減水劑性能測試方法

1、(1)減水劑性能測試方法1固含量的測定將表面皿干燥至恒重，在天平上準確稱空重后，稱取3.000克的產(chǎn)品放到表面皿中，送入恒溫干燥箱中，計算固含量：在105C下干燥8小時至恒重，冷卻后稱整個表面皿的重量，并按公式(1)固含量=樣品烘干后重量取樣量一100%2單體轉(zhuǎn)化率的測定 單體轉(zhuǎn)化率按溴化法測定。測定步驟：(1) 稱取約0.5g試樣，精確至0.0002，加水溶解并轉(zhuǎn)移到(2) 移取上述溶液25.00mL置于250mL碘量瓶中，再加入 液，充分搖勻；(3) 5min后加入5mL硫酸汞溶液，搖勻，在暗處放置250mL容量瓶中定容；10.00mL溴酸鉀-溴化鉀溶液和20mL硫酸溶30min ;從暗處

2、取出后加入 15mLNaCI溶液和10mL碘化鉀溶液，搖勻，在暗處放置(5)加入20mL水，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入 滴定至藍色消失即為終點，同時做空白試驗。計算公式：5min ;1mL淀粉指示液，繼續(xù)剩余雙鍵摩爾數(shù)=3宀)C2 幻 000理論雙鍵摩爾總數(shù)-剩余雙鍵數(shù)100%理論雙健摩爾總數(shù)式中：Vo空白試驗所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，V1加入樣品后所用 硫代硫酸鈉標準溶液的體積，C 硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，3酯化率的測定測定酯化率，具體操作步驟如下:(1) 稱取約0.59試樣放入一個250mL碘量瓶中，加入約25mL去離子水稀釋搖勻后，加入 23滴酚 酞試劑；(2) 用

3、氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液變?yōu)榈t色，且半分鐘內(nèi)不退色即為終點，記下此時消 (mL)。按以下計算公式計算酯化率：mol/L。mL ;mL ;耗的體積上式中：y V酯化率=12 100%V2酯化前聚羧酸所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，酯化后聚羧酸所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，VimL ;mL。V24紅外光譜測定通過紅外光譜測定鑒定大單體的結(jié)構(gòu)。采用5水泥凈漿流動度的測定按GB80772000混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法中水泥凈漿流動度的實驗方法測KBr壓片法。測定過程如下：(1) 調(diào)整玻璃板至水平位置將錐模置于水平玻璃板上，錐模和玻璃板均用濕布擦過(2) 稱取水泥300g，倒入用濕布擦過的攪拌鍋

4、內(nèi)；(3) 加入一定摻量的減水劑及 87g 水，攪拌三分鐘；(4) 將拌好的凈漿，迅速注入錐模內(nèi)刮平，將錐模按垂直方向迅速提起，三十秒鐘時量取互 兩直徑 (mm) ，取其平均值作為水泥凈漿的流動度。6 水泥砂漿減水率的測定按 GB80772000 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法 測定過程如下：中水泥砂漿工作性的實驗方法測相垂直的定。(1) 稱取 300g 水泥和 750g 標準砂倒入攪拌鍋內(nèi)，開動攪拌機，拌和 后徐徐加水， 鍋；(2) 在拌和砂漿的同時，用濕布抹擦跳桌臺面，搗棒、截錐圓模和模套內(nèi)壁，并把它們置于 心，蓋上濕布；(3) 將拌好的砂漿迅速地分兩層裝入模內(nèi)，第一層裝至圓錐模高約三分之二，

5、用搗棒自邊緣 勻插搗十五次， 接著裝第二層砂漿， 裝至高出圓模約二厘米， 同樣用圓柱棒搗十五 與搗實時，用手將截錐模按住，以免產(chǎn)生移動；(4) 搗好后，取下模套，用抹刀將高出截錐圓模的砂漿刮去并抹平，隨即將圓模垂直向上輕 手握手輪搖柄，以每秒一次的速度使跳桌連續(xù)跳動三十次。(5) 跳動完畢，用卡尺測量砂漿底部擴散直徑，取互相垂直的兩個直徑的平均值為該用水量 時的砂漿擴散度，用 mm 表示。當(dāng)砂漿基準擴散度為140 5mm 時的用水量即為基準砂漿擴散度的用水量。(6) 試驗結(jié)果處理砂漿減水率按下式計算： 砂漿減水率 ( )=(w o-w 1 )/w 0 X 100式中 w0 基準砂漿擴散度為 1

6、40 5mm 時的用水量 (g);wi摻減水劑后的砂漿擴散度為140 5mm時的用水量(g)。減水率值取三個試樣的算術(shù)平5 秒鐘30 秒內(nèi)加完。自開動機器起攪拌三分鐘停止。將粘在葉片上的砂漿 刮下，取下攪拌次。玻璃板中向中心均 在裝膠砂輕提起。均值。7 混凝土坍落度的測定按 GB80761997 混凝土外加劑中規(guī)定的實驗方法測定。測定過程如下：(1) 用一個上口 100mm 、下口 200mm 、高 300mm 喇叭狀的塌落度桶，灌入混凝土后搗實。(2) 拔起桶，混凝土因自重產(chǎn)生塌落現(xiàn)象，用桶高 (300mm) 減去塌落后混凝土最高點的高度。8 混凝土硬化強度的測定按 GB80761997 混

7、凝土外加劑中規(guī)定的實驗方法測定?？箟簭姸仍鲩L比為坍落度為80 10mm 時摻減水劑的混凝土與基準混凝土強度的比值。(膠砂強度 )本實驗水泥膠砂強度參照國家標準水泥膠砂強度檢驗方法(GB/T17671-1999)(lSO30s 后，在第二個 30s 開始的同時均30s ，停拌 90s ，在第一個 15s 內(nèi)用一 刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌 60s, 在攪拌膠砂的同時， 使膠砂通過漏 斗流入法)進行測定。按水泥和標準砂的灰砂比為1:3 事先準備好原料，把量好的水及外加劑加入到攪拌鍋內(nèi)，再加水泥，然后立即開動機器，低速攪拌 勻地將砂子加入，等砂量加完，把機器轉(zhuǎn)至高速再拌 膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠

8、砂， 15)s 停機，取下試模，用刮平刀刮去(24 3)h 后取出脫模，養(yǎng)護至 3d、將試模和下料漏斗卡緊在振動臺的中心， 將拌好的砂漿倒入下料斗開機振動， 試模，下料時間控制在20 、40s 內(nèi)，振動 (120多余漿體并抹平。編號后將試件放入養(yǎng)護箱內(nèi)標準養(yǎng)護， 7d、 28d 分別測定其抗壓強度?？箟簭姸扔邢率接嬎悖菏軌好娣e。抗壓強度 P=F/A 式中 F 破壞荷載最大力， A9不飽和單體殘余量的測定10? 20%的已配溴化鉀和溴酸鉀混取一定量已用 NaOH 中和完全的減水劑試樣與過量20min。然后加入碘化鉀（KI），用硫代硫酸鈉合溶液，在有脆冰存在下，震蕩反應(yīng)（Na2S2）標準溶液滴定，

9、用淀粉指示終點。同時進行空白試驗，根據(jù)消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積， 飽和單體的含量。計算公式如下：計算不不飽和單體含量 %= M亠皿ZM2000c n漢W式中V。一一空白實驗所耗硫代硫酸鈉的體積，mL:Vi滴定試樣所耗硫代硫酸鈉的體積，mL ;N W2S2O3標準液的當(dāng)量濃度，mol/L ;M 烯鍵基的摩爾質(zhì)量（M=24.02） ; n 不飽和單體中的雙鍵數(shù)；W試樣的質(zhì)量，go10凝結(jié)時間的測試方法參照GB/T1346-1989水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法測水泥凈漿 時間。減水劑摻量為減水劑占水泥質(zhì)量的百分數(shù)。咼效減水劑的表征1表面張力的測定本實驗采用上海中晨 JK99A型表

10、面張力儀對自制聚羧酸減水劑以及木質(zhì)素磺酸鈣、萘 和國外某聚羧酸減水劑做了不同濃度下的表面張力測定。儀器：JY W-200A自動界面張力儀實驗方法：按規(guī)定操作準確配制不同濃度試樣溶液，采用拉膜法測其表面張力。2 Zeta電位測定的凝結(jié)系減水劑本試驗對未加減水劑的水泥與分別加入萘系減水劑（FDN-1）、聚羧酸系減水劑商品 Mc-I和實驗合成聚丙烯酸減水劑PC-1、木質(zhì)素磺酸鈣，采用W/C=800 ,將減水劑溶液與水泥混合攪拌半分鐘，用超聲波超聲1分鐘后，靜置I min后取上層清液進行測試。3分子量及分子量分布陳建奎根據(jù)表面活性劑的相對分子量與性能的關(guān)系理論，提出了適合做高效減水劑的相分布。測對分子

11、量在1500? 10000。用GPC法測定了合成出的聚丙酸高效減水劑分子量及其分子量 定時將樣品配成濃度為2mg/ml的溶液，經(jīng)過孔徑為0.45um的過濾后，用美國公司的GPC儀器測定其分子量及其分子量分布。4泡沫性能的測定方法：采用具塞量筒振蕩法，即向洗凈的具塞量簡中放入一硬水）在40 C下大幅度振蕩，記錄 0min和5min的泡沫高度。waters1.5萬分之Ionilo.25%的試液（溶劑為5水泥凈漿凝結(jié)時間的測定凝結(jié)時間的測定按照GB8067-1979的標準進行，先確定標準稠度用水量，標準稠度取28+2mm。注意使用水泥標準稠度及凝結(jié)時間測定儀前，應(yīng)保持儀器金屬棒能自由滑動，試錐降至錐

12、模頂面位置時，指針應(yīng)對準標尺零點，拌和用具及攪拌鍋均先用濕布擦過。將稱好的40g水泥，倒入攪拌鍋內(nèi)。拌和水量根據(jù)經(jīng)驗調(diào)整，拌和4分鐘。攪拌完畢，立即將凈漿一次裝入錐模內(nèi)，用小刀插，振動數(shù)次，刮去多余泥漿，抹平后速放到試錐下面的固定位置。將試錐降至凈漿表面，保持其錐尖與凈漿表面即將接觸，擰緊螺絲， 調(diào)整指針對準標尺零點，然后突然松開螺絲，讓試錐自由沉入凈漿中，到30s時，記錄試錐下沉的深度，當(dāng)試錐下沉深度為 28+2mm 時的拌和水量為標準稠度用水量。摻一定量的減水劑后， 稠度用水量， 再用該用水量減水劑水溶液拌和水泥并制得凈漿試模， 測定時， 從養(yǎng)護箱內(nèi)取出圓模放到試針下，使試針與凈漿面剛好接

13、觸， 緊螺絲，然后突然松開，試針自由沉入凈漿，觀察指針讀數(shù)。由加水 2.0-3.0min 時，所需時間為初凝時間；至指針沉入凈漿不超過 自凈漿圓模放入養(yǎng)護箱后，每隔 深度，當(dāng)接近初凝時， 當(dāng)接近終凝時，每隔 時間間隔內(nèi)，因此，改為每隔 15 分鐘測一次，測得初凝時間后，仍恢復(fù)5 分鐘測一次。由于初凝及終凝時刻可能含在每隔本實驗需做兩次，即第一次初步確定初凝及終凝時間，先按上述方法測 定其標準 然后放入標準 養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護。 調(diào)整 指針對準標尺零度，擰 起，至試針沉入凈漿中距底板 1.0min 時，所需時間為終凝時間。注意 30 分鐘測一次下沉 30 分鐘測一次， 30 分鐘測定一次的 重復(fù)實驗時

14、精確測定。6 減水劑的飽和摻量, 在不中編號固定水灰比為 0.29, 實驗測定了萘系、自制聚羧酸減水劑 PC-I 、聚羧酸減水劑商品 MC-1 同摻量下對水泥凈漿流動度的影響。減水劑采用液體摻量。7 抗壓、抗折強度測定抗壓、抗折強度試驗按 GB8076-1997 ，抗壓、抗折強度試塊按 6.4 （減水率試驗）試驗 裝模，定期進行進行強度測定。8 體系酸值及酯化率的測試稱取 1 克試樣加入少量蒸餾水稀釋， 滴加指示劑溶液 （一份 0.1 中性紅乙醇溶液和一份 0.1%次甲基藍乙醇溶液混合而成）3? 4 滴，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定， 直到體系開始變綠為止，記錄消耗的用氫氧化鈉標準溶液體積，用公

15、式（2.1 ）計算出體系的酸值。K=40 X N X V/G （2.1） 式中： K 酸值， mg NaOH/gN 氫氧化鈉標準溶液， N ;V 消耗的氫氧化鈉標準溶液體積， mL ;G 試樣質(zhì)量， g。 酯化率 =（ 1-反應(yīng)后體系酸值 /反應(yīng)前體系酸值 ）X 100%SAC 與 PC 溶液分別 預(yù)熱達 所用儀器為瑞典 Thermometric 公司 TAM Air 八通道 KeIf 渦輪攪拌器和攪拌馬達 制系統(tǒng)。 測試方法如下： 取 2.0 g SAC 于 4 mL 安瓿瓶中，在與安瓿瓶相連的注射器中吸入9 水化熱的測定 由于 SAC 水化非?？?，因此本論文在測定其水化熱時，采取先將 到平

16、衡后， 再攪拌混勻并同步記錄其水化熱。 熱導(dǎo)式活性量熱儀，包括恒溫槽，量熱計，安瓿瓶， 及控 mL 蒸餾水或 3 gL PC 溶液，將整個反應(yīng)量熱裝置置于微量量熱計中，打開攪拌系統(tǒng)，轉(zhuǎn)速設(shè)為120 r/ min，當(dāng)溫 度恒定在25C、基線穩(wěn)定后，迅速將吸入的水或PC溶液注入安瓿瓶中，攪拌混勻，系統(tǒng)開始記錄放熱速率，測定 SAC 水化 24 h 的放熱情況。10 表觀吸附量的測定PC 與 SAC 適應(yīng)通過研究 PC 在 SAC 水泥顆粒表面的表觀吸附量，可以從微觀上解釋 性好壞的原因。本論文采用紫外 -可見吸收光譜法來測定 PC 的表觀吸附量。紫外 -可見吸收光譜是分子 吸收紫外 大多數(shù)有機分子

17、的-可見光區(qū)(100? 800 rim)的電磁波而產(chǎn)生的吸收光譜，由于近紫外區(qū)的光譜涉及絕 共扼價電子能量躍遷范圍， 濃度范圍內(nèi)，由于吸光度與樣品濃度符合比爾定律 比，因此可以利用紫外 ?可見吸收光譜法測定PC 在 SAC 顆粒表面的表觀吸附量。Abs=abc 式(2.4)因此對分子結(jié)構(gòu)鑒定十分重要。另外，在一定式中Abs吸光度；a吸光系數(shù)；測試步驟如下：(1) PC 最大吸收波長的確定測定了 PCE 與 ViscoCrete 3390 此可以確定 PCE 與 ViscoCrete 3390(2) PC 吸光度 -濃度標準曲線的繪制準確配制濃度分別為 50, 75, 100, 250, 500 mg/L的PCE及ViscoCrete3390 的標準溶液， 分別測定其吸光度，并做線性擬合，如圖2.5 所示，相關(guān)系數(shù)分別為 丘于 0.99787 , ViscoCrete =0.99153 。b 樣品池寬度；c 一樣品濃度。在 190400 nm 范圍的紫外吸收光譜， 的最大吸收波長 Zmax=191.6nm 。如圖 2.4 所示，由( 見式 (2. 4)，在固定樣品池時兩者成正 SAC 吸附 PC 后上清液的濃度，進而計算出(3) PC 表觀吸附量的測定準確稱取4.0g SAC于7 mL離心管中，加入2.0 mL濃度為6.0