OIL-8型紅外測(cè)油儀說(shuō)明書(shū)(第二版)

1、 OIL-8型紅外測(cè)油儀使用說(shuō)明書(shū)（本圖片及說(shuō)明書(shū)由青島溯源環(huán)保設(shè)備有限公司提供，版權(quán)所有）*環(huán)保設(shè)備有限公司目錄一、概述4二、儀器特點(diǎn)4三、主要技術(shù)指標(biāo)5四、工作原理5五、儀器結(jié)構(gòu)6六、使用方法76.1 儀器安裝76.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝86.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置96.4 芳烴閥值106.5清屏106.6測(cè)標(biāo)樣選項(xiàng)106.7測(cè)樣品選項(xiàng)106.8測(cè)量樣品106.9文件管理106.10計(jì)算回歸方程126.11四氯化碳純度檢驗(yàn)13七、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作實(shí)例14八、水樣測(cè)試實(shí)例151、實(shí)驗(yàn)儀器152、實(shí)驗(yàn)試劑153、采樣和樣品保存154、萃取165、吸附166、測(cè)定16九、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)17十、儀器保

2、存及使用條件1710.1 儀器正常使用環(huán)境條件1710.2 運(yùn)輸及存儲(chǔ)：17附錄118一、 概述 OIL-8型紅外測(cè)油儀是采用紅外分光光度原理，按照“HJ 637-2012水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定紅外分光光度法”的要求而設(shè)計(jì)的新一代紅外測(cè)油儀，儀器連接電腦后可顯示光譜和吸收峰的位置，可快速、準(zhǔn)確的測(cè)出水中油分含量，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研、環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)?？傆停褐冈贖J637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且在波數(shù)為2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)。石油類(lèi):指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，

3、能夠被CCl4萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。動(dòng)植物油類(lèi):指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。二、 儀器特點(diǎn)1、儀器帶有RS232數(shù)據(jù)接口，可與電腦RS232/USB接口連接，上傳實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或打印；2、可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，使儀器體積小、光程短、能量大，先分光后吸收，符合紅外光譜特點(diǎn)要求，穩(wěn)定性好、信噪比高。3、采用電調(diào)制光源，即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度，以利于系統(tǒng)散熱，同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件，從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器可靠性。4、穩(wěn)定度高，零點(diǎn)24小時(shí)內(nèi)變化不超過(guò)1%5、非專(zhuān)家維護(hù)，儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可

4、維護(hù)性。6、分析效率高，儀器在60秒鐘內(nèi)即可完成一個(gè)樣品的分析測(cè)定。7、采用新型比色皿設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，適用多種規(guī)格的比色皿8、操作簡(jiǎn)單，一鍵測(cè)量，可適用win7操作系統(tǒng)三、 主要技術(shù)指標(biāo)基本測(cè)量范圍：0.15mg/L100mg/L（5cm-0.5cm比色皿）檢出極限：0.15mg/L（CCL4萃取液，用5cm石英比色皿直接測(cè)量） 0.0015mg/L（水樣，采用萃取比100：1，5cm石英比色皿）最大測(cè)量濃度：48000mg/L測(cè)量準(zhǔn)確度：0.4（C0.999波數(shù)范圍：3400cm-1-2400cm-1吸光度范圍：0.0000-3.0000AU基線(xiàn)漂移：吸光度0.001AU/60min外形尺寸：51

5、5mm360mm135mm重量：16.5Kg電源：220V 50Hz使用環(huán)境：1035，相對(duì)濕度85%（無(wú)冷凝）；四、 工作原理 當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí)，其光能就會(huì)被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例，符合比爾定律 A= log (1/T)=log(I0 / I) 式中：T - 透過(guò)率 I0 - 入射光強(qiáng)度 I - 透射光強(qiáng)度 A - 吸光度 石油類(lèi)物質(zhì)濃度計(jì)算公式為： C=XA2930YA2960Z（A3030A2930/F） 式中：C為油分濃度 A2930 A2960 A3030 為不同波長(zhǎng)下的吸光度 X、Y、Z、F為校正系數(shù) 先測(cè)總含油量 C總 ，再將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附，分

6、離除去極性的動(dòng)植物油類(lèi)物質(zhì)，以同樣方法測(cè)量，得到石油類(lèi)的濃度 C石油 ，那么動(dòng)植物油的含量為：C動(dòng)植物 = C總 - C石油 校正系數(shù)計(jì)算公式： F=A2930（H）/A3030（H） C（H）=XA2930（H）YA2960（H） C（P）=XA2930（P）YA2960（P） C（T）=XA2930（T）YA2960（T） ZA3030（T）A2930（T）/F 式中： H - 正十六烷 P - 姥鮫烷（或異辛烷） T - 甲苯（或苯） A - 各波數(shù)處的吸光度 以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液，濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜

7、的吸收值，對(duì)正十六烷溶液，由于其芳香烴含量為零，即： A3030-A2930/F=0 將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm-1、 2960 cm-1、3030 cm-1處測(cè)得吸光度，帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。五、 儀器結(jié)構(gòu) 儀器由光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、微機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 光學(xué)系統(tǒng)由光源、準(zhǔn)直物鏡，反射鏡、比色皿池、光柵、成像物鏡、濾光片，熱釋電探測(cè)器等組成。 主機(jī)電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路、波長(zhǎng)定位電路、信號(hào)放大處理電路，模數(shù)轉(zhuǎn)換電路，單片微機(jī)系統(tǒng)等。 微機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件、測(cè)量軟件，數(shù)據(jù)處理軟件，文件管理、打印報(bào)表等部分。

8、圖1 整機(jī)框圖 圖2 光學(xué)原理圖 六、 使用方法6.1 儀器安裝打開(kāi)包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺(tái)上，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī)。取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒(méi)有RS232接口，可選用我公司的USB轉(zhuǎn)RS232電纜。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線(xiàn)連接儀器和電源插座。USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤(pán)上，安裝方法參照隨機(jī)光盤(pán)上的oil_help.chm幫助文件。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開(kāi)始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽(tīng)

9、到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴，說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備就緒，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口，自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀。每次開(kāi)機(jī)需先開(kāi)測(cè)油儀，待聽(tīng)到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開(kāi)工作站軟件。 注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備。6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP（支持WIN7）操作系統(tǒng)組成（不推薦Windows98），本軟件為綠色軟件，無(wú)需安裝，只需從隨機(jī)光盤(pán)上將oil.exe文件拷貝到硬盤(pán)上，放在桌面、C盤(pán)或D盤(pán)都可以，然后雙擊圖標(biāo)運(yùn)行即可。對(duì)于使用Windows98的用戶(hù)需安裝工作站軟件，在隨機(jī)光盤(pán)的oi

10、lwin98文件夾里，雙擊 setup.exe,根據(jù)提示即可安裝。工作站軟件主要由以下部分組成：a. 測(cè)量樣品：包括測(cè)量標(biāo)樣，測(cè)樣品。b. 數(shù)據(jù)查詢(xún)：查詢(xún)測(cè)油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢(xún)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。c. 計(jì)算線(xiàn)性回歸方程：根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線(xiàn)，相關(guān)系數(shù)。d常用功能：如基線(xiàn)測(cè)試，參數(shù)設(shè)定，文件管理，譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、基線(xiàn)等圖像的保存及打印等。點(diǎn)擊此處進(jìn)入回歸曲線(xiàn)計(jì)算點(diǎn)擊此處進(jìn)入測(cè)量界面點(diǎn)擊此處進(jìn)入查詢(xún)界面圖5 主操作界面（青島溯源提供）6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置此處顯示從儀器內(nèi)部讀取的值 圖6 參數(shù)設(shè)定當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指

11、在吸收峰的最高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，則最高點(diǎn)的波長(zhǎng)便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(-3413), 如果的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-).例如：顯示的值為3420，儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng)，如原來(lái)的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢 注意：您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后，需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品，如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 6.4 芳烴閥值當(dāng)溶液濃度過(guò)低，或樣品中芳烴含量較低時(shí)，芳烴的吸收

12、值較難測(cè)量，但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響，為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí)，芳烴將不參與計(jì)算。6.5清屏 在測(cè)量樣品及查詢(xún)時(shí)，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來(lái)越多，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。 6.6 測(cè)標(biāo)樣選項(xiàng) 當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，使用此選項(xiàng)，測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過(guò)回歸方程修正的。測(cè)得的值用來(lái)計(jì)算回歸方程。 6.7 測(cè)樣品選項(xiàng) 此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度，測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)了回歸曲線(xiàn)的修正。 6.8 測(cè)量樣品 測(cè)完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測(cè)量完后

13、，樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來(lái)，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱(chēng)，點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可。 6.9 文件管理數(shù)據(jù)查詢(xún)：測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱(chēng)、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點(diǎn)按“清屏”菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示。 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，查看譜圖及參數(shù) 圖8 查詢(xún)圖9 文件打印文件打印：如圖9，左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件，在左面選中文件后，點(diǎn)擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點(diǎn)擊“減少”按鈕。“單文件打印”是將一個(gè)文件

14、的全部?jī)?nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個(gè)文件一張紙?！岸辔募蛴　倍鄠€(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)?！捌渌x項(xiàng)”是為客戶(hù)特殊定制而準(zhǔn)備的，用戶(hù)可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。文件刪除： 在查詢(xún)界面下，點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過(guò)的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi)，點(diǎn)擊待刪除的文件，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，可一次選中多個(gè)文件。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕，將永久刪除文件，不可恢復(fù)，請(qǐng)謹(jǐn)慎！其中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件，不會(huì)被刪除。 6.10計(jì)算回歸方程 配制一系列標(biāo)

15、準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測(cè)量其濃度，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個(gè)樣品，如果不夠6個(gè)，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng)。輸入完畢后，點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)，一般要求0.999，若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量，若要保存該曲線(xiàn)，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可。 為了輸入Cx方便，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕，點(diǎn)擊它可打開(kāi)已保存過(guò)的文件，點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi)。

16、為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線(xiàn)性，最好在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)樣品時(shí)，先試測(cè)其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線(xiàn)。只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，如果想換用其他曲線(xiàn)，比如：“曲線(xiàn)1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線(xiàn)1”，然后點(diǎn)擊使用該曲線(xiàn)，則“曲線(xiàn)1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線(xiàn)文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。 如果想保存某條曲線(xiàn)，可先點(diǎn)按該曲線(xiàn)，然后點(diǎn)擊“存入備份文件”，輸入文件名，如“曲線(xiàn)2” ，點(diǎn)擊保存即可。 如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)文件，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕即可。點(diǎn)此打開(kāi)標(biāo)樣文件輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度 圖10 計(jì)算回歸方程（青島溯源提供）

17、 6.11四氯化碳純度檢驗(yàn) 以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進(jìn)行波譜掃描，將得到該CCL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀(guān)察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說(shuō)明CCL4越差。CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在2500C高溫加熱2小時(shí)，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會(huì)反過(guò)來(lái)污染四氯化碳。以我們的經(jīng)驗(yàn)，天津化學(xué)試劑二廠(chǎng)生產(chǎn)的水質(zhì)分析專(zhuān)用四氯化碳最好，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠(chǎng)產(chǎn)的CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。3.413um處有一較小的吸收峰，說(shuō)明該CCl4

18、含雜質(zhì)較少可以使用 圖 11 七、 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作實(shí)例 7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、16 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、32mg/L的標(biāo)樣，靜置待測(cè)。 7.2 調(diào)零 將空白比色皿和樣品比色皿都倒入CCl4，先放入空白，選中“測(cè)零”選項(xiàng)，文件名自動(dòng)設(shè)為000，點(diǎn)按“測(cè)量空白”按鈕，測(cè)完空白后，放入裝有樣品的比色皿，點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕，測(cè)完零點(diǎn)后點(diǎn)按“保存”按鈕，以后測(cè)樣品時(shí)，

19、都要減去此零點(diǎn)值。 7.3 測(cè)量標(biāo)樣 點(diǎn)按“測(cè)標(biāo)”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測(cè)空白，后測(cè)樣品，測(cè)完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存,為了避免電源或溫度等外界因素的影響，每次測(cè)樣品之前可先掃描一遍空白，這樣可減小外界因素影響提高重復(fù)性。 按以上方法分別測(cè)量8mg/L，16mg/L，20mg/L，32mg/L標(biāo)樣，并保存。 7.4 計(jì)算回歸方程 將0，4，8，16，20，32分別輸入左邊C0處，將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX，點(diǎn)按計(jì)算按鈕，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)，如果0.999則可用，否則需重測(cè)，最后點(diǎn)按保存為使用文件，以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果。八、 水樣測(cè)試實(shí)例

20、1、實(shí)驗(yàn)儀器（1）紅外分光測(cè)油儀，4cm帶蓋石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。（6） 內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱（7） 100ml燒杯2只2、 實(shí)驗(yàn)試劑（1）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專(zhuān)用（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500加熱2h，在爐內(nèi)冷至約200后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí)，稱(chēng)取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m

21、/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。 （3）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。 （4）無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。 （5）氯化納（NaCl）。 （6）鹽酸（HCl）：=1.18g/ml。 （7）鹽酸溶液：1+5。 （8）氫氧化鈉（NaOH）溶液：50g/L。 （9）硫酸鋁（Al2（SO4）318H2O溶液：130g/L。3、采樣和樣品保存（1）采樣：油類(lèi)物質(zhì)要單獨(dú)

22、采樣，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類(lèi)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層，在水下2050cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類(lèi)物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。 （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH2，并在25下冷藏保存。 4、萃取直接萃取 將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉

23、的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線(xiàn)定容，并搖勻。 將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測(cè)定石油類(lèi)。 絮凝富集萃取 水樣中的石油類(lèi)和動(dòng)植物油含量較低時(shí)，采用絮凝富集萃取法。 往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25ml氫氧化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min，虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，然后按直接萃取步驟進(jìn)行。5、吸附取適量的萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附柱，棄去前約5ml的濾出液，余下部分接入玻璃瓶用于測(cè)定石油類(lèi)。如萃取液需要稀釋?zhuān)瑧?yīng)在吸附前進(jìn)行。 注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油被吸附，而非極性的石油類(lèi)不被吸附。某些非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)（如含有-C-O、-O基團(tuán)的極性化學(xué)品等）同時(shí)也被吸附。當(dāng)水樣中明顯含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)，可在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。6、測(cè)定設(shè)定萃取比樣品測(cè)定 將四氯化碳倒入比色皿，點(diǎn)擊空白調(diào)零，待