乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、中國(guó)石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：有機(jī)化學(xué) 實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的合成 實(shí)驗(yàn)形式：在線模擬+現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐 提交形式：在線提交一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2. 學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3. 復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反 應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。 主反應(yīng)：濃 H2SO4CH3COOH + CH3CH2OHCH3COOCH 2CH3 + H2OA副反應(yīng):濃 h2so4CH3CH2OH2(CH 3CH 2)2

2、0H2C = CH2 + H2O170 oC濃 H2SO4 (CH3CH2)2O + H2O140 oC心乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三、儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗，電熱套，維氏分餾 柱，接引管，鐵架臺(tái)，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCI4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸10mlNaCO10g無水MgSO5g四、實(shí)驗(yàn)步驟五.實(shí)驗(yàn)步驟流程圖CHCOOH+COHI 濃 HbSOCHCOO2Cl5,CH3COOH,2HOH,HSQ,H2O,(CH3CH)2O有機(jī)層(上層)CHCOO2H,C2H5OH,(CHC

3、H)2O,N£2CO水層（下層）CH3COONatCOH,HO蒸餾餾出物CHCOOC5,殘餾液CHCOOH,QHQH,HO,(CHCH) 2O,CHCOOHSQHO,(CH3CH)2O飽和NqCO洗滌飽和NaCI洗滌有機(jī)層(上層)CHOH,CHCOOC5, (CH 3CH)2O-3水層(下層)C2H5OH,N«2CQ, H2O,NaCI飽和CaCl2洗滌有機(jī)層（上層）水層（下層）CHCOOC5,C2H5OH,HO (微量)QHOH,HO,CaCl2無水硫酸鎂干燥CHCOO2Ck, C2H5OHCHCOOC5 (7378C)五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）時(shí)間操作現(xiàn)象13:30安裝反應(yīng)裝

4、置13:45圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入7.5ml濃 硫酸所用試劑均為無色液體，混合 后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管 內(nèi)有無色液體回流14:50沸騰回流0.5h，稍冷燒瓶?jī)?nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸 餾15:10液體沸騰，收集餾出液至無液 體蒸出15:25停止加熱，配制飽和NqCO、飽和氯化 鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無色，蒸出 液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和 NqCO溶液，用 pH試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層有氣泡冒出，液體分層，上下 層

5、均為無色透明液體，用試紙 檢驗(yàn)呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO 沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集7378C餾分液體沸

6、騰，70 r有液體餾出， 體積很少，液體稍顯渾濁， 73r開始換錐形瓶收集，長(zhǎng)時(shí) 間穩(wěn)定于7476r,升至78 r 后下降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測(cè)折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì) 量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì) 量為11.7g ;折射率1.3710， 1.3720,1.3715六、分析及結(jié)論產(chǎn)率=11.7 、扎 100 %=53.2%0.25x88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715名稱相對(duì) 分子 質(zhì)量性狀折射率相對(duì) 密度熔點(diǎn)/ r沸點(diǎn)/ r溶解度/g.（100m劑）-1溶水醇醚冰醋酸60.05無色液 體1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07無色液 體1.36140.780-11778.3OOOOOO乙酸乙 酯88.10無色液 體1.37220.905-8477.158.6OOOO七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱?2.本實(shí)驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請(qǐng)問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分?備注：該報(bào)告納入考核，占總評(píng)成績(jī)的10%。1.濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱，應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。2.加入飽和NaCO時(shí)，應(yīng)在搖