高效液相色譜法測(cè)定小麥中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇[1]_圖文_第1頁(yè)
高效液相色譜法測(cè)定小麥中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇[1]_圖文_第2頁(yè)
高效液相色譜法測(cè)定小麥中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇[1]_圖文_第3頁(yè)
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1、 品質(zhì)監(jiān)控現(xiàn)代面粉工業(yè)Modern Flour Milling Industry2011年第1期不大;為避免普通濾紙的吸附,建議直接使用玻纖濾紙過(guò)濾提取液;濾液及洗脫液過(guò)免疫親和柱速度,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定約1滴/s,通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)試達(dá)到85%。90%,而讓其靠重力自然滴落回收率可達(dá)95%或以上,推薦1.0ml濾液和洗脫液不加壓自然滴落,洗脫液基本收集完后再加壓吹下;純水淋洗完親和柱后,應(yīng)適當(dāng)再加大壓力,盡量控干親和柱內(nèi)的水分,注意加壓需緩慢,不宜讓親和柱尾端大量鼓泡。3色譜條件紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):218nm;流動(dòng)相:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定甲醇+水(20+80,經(jīng)測(cè)試洗脫效果不理想,測(cè)試中選擇甲醇+水(70+:30

2、,28DON標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)性理想,因使用高比例有機(jī)溶劑做流動(dòng)相,還可以解決樣品處理液從色譜柱充分流出;流速:0.8ml/min;柱溫:35;進(jìn)樣量:50仙l;實(shí)際測(cè)試進(jìn)樣20斗l,建議使用50斗l進(jìn)樣(理由后述。4數(shù)據(jù)及譜圖處理使用紫外檢測(cè)器,樣品目標(biāo)峰響應(yīng)值偏低,增加進(jìn)樣量可適度緩解,但無(wú)法從根本上解決,使用甲醇水做流動(dòng)相,目標(biāo)峰前會(huì)出現(xiàn)一小負(fù)峰,自動(dòng)積分和手動(dòng)切割后積分,峰面積存在較大差異,最終導(dǎo)致標(biāo)樣線(xiàn)性差異和定量偏差,建議采用延基線(xiàn)手工切割峰(如圖l所示。 圖1脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖 高效液相色譜法測(cè)定小麥中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇作者:莫曉嵩, 黃偉, Mo Xiaosong, Huang Wei作者單位:江蘇省糧食局糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)所,南京,210011刊名:現(xiàn)代面粉工業(yè)英文刊名:MODERN FLOUR MIL

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