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文檔簡(jiǎn)介
1、工業(yè)用合成鹽酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、 運(yùn)輸和貯存、安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體,用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸。 3要求外觀:工業(yè)用合成鹽酸為無(wú)色或淺黃色透明液體。工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指標(biāo)要求。表1 指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品總酸度(以HCI計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鐵(以Fe計(jì))的質(zhì)量分<灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)<游離氯(以CI計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<硫酸鹽(以SQ2-計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W注:砷指標(biāo)強(qiáng)制4采樣產(chǎn)品按批檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽酸為一 批。用戶以每次收到的同一
2、批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批。工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時(shí),宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐酸采樣器 自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi)的工業(yè)用合成 鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品,進(jìn)行檢測(cè)。工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時(shí),按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī) 抽樣,拆開包裝,宜采用 GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、下三處采取等 量的有代表性樣品。產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日將采取的樣品混勻,裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封。樣品量 不少于500mL樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明:生產(chǎn)企業(yè)名稱、 期、采樣日期及采樣人。5
3、試驗(yàn)方法GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水或除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖拖喈?dāng)純度的水。均按 GB/T601 GB/T602、試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有其他規(guī)定時(shí),GB/T603規(guī)定制備。外觀目視觀察總酸度的測(cè)定滴定法原理試料溶液以溴甲酚綠為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán) 色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:h+ohh ho試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( NaOH =1mol/L 溴甲酚綠指示液:1g/L o 儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。 錐形瓶,100mL(具磨口塞)。 滴定管,50mL有分度值。 分析步驟 試料 測(cè)定 結(jié)果計(jì)算1計(jì),數(shù)值以表示,按式(1)
4、計(jì)算:總酸度以氯化氫(HCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3,(V/1000)cM1001m0VcM10m0(1)式中:V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL ;C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L );M 試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);g/mol)(M= oM氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾( 平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于% 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。鐵含量的測(cè)定1,10-菲啰啉分光光度法原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+,在pH為緩沖溶液體系中,F(xiàn)eT與1,10-菲啰 啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下:4F
5、e3+2NHOIH> 4Fe2+NO+4l+HOFePCzfNWFe (C2H3N2) 32+試劑稱取鹽酸羥胺,溶于水,用水稀釋至 lOOmL 該溶液應(yīng)避光保存,僅使用無(wú)色溶液。儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。 分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制對(duì)應(yīng)鐵質(zhì)量/卩g0020406080100表2在波長(zhǎng)510nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn), 測(cè)定溶液吸光用適宜的比色皿, 度。以鐵含量(卩g) 試樣溶液制備 量取約實(shí)驗(yàn)室樣品, 至刻度,搖勻。試料 空白試驗(yàn) 測(cè)定用適宜的比色皿, 度。結(jié)果計(jì)算 鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 2計(jì),為橫坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。稱量(精確到)置于內(nèi)裝約
6、50mL水的100mL容量瓶中,用水稀釋在波長(zhǎng)510nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn), 測(cè)定溶液吸光數(shù)值以冰示,按式計(jì)算:m2 106 100m2 10 32 mi 10/100式中:m 試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)m由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(卩g)。平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于%取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。灼燒殘?jiān)臏y(cè)定重量法原理蒸發(fā)一份稱好的試料,用硫酸處理,使鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},在(800 ± 50)°C下灼燒后,稱量。試劑硫酸儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。瓷坩堝,100mL高溫爐,可控溫度(800 ± 50)0。分
7、析步驟± 50)0下灼燒15mi n,冷卻,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(精確到)。用此 瓷坩堝稱取約50g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確到)。± 50) 0,灼燒15min。取出瓷坩堝,冷卻,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(精 確到)。結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)詺堅(jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)3 3計(jì),數(shù)值以表示,按式(3)計(jì)算:3 匹 100m3式中:m試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量和數(shù)值,單位為克(g)o 允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不大于% 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。游離氯含量的測(cè)定滴定法原理析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定游離試料溶液加入碘化鉀溶液,出來的碘。
8、反應(yīng)式如下:2I -2e T12I2+2SQ2- T SQ2-+2I-試劑碘化鉀溶液:150g/L。稱取碘化鉀,溶于水,用水稀釋至 100mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( NqSQ) =L淀粉指示液:10g/L o本溶液只能保留兩周。儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。錐形瓶,500mL具磨口塞)。微量滴定管。分析步驟試料測(cè)定結(jié)果計(jì)算游離氯以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 4計(jì),數(shù)值以表示,按式(4)計(jì)算。4 V/1000cM 100 VCM伽5m5式中:V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL ;C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升( mol/L );m試料的質(zhì)量的數(shù)值
9、,單位為克(g);M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/L ) ( M=。允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于%取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。砷含量的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)原理在酸性介質(zhì)中,用碘化鉀與氯化亞錫將 As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用,產(chǎn)生新 生態(tài)氫,使As3+a一步還原為砷化氫,被二乙基二硫代氨基甲酸銀 Ag(DDTC)吡啶溶液 吸收,生成紫紅色膠體溶液,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下:AsH+6Ag(DDTC)=6AQ +3H(DDTC)+As(DDTC)試劑和材料所用試劑均不含砷。鹽酸。三氧化二砷。危險(xiǎn)三氧化二砷為劇毒品。鋅粒:粒
10、徑(1) mm碘化鉀溶液:150g/L稱取碘化鉀,溶于水,用水稀釋至 100mL氯化亞錫鹽酸溶液:400g/L。稱取二水氯化亞錫(SnCl2 2"0),溶于25mL水和鹽酸75砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:L。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:L。二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液:5g/L。稱取二乙基二硫代氨基甲酸銀,溶于吡啶中,用吡啶稀釋至200mL該溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。有效期兩周。乙酸鉛棉花。儀器所有玻璃儀器應(yīng)謹(jǐn)慎地用熱的濃硫酸洗滌,在用水沖洗、干燥。一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。定砷器(見圖1)。分光光度計(jì)分析步驟警告:試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制每更換一批鋅粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液,應(yīng)
11、重新繪制標(biāo)準(zhǔn)(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 5計(jì),數(shù)值以表示,按式(5)計(jì)算:曲線。對(duì)應(yīng)砷質(zhì)量/卩g05101520表3與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。卩g)為橫坐標(biāo), 結(jié)果計(jì)算砷含量以砷匹104me"65100me式中:m6g);試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克( m由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中砷的質(zhì)量的數(shù)值,單位微克(卩g)。允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于%取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。砷含量的測(cè)定砷斑法原理在酸性溶液中,用碘化鉀和氯化亞錫將 As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用,產(chǎn)生新 生態(tài)氫,使As3+進(jìn)一步還原為砷化氫,砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí),產(chǎn)生棕黃色的 汞砷化物
12、,與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。試劑和材料所有試劑均不含砷。稱取碘化鉀,溶于水,用水稀釋至 lOOmL稱取二水氯化亞錫(SnCI2 2HO單位為毫米一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷器。分析步驟稱取約2g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確到),移至lOOmL錐形瓶中。2) ho溴化汞試紙所呈顏色淺于或等于標(biāo)準(zhǔn)色斑為合格,深于標(biāo)準(zhǔn)色斑為不合格。每次測(cè)定應(yīng)用時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。硫酸鹽含量的測(cè)定比濁法原理將試料蒸發(fā)至干,用鹽酸溶液溶解殘?jiān)?,用甘?乙醇混合液做穩(wěn)定劑,加入氯化鋇制得懸浮液,用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。試劑儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。分析步驟表4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg006計(jì),數(shù)值以表示,按式(6)計(jì)算:不加試
13、料,采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。 硫酸鹽含量以硫酸鹽(SO2-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3100m8m910m8式中:m試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);mg)。m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于%o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)中工業(yè)用合成鹽酸質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用GB/T1250 中“修約值比較法”。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目全部為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,其中總酸度、鐵為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,其余為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目 中的抽檢項(xiàng)目。如有下述情況:停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)、生產(chǎn)工藝有較大改變(如材料、工藝條件等)、合同規(guī)定 等,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)
14、。在正常生產(chǎn)情況下,每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。出廠的工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn),并附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括: 生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、質(zhì)量指標(biāo)、等級(jí)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。未滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的工業(yè) 用合成鹽酸不得聲明符合本標(biāo)準(zhǔn)。用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)收到的工業(yè)用合成鹽酸進(jìn)行檢驗(yàn),驗(yàn)證其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如果檢驗(yàn)結(jié)果一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果中仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則該批產(chǎn)品為不合格品。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志出廠的工業(yè)用合成鹽酸外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證編號(hào)及GB19 0中規(guī)定的“腐蝕品”標(biāo)志。塑料桶或陶瓷壇包裝的工業(yè)用GB/T191 中規(guī)定的“向上”標(biāo)志。
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