中反應室的壓力是氨氣與氮氣流量共同作用的結果。所以,在固定氮氣流量前提下,用氨氣流量來指示工藝壓力。沉積時間主要是用來確定薄膜厚度,而且它們之間關系容易預計。如此以來,在正交試驗矩陣的設計中,用確定的沉積時間,確定的氮氣流量,改變溫度、氨氣流量和二氯二氫硅流量三個參數(shù)。為優(yōu)化這三個參數(shù)的聯(lián)合作用,

4、采用了,并記為L9(34)正交表,這里“L”表示正交表“9”表示總共要作9次試驗,“3”表示每個因素都有3個水平,“4”表示這個表最多可以安排4個因素,本正交試驗因素是三個,因為時間,氮氣流量被設為確定值。三個水平和三個因素的正交矩陣可用來優(yōu)化沉積參數(shù)。這三個參數(shù)分別是:溫度-因素A、NH3流量-因素B、和SiH2Cl2流量-因素C。 本文設計了一個三個水平和三個因素的低應力Si3N4正交試驗,常規(guī)LPCVD的Si3N4中氨氣的流量比二氯二氫硅流量要大,要制作低應力的LPCVD的Si3N4中,工藝中要調(diào)整兩種反應氣體的流量,即氨氣的流量與二氯二氫硅流量,要求氨氣的流量比二氯二氫硅流量要小,水平

5、a:溫度800,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min) =30:90。水平b:溫度825,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min)=20:70。水平3:溫度850,NH3流量(cm3/min):SiH2Cl2流量(cm3/min) =15:60。 2實驗正交矩陣 依據(jù)影響工藝的主要參數(shù)設計的低應力LPCVD Si3N4正交的實驗矩陣如表1所示: 3薄膜應力測試 在測量薄膜應力時,通過分析襯底的應變來通過分析襯底的形變來測量應力。通過測量淀積薄膜前后的襯底的曲率半徑來實現(xiàn)應力的測量。殘余應力和襯底淀積薄膜前后的襯底的曲率半徑的關系可以用S

6、toney方程 表示出來。,式中:Ro,Rf:初始和最終半徑;t:薄膜的厚度;ts:晶片厚度。這種方法適用于10Mpa以上的應力的測量。在這個量級以下,邊界條件和重力作用會影響測量的準確度。其工作原理是:通過激光掃描測量晶片生長薄膜前后曲率半徑,然后利用不同曲率半徑通過Stoney方程計算薄膜應力。該應力測試系統(tǒng)能提供準確的各種不同薄膜和基片的應力測試。 4 實驗結果 根據(jù)正交實驗矩陣,采用低應力工藝和常規(guī)工藝制作的LPCVD Si3N4樣片,同時采用FLX-2320-S型薄膜應力測試儀進行薄膜應力的測試,測試結果編號1(A1)速率(A/min)=4.97,薄膜應力(MPa)518.27;2(

7、A2)應力768.42;3(A3)應力579.69;4(B1)應力402.11;5(B2)應力434.29;6(B3)應力438.38;7(C1)應力254.77;8(C2)應力237.83;9(C3)應力244.81; 從上述數(shù)據(jù)中可以得到, C2所設計的工藝參數(shù)得到的應力為最小,應力達到237.83MPa。 采用常規(guī)的LPCVD Si3N4的工藝參數(shù)進行試驗,選擇D1,D2號樣片,測得的結果D1(10號片)條件在溫度800,NH3流量(cm3/min):SiH2Cl2流量(cm3/min)=150:50。沉積速率(A/min)=6.49,薄膜應力802.78MPa。D2(11號片)條件在溫

8、度800,NH3流量: SiH2Cl2流量=150:50。沉積速率(A/min)=6.47,薄膜應力1326.74MPa。常規(guī)工藝參數(shù)制得的薄膜的應力大于800MPa。 由上述試驗得到溫度、兩種氣體的流量三個因素對沉積速率的影響情況可以看出,反應氣體的流量比和沉積溫度的不同直接影響到Si3N4薄膜張應力及生長速率。在一定氣體流量比例之內(nèi),隨淀積溫度增加,生長速率加快,薄膜應力降低;在一定的沉積溫度區(qū)域內(nèi),隨著SiH2Cl2流量比例的增加,生長速度降低,薄膜應力增加。工藝溫度在850時的薄膜應力相對較小,以C2工藝為最佳。從試驗可以看出,常規(guī)工藝中D1工藝參數(shù)的薄膜應力幾乎為C2工藝的5.5倍,通過分析比較,得出低應力LPCVD Si3N4薄膜沉積的標準工藝參數(shù),溫度800,NH3流量(cm3/min): SiH2Cl2流量(cm3/min)=20:70,沉積速率(A/min)=6.41。        5 結論 經(jīng)過正交實驗優(yōu)化出Si3N4介質(zhì)膜制備的低應力工藝參數(shù),使Si3N4薄膜層在微結構中應力的達到最小,應力可以達到237.83MPa。近而提高器件性能,為以后在半導體集成電路中鈍化層制作發(fā)揮更可靠的作用。 參考文獻 1朱利安W.加德納,英國,沃里克大學,