實(shí)驗(yàn)-食鹽中碘的含量測(cè)定(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上食鹽中碘含量測(cè)定問(wèn)題的探討楊榮淇 碘是合成甲狀腺激素的主要成分，適量的碘可供應(yīng)人體合成生長(zhǎng)發(fā)育所必需的甲狀腺激素，如果缺乏碘，會(huì)產(chǎn)生地方性甲狀腺腫和地方性克汀病，但碘過(guò)量則又可引起甲狀腺功能低下和甲狀腺腫大。為了保障人民群眾的健康，國(guó)家規(guī)定食用鹽中必須加碘，且嚴(yán)格控制碘加入量，因而對(duì)于食用鹽中碘含量的測(cè)定十分重要。目前我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13025.791制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘離子的測(cè)定(簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)法)采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘離子經(jīng)溴氧化為碘酸根，再加碘化鉀析出碘，而后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定碘離子含量。這種方法需消除過(guò)量氧化劑，否則將對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)產(chǎn)生

2、影響，使試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；另外，由于此法使用飽和溴水，對(duì)人體的危害和化驗(yàn)室環(huán)境的污染較為嚴(yán)重。為此，本人查閱有關(guān)資料，設(shè)計(jì)了“雙氧水氧化吸光光度法”測(cè)定食鹽中碘含量的試驗(yàn)方法，通過(guò)反復(fù)對(duì)比試驗(yàn)，認(rèn)為采用該法能夠達(dá)到精確度高、操作簡(jiǎn)便、不需消除過(guò)量氧化劑的影響且無(wú)污染的效果。 一、試驗(yàn)部分 1、原理 在酸性條件下，溶液中的碘離子經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫(雙氧水)氧化為碘，碘與淀粉反應(yīng)使溶液變藍(lán)，在一定條件下，顏色隨碘濃度的增大而加深。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出碘離子的含量。 2I-H2O22H+ I22H2O 本試驗(yàn)采用在氯化鈉溶液中加入已知濃度的碘化鉀溶液來(lái)模擬加碘食鹽溶液，通過(guò)測(cè)定

3、出的碘含量與已知值比較，來(lái)判斷試驗(yàn)的準(zhǔn)確性與精確度。 2、試驗(yàn) （1）主要儀器與試劑 721分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)。 本法所有試劑和水未特別注明要求的，均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水。 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/ml，準(zhǔn)確稱取碘化鉀0.1000g溶于水，定容至1l (用時(shí)新配)。 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：10ug/ml，準(zhǔn)確移取10.00mL碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化鈉溶液：200g/l，稱取氯化鈉100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，稱取淀粉1g，加入水?dāng)嚢璩珊隣?，再緩慢倒入沸?00mL，攪溶后再煮沸半分鐘，冷卻備用(用時(shí)新配)。 過(guò)氧化

4、氫(雙氧水)溶液：3。 （2）試驗(yàn)方法 按一定的濃度，準(zhǔn)確移取碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入氯化鈉溶液35.0mL，用0.5mol/L鹽酸2mL酸化12分鐘，再加入3過(guò)氧化氫溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，搖勻，10分鐘后用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。 二、結(jié)果與討論由于現(xiàn)實(shí)試驗(yàn)條件下有各種影響因素存在，有些在原理上可行的方法在實(shí)際中未必可行。在本試驗(yàn)中，本人通過(guò)改變?cè)囼?yàn)條件，對(duì)各種可能存在的情況分別進(jìn)行比較試驗(yàn)，找出有影響的因素，選擇最佳的試驗(yàn)條件，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在準(zhǔn)確性有保證的情況下，選擇簡(jiǎn)便、快速的試驗(yàn)方法。對(duì)于吸光光度計(jì)，不僅要考慮光度計(jì)的誤差（因?yàn)闈舛扰c透光率之間存在對(duì)數(shù)關(guān)系）

5、，還要考慮校準(zhǔn)曲線的誤差。在實(shí)際分析時(shí)，除了選用精度高的儀器之外，應(yīng)盡可能提高校準(zhǔn)曲線的精度，拓寬最佳工作范圍；同時(shí)在取樣時(shí)盡可能使測(cè)量信號(hào)落在均值以上的區(qū)域。在試驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)得出以下結(jié)論： 1、比色皿的選擇 按試驗(yàn)方法配制一組除碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量逐漸遞增外，其它試劑加入量不變的溶液，用1.0cm、2.0cm兩種比色皿，在固定吸收波長(zhǎng)條件下測(cè)定吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用1.0cm比色皿得出的吸光度數(shù)據(jù)偏小且數(shù)據(jù)之間間隔小，容易造成讀數(shù)誤差。使用2.0cm比色皿能減少在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中人為因素造成的誤差，且繪出的曲線比用1.0cm的比色皿得出的曲線更為圓滑合理。因此選用2.0 cm的比色皿

6、。 2、吸收波長(zhǎng)的確定 根據(jù)吸光光度法的有關(guān)規(guī)則，本法需采用可見(jiàn)光測(cè)定吸光度，而可見(jiàn)光波長(zhǎng)在570630nm范圍內(nèi)。在試驗(yàn)中，本人采用每隔5nm測(cè)一次吸光度的方法，通過(guò)比較，發(fā)現(xiàn)在波長(zhǎng)595 nm時(shí)，吸收曲線的線性最好，故選取最佳波長(zhǎng)595nm。 3、溶液酸度的影響 因?yàn)楸驹囼?yàn)要在酸性條件下進(jìn)行，那么不同的溶液酸度是否會(huì)對(duì)雙氧水的氧化性產(chǎn)生影響以及溶液酸度為多少才為最佳呢？本人在試驗(yàn)中采用在其它試劑加入量不變的條件下，改變?nèi)芤旱乃岫?，加入不同體積的0.5mol/l鹽酸的方法，在0.510.0ml范圍內(nèi)，每隔0.5ml為一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行比較試驗(yàn)。試驗(yàn)表明，加入鹽酸1.54.0ml時(shí)，吸光度穩(wěn)定不變

7、。為了試驗(yàn)的方便及減少系統(tǒng)誤差，選取加入鹽酸量為2.0ml。 4、顯色劑用量的影響顯色劑用量的多少會(huì)影響反應(yīng)后溶液的顏色，從而影響到吸光度，但是溶液顏色的深淺與顯色劑的用量并非是一一對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系，在某個(gè)范圍內(nèi)溶液的顏色與顯色劑用量無(wú)關(guān)。為了減少試驗(yàn)操作中加入顯色劑時(shí)移取量的誤差，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，必須找出這個(gè)范圍。在其它條件不變的情況下，分別加入0.5、1.0、1.5、2.05.0mL的淀粉溶液，測(cè)定各自的吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在0.52.5mL范圍內(nèi)，溶液的吸光度穩(wěn)定不變?？紤]操作的方便，選用1.0mL。 5、氧化劑的影響 在日常檢驗(yàn)過(guò)程中，我們無(wú)法預(yù)先知道樣品中的碘含量，而且不同的樣品之間碘含量

8、千差萬(wàn)別。如果氧化劑用量的多少對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響，則對(duì)于氧化劑加入量的選擇將會(huì)是個(gè)難題，且還必須考慮加入其它試劑來(lái)消除過(guò)量的氧化劑。眾所周知，一個(gè)試驗(yàn)加入的試劑越多，則帶來(lái)的各種影響因素也越多，可能造成誤差的機(jī)會(huì)也越多。 化驗(yàn)室常用30和3的雙氧水作為氧化劑，由于濃度大于30的雙氧水溶液會(huì)灼燒皮膚，如選擇30濃度的雙氧水，則存在較大的危險(xiǎn)性，并且食鹽中碘的含量較少，選用30的雙氧水溶液，則所需的用量很少，這使得操作過(guò)程中人為因素(如看刻度)和試驗(yàn)儀器的精確度所造成的相對(duì)誤差增大。綜上所述，故選用3的雙氧水作為氧化劑。 其它試驗(yàn)條件不變，改變雙氧水的用量，結(jié)合國(guó)家規(guī)定的食鹽中碘含量，選擇試驗(yàn)范圍：

9、加入3雙氧水1.08.0ml，間隔梯度為0.5mL。試驗(yàn)表明，加入量在2.04.5ml范圍時(shí)，吸光度穩(wěn)定，誤差小。從減少誤差的角度考慮，選擇加3雙氧水量為2.5ml。 6、顯色時(shí)間的影響顯色時(shí)間是指加入顯色劑淀粉后到測(cè)定吸光度之間的時(shí)間間隔。其它試驗(yàn)條件不變，分別顯色5、10、15、55、60分鐘，測(cè)定相應(yīng)的吸光度。通過(guò)比較，結(jié)果表明用本法測(cè)定碘離子含量時(shí)，在30分解內(nèi)顯色穩(wěn)定。所以選擇顯色時(shí)間為1020分鐘。7、吸收曲線的繪制和準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確移取碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00、2.00、4.00、8.00mL(即含碘化鉀的量分別為10、20、40、80ug) 于50mL的容量瓶中，加入氯化鈉溶液35

10、mL，按試驗(yàn)方法，在721分光光度計(jì)，用2.0cm比色皿，在595nm波長(zhǎng)處測(cè)出吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，碘化鉀含量為橫坐標(biāo)繪制吸收曲線。仿照加碘食鹽，在已知重量為M1的氯化鈉中加入一定量M2的碘化鉀(因碘化鉀量很少，可先準(zhǔn)確稱取碘化鉀，溶解定容后再準(zhǔn)確移取)，按此制作5個(gè)樣品，分別求出標(biāo)準(zhǔn)值Q(Q= M2/ M1，因M2很小，故分母中M2忽略)，然后分別按照本試驗(yàn)方法和GB/T13025.791的試驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果如下表： 單位：ug/g樣號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值國(guó) 標(biāo) 法本 法測(cè)量值1測(cè)量值2測(cè)量值3測(cè)量值1測(cè)量值2測(cè)量值311.751.381.411.401.731.721.7223.923.643.603.623.903.913.9036.846.496.536.516.806.826.8148.057.617.587.608.058.028.04510.009.629.659.649.989.999.98 從上表可以看出，本法較國(guó)標(biāo)法的測(cè)量精確度更高。本人認(rèn)為主要是因?yàn)楸痉ú捎昧俗罴训脑囼?yàn)條件，排除了各種影響因素，使得試驗(yàn)的系統(tǒng)誤差減小，結(jié)果更為可信。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)而言，在實(shí)際生產(chǎn)加碘鹽過(guò)程中只需粗略判定食鹽中碘含量是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要