土壤理化性質(zhì)測定方案設(shè)計

1、實用標(biāo)準(zhǔn)文案2 土壤樣品采集與測定方法2.1 采樣方法在選擇好挖掘土壤剖面的位置，先挖一個1.0m X1.5m的長方形土坑，然后 用環(huán)刀(100cm 350.46mm X50mm )取土法分 10cm、20cm、30cm-40cm三層取土。2.2 土壤樣品制備：森林土壤的制備：風(fēng)干、研磨、過篩、混合分樣、儲存。1 )風(fēng)干：從實驗林地采回的土壤樣品，應(yīng)及時進(jìn)行風(fēng)干，以免發(fā)霉而引起 性質(zhì)的改變， 其方法是將土壤樣品弄成碎塊平鋪在干凈的紙上， 攤成薄層放于室 內(nèi)陰涼通風(fēng)處風(fēng)干，經(jīng)常加以翻動，加速其干燥，切忌陽光直接暴曬，風(fēng)干后的 土樣再進(jìn)行研磨過篩、混合分樣處理。2) 研磨過篩：土壤微生物、含水量等

2、測定項目必須用濕土立即進(jìn)行測定， 用濕土測定的最大優(yōu)點是反映了土壤在自然狀態(tài)時的有關(guān)理化性狀， 具有照相般 的真實性。在進(jìn)行土壤物理分析時，樣品處理的方法是取風(fēng)干土樣 100-200g ，挑去沒 有分解的有機(jī)物及石塊， 用研缽研磨，通過 2mm 孔隙篩的土樣作為物理分析用。在進(jìn)行土壤化學(xué)分析時， 樣品制備的方法是取風(fēng)干土樣品一份， 仔細(xì)挑去石 塊，根莖及各種新生體和侵入體。研磨，使全部通過 2mm 篩，這種土樣可供土壤表面物質(zhì)測定項目。3）混合分樣：研磨過篩后將樣品混勻。如果采來的土壤樣品數(shù)量太多，則 要進(jìn)行混合、 分樣。樣品的混合可以用來回轉(zhuǎn)動的方法進(jìn)行， 并用土壤分樣器或 四分法將混合的土

3、壤進(jìn)行分樣，將多余的土壤棄去，一般有 1kg 的土壤樣品即 夠化學(xué)、物理分析之用。4）貯存：過篩后的土樣經(jīng)充分混勻，然后裝入玻璃塞廣口瓶或塑料袋中， 內(nèi)外各具標(biāo)簽一張，寫明編號、采樣地點、土壤名稱、深度、篩孔、采樣日期和 采樣者等項目。2.3 物理性質(zhì)2.3.1 測定指標(biāo)：土壤水分、土壤容重、總孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度， 最大持水量和田間持水量。2.3.2 實驗儀器及試劑：環(huán)刀 鋁盒 自封袋 50 個 標(biāo)簽紙 記號筆 削土小刀 小鐵鏟 托盤天平 烘箱 凡士林2.3.3 實驗步驟：準(zhǔn)備工作： 用凡士林在環(huán)刀內(nèi)壁薄薄的涂抹一層， 同時準(zhǔn)備一定 數(shù)量的鋁盒，將鋁盒逐個編號并稱量記錄鋁盒的重量

4、 （準(zhǔn)確到 0.1g ）， 記為 G0 。采樣：在野外采樣點選擇好土壤剖面點， 挖掘土壤剖面并按土壤 發(fā)生層次自下而上在每個土壤發(fā)生層次中部平穩(wěn)打入環(huán)刀， 待環(huán)刀全 部進(jìn)入土壤后，用鐵鍬挖去環(huán)刀周圍的土壤，取出環(huán)刀，小心脫出環(huán) 刀上端的環(huán)刀托， 然后用削土刀削平環(huán)刀兩端的土壤， 使得環(huán)刀內(nèi)土壤容積一定。在采樣過程中，每一個操作步驟都要小心確保不擾動環(huán)刀內(nèi)的土 壤，如發(fā)現(xiàn)環(huán)刀內(nèi)土壤虧缺或松動，則應(yīng)該棄掉已采集土樣，重新采 集。烘干：將已采集好的環(huán)刀內(nèi)土壤樣品小心的全部轉(zhuǎn)移到已知重量 的鋁盒內(nèi)，稱量鋁盒及新鮮土壤樣品地重量，記為G1。將樣品帶回室內(nèi)，放在105 C烘箱內(nèi)烘干至恒重，稱量烘干土及鋁盒

5、重量，記 為G2。234結(jié)果計算：土壤密度MiV毛管持水量冒1000最大持水量M3 M1 1000M1田間持水量叫一叫1000M1環(huán)刀內(nèi)干土的質(zhì)量：M1=G2-G0 ,濕土的質(zhì)量：M2二 G1-G0土壤容重(Gl G°) 100V(100 W)土壤含水量M 2 M 1 1000M1非毛管空隙=0.1 X（最大持水量-毛管持水量）X 土壤密度/水的 密度毛管空隙=0.1 X毛管持水量X土壤密度/水的密度總孔隙度二非毛管空隙+毛管空隙式中W指土壤含水量，V指環(huán)刀容積，cm3G0指鋁盒的重量,gG1指鋁盒及濕土的重量,gM3為浸潤12h后環(huán)刀內(nèi)濕土的質(zhì)量，gM4為在干沙上擱置2h后環(huán)刀內(nèi)濕

6、土的質(zhì)量，gM5為在干沙上擱置12h后環(huán)刀內(nèi)濕土的質(zhì)量，g 實驗記錄：樣地項目重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3平均值鋁盒重（g）鋁盒及新鮮土壤樣品重（g）鋁盒及烘干土壤樣品重（g）環(huán)刀容積（cm 3）土壤容重（g/cm 3）樣地號土壤容重土壤含水量土壤密度總孔隙度毛管持水量田間持水量最大持水量非毛管孔隙度毛管孔隙度總孔隙度123456對昭八、2.4化學(xué)性質(zhì)在采樣點分10cm、20cm、30-40cm 三層采集隨后將采集的樣品放入自封 袋，一般采集1 kg左右，在自封袋內(nèi)外均應(yīng)附上土壤標(biāo)簽，寫明剖面號數(shù)、采 集地點、土層深度、采樣深度、土壤名稱、采集人和采樣日期，然后托運到實驗室。2.3.1 測定指標(biāo)：全氮、

7、水解性氮、全磷、有效磷、全鉀、速效鉀、 PH 值、有機(jī)質(zhì)2.3.2 實驗步驟：（一）全氮 ;（1）試劑： 1、混合催化劑：稱取硫酸鉀 100g 、五水硫酸銅 10g 、硒粉 1g 。 均勻混合后研細(xì) 。貯于瓶中。 2、比重 1.84 濃硫酸。 3、40%氫氧化鈉：稱 400g 氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水 600ml ，攪拌使之全部溶解。 4、2% 硼酸溶液： 稱 20g 硼酸溶于 1000ml 水中，再加入 2.5ml 混合指示劑 。（按體積比 100:0.25 加入混合指示劑） 5 、混合指示劑：稱取溴甲酚綠 0.5g 和甲基紅 0.1 克,溶解在 100ml95% 的乙醇中 ,用稀氫氧化鈉

8、或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色，此溶液 pH 應(yīng)為 4.5 。 6、0.01 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取比重 1.19 的濃鹽酸 0.84ml ，用蒸餾水稀釋 至 1000ml ，用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定之。（ 2）操作步驟 1、消煮：在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過 60 號篩的風(fēng)干土 0.5000g 左右，移入干燥的凱氏瓶中 ，加入 1.5g 的還原性混合催化劑 。用注射器加入 4ml 濃硫酸，放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍(lán)色 為止。2、蒸餾：消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹沒在硼酸 溶液中（三角瓶用 2% 的硼酸 20ml 作吸收劑），然后打開冷凝器中的水流，進(jìn)行

9、蒸餾。在整個蒸餾過程中注意冷凝管中水不要中斷，當(dāng)接受液變藍(lán)后蒸餾 5min, 將冷凝管下端離開硼酸液面，再用蒸餾水沖凈管外。3、滴定：用 0.01 當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積。 4、空白：除不加試樣外其余步驟完全相同。（二）水解性氮（1）儀器設(shè)備：恒溫培養(yǎng)箱；擴(kuò)散皿；滴定管；移液器等（2）試劑配制：1、1mol NaOH 溶液：40.0克NaOH （三級）溶于水， 冷卻后，定容至 1 升。2 、 2%H3B03 指示劑： 20g 純 H3B03 加水 700 毫升稍稍加熱溶解之，冷卻 后，轉(zhuǎn)移至 1000 毫升容量瓶中，加入 200ml95% 乙醇和 2

10、0 毫升混合指示劑（ 0.066 克溴甲酚綠和 0.033 克甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量 95% 乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，用 95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol L-1NaOH或0.05 mol L-1 HCL調(diào)節(jié)溶液至紫紅色（葡萄酒色， PH值為4.5）， 最后加水至 1000 毫升，搖勻，貯于塑料瓶中備用。3、0.005 mol L-1H2S04 標(biāo)準(zhǔn)溶液：先配制 0.1 mol L-1H2S04 溶液（每升水中注入 2.67ml 濃硫酸），取上述 0.1 mol L-1H2S04 50ml 定容到 1000ml（稀釋 20 倍）。 3.4 堿性膠液：阿拉伯膠 4

11、0.0g 和水 50ml 在燒杯中熱溫至 70 80 C,攪拌促進(jìn)溶解，約1小時后放冷。加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀 水溶液，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，上清液貯于具塞玻璃瓶中備用。（ 3）操作步驟：稱取風(fēng)干土 （過 1mm 篩）2.00 克，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室，水平 的輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中加入 2% 的 H3B03 指示劑 2m1 ，然后在皿的外室邊緣上涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)至完全粘 合。再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條小縫，從毛玻璃狹縫處迅速加入 10m11 mol L-1 的 Na0H 溶液，立即蓋嚴(yán)，用橡皮筋圈緊。隨后放入 40 士

12、C恒溫箱中，堿解擴(kuò)散24 士 0.5小時后取出（可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍(lán)色）， 內(nèi)室吸收液中的NH3用0.005M 或0.0025M H2S04 滴定，終點由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變 至紅紫色，記下所用去的標(biāo)準(zhǔn)酸量（毫升） 。同時進(jìn)行空白試驗。并做土壤含水 量。（4）注意事項; 1. 由于堿性膠液的堿性很強(qiáng)，在涂膠液和洗滌擴(kuò)散皿時，必須 特別細(xì)心，以防污染內(nèi)室，造成錯誤。 2. 滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收 液，切不可搖動擴(kuò)散皿。 3. 本方法不包括硝態(tài)氮（三）全磷（ 1）儀器、設(shè)備 土壤樣品粉碎機(jī)； 土壤篩（孔徑 1mm 和 0.149mm ） 分析天平（感量為0.0001g） 鎳（或銀）坩堝（容量30mL

13、） 高溫電爐：溫度 可調(diào)（01000 C）； 分光光度計（要求包括700nm 波長） 容量瓶（50、 100、1000mL） 移液管（5、10、15、20mL） 漏斗（直徑 7cm） 燒杯 （150 、 1000mL） 瑪瑙研缽（ 2）試劑 所有試劑，除注明者外，皆為分析純，水均指蒸餾水或去離子 水。1 氫氧化鈉（ GB 629 ）；2 無水乙醇（ GB 678 ）；3 10（ M/V ）碳酸鈉溶液： 10g 無水碳酸鈉（ GB 639 ）溶于水后，稀釋至100mL ，搖勻；4 5 %（V/V ）硫酸溶液：吸取5mL濃硫酸（GB 625 , 95.098.0 %，比重1.84 ）緩緩加入 90

14、mL 水中，冷卻后加水至 100mL ；5 3mol/L 硫酸溶液：量取 168mL 濃硫酸緩緩加入到盛有 800mL 左右水的大燒 杯中，不斷攪拌，冷卻后，再加水至 1000mL ；6 二硝基酚指示劑：稱取 0.2g 2 ，6- 二硝基酚溶于 100mL 水中；7 0.5 酒石酸銻鉀溶液：稱取化學(xué)純酒石酸銻鉀 0.5g 溶于 100mL 水中；8 硫酸鉬銻貯備液：量取 126mL 濃硫酸，緩緩加入到 400mL 水中，不斷攪拌， 冷卻。另稱取經(jīng)磨細(xì)的鉬酸銨（GB 657 ） 10g溶于溫度約60 C 300mL水中， 冷卻。然后將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中。再加入 0.5酒石酸銻鉀溶液（4

15、.7） 100mL ，冷卻后，加水稀釋至 1000mL ，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，此 貯備液含鉬酸銨 1 ，硫酸 2.25mol/L ；9 鉬銻抗顯色劑：稱取 1.5g 抗壞血酸（左旋，旋光度+2122 °）溶于100mL鉬銻貯備液中。此溶液有效期不 長，宜用時現(xiàn)配；10磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105 C下烘干2h的磷酸二氫鉀（GB 1274，優(yōu) 級純） 0.4390g ，用水溶解后，加入 5mL 濃硫酸，然后加水定容至 1000mL 。 該溶液含磷 100mg/L ，放入冰箱可供長期使用；11 5mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 5mL 磷貯備液（ 4.10），放入 100mL 容量瓶中

16、， 加水定容。該溶液用時現(xiàn)配；12 無磷定性濾紙。（ 3）土壤樣品制備取通過 1mm 孔徑篩的風(fēng)干土樣在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成許多小方格。用小 勺在每個方格中提取出等量土樣 （總量不少于 20g ）于瑪瑙研缽中進(jìn)一步研磨， 使其全部通過 0.149mm 孔徑篩?；靹蚝笱b入磨口瓶中備用。（ 4）操作步驟1 熔樣 準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣品 0.25g ，精確到 0.0001g ，小心放入鎳（或銀）坩堝（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入無水乙醇（4.2 ） 34滴，潤濕樣品， 在樣品上平鋪 2g 氫氧化鈉（ 4.1）。將坩堝（ 處理大批樣品時，暫放入大干燥 器中以防吸潮）放入高溫電爐（3.5）,升溫。當(dāng)溫

17、度升至400 C左右時，切斷電 源，暫停15min。然后繼續(xù)升溫至720 C,并保持15min，取出冷卻。加入約 80 C的水10mL，待熔塊溶解后，將溶液無損失地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶（3.7）內(nèi)，同時用 3mol/L 硫酸溶液（ 4.5） 10mL 和水多次洗坩堝，洗滌液也一并移 入該容量瓶。冷卻，定容。用無磷定性濾紙（ 4.12 ）過濾或離心澄清。同時做空 白試驗。2 繪制校準(zhǔn)曲線分別吸取 5mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 （4.11 ） 0、2、4、6、8、10mL 于 50mL 容量瓶（ 3.7 ）中，同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積 的空白溶液及二硝基酚指示劑（ 4.6） 23 滴。并用

18、 10碳酸鈉溶液（ 4.3）或 5硫酸溶液（4.4）調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色 。準(zhǔn)確加入鉬銻抗顯色劑 （4.9） 5mL， 搖勻，加水定容，即得含磷量分別為 0.0、0.2、0.4、0.8mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。 搖勻，于15 C以上溫度放置30min后，在波長700nm處，測定其吸光度。在 方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo)，磷濃度（ mg/L ）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。（四）速效磷：（ 1）主要儀器及試劑配制 儀器：塑料杯，往復(fù)式振蕩機(jī)，分光光度計或光電比 色計（2）試劑： （1）0.03molL-1NH4F0.025 molL-1HCl 浸提劑 稱取 1.11 克NH4F 溶于 800 毫升水中

19、，加 1.0molL-1HCl25 毫升，然后稀釋至 1 升，貯于 塑 料瓶 中 ， 其 它試 劑同 前法 。 （2） 鉬 銻抗 試劑稱取酒 石酸銻鉀（KSbOC4H4O6）0.5 克，溶于 100 毫升水中，制成 5的溶液。 另稱取鉬酸銨 20 克溶于 450 毫升水中徐徐加入 208.3 毫升濃硫酸，邊加邊攪動，再將 0.5 的酒石酸銻鉀溶液 100 毫升加入到鉬酸銨液中，最后加至 1 升，充分搖勻，貯 于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。臨用前（當(dāng)天）稱取 1.5 克左旋抗壞血酸溶液于 100 毫升鉬銻混合液中，混勻。此即鉬銻抗試劑。 （ 有效期 24 小時，如貯于冰箱中， 則有效期較長。）（3

20、）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.439克KH2PO4（105 C烘2小時）溶于 200毫升水中，加入5毫升濃H2SO4，轉(zhuǎn)入1升量瓶中，用水定容，此為100 mgkg-1 磷標(biāo)準(zhǔn)液，可較長時間保存。取此溶液稀釋 20 倍即為 5 mgkg-1 磷標(biāo) 準(zhǔn)液，此液不宜久存。（3）操作方法與實驗步驟 1 、稱取通過 1 毫米篩孔的風(fēng)干土樣品 5 克（精確到 0.01 克）于 150 毫升塑料杯中，加入 0.03mol/LNH 4F0.025 mol/L1HCl 浸 提劑50毫升，在20 30 C條件下振蕩30分鐘，取出后立即用干燥漏斗和無磷 濾紙過濾于塑料杯中，同時作試劑空白試驗。2、吸取濾液 1020 毫升

21、于50 毫升容量瓶中，加入 10 毫升 0.8M H3BO3 ，再加入二硝基酚指示劑 2滴， 用稀 HCl 和 Na0H 液調(diào)節(jié) pH 至待測液呈微黃，用鉬銻抗試劑 5 毫升顯色，并 用蒸餾水定容，搖勻，在室溫高于15 C的條件下放置30分鐘，用紅色濾光片或 660nm 波長的光進(jìn)行比色，以空白溶液的透光率為100（即光密度為 0），讀出測定液的光密度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度（ mgkg-1 ）。（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線制備： 吸取含磷（P） 5mgkg-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、 6 毫升，分別加入 50 毫升容量瓶中，加入 10 毫升 0.8M H3BO3 ，再加入二硝 基酚指示劑

22、 2 滴，用稀 HCl 和 Na0H 液調(diào)節(jié) pH 至待測液呈微黃，再加入鉬銻 抗顯色劑 5 毫升，搖勻，定容即得 0、 0.1 、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6 mgkg-1 磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值，在方格座標(biāo)紙上以吸收值 為縱座標(biāo)，磷 mgkg-1 數(shù)為橫座標(biāo)，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。(五) 全鉀：一試劑：(1)無水酒精。(2) H2SO4 (1 : 3)溶液；(3) HCL (1:1)溶液；(4) 0.2mol/lH2SO4溶液(5) 100卩g/ml K標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確稱取 KCL (分析純，11073烘2h )0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至

23、1L儲于塑料瓶中。 吸取100卩g/ml K標(biāo)準(zhǔn)溶液2 , 5, 10 , 20 , 40 , 60ml分別放入100ml的容 量瓶中，加入與待測液中等量試劑成分，使標(biāo)準(zhǔn)液中離子或分子待測液相近 0.4 gNaOH, 1ml H2SO4 (1: 3)用于定容至 100ml，此為 B 鉀分別為 2, 5, 10 , 20 , 40 , 60卩g/m系列標(biāo)準(zhǔn)液。二操作步驟： (1 ) 待測液準(zhǔn)備：稱取烘干土( 100 目)約 0.2500g ,于銀 坩堝中,用無水酒精稍濕潤樣品,然后加 NaOH,2.0g , 平鋪土樣表面(防吸濕) 坩堝加蓋留一小縫放在高濕電爐里，先一低溫加熱，然后逐漸升高至45

24、0 ，保持此溫度15min。坩堝冷卻后，加水10ml，加熱至80?C左右，待熔塊溶解后， 在煮 5 min ,轉(zhuǎn)入 50ml 容量瓶中,然后用少量 0.2mol/l H2SO4 清洗數(shù)次, 使中體積約40ml ,加HCL 5滴和H2SO4 5ml ,用水定容過濾。(2)測定： 吸取待測液5或10ml于50ml容量瓶中，用水定容，直接在火焰廣度計上測 定 ( 3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線制定：將配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，一濃度最大一個滴定到火 焰光度計滿度，從稀到濃依次進(jìn)行測定，記錄檢流計讀數(shù)，以檢流計讀數(shù)為縱坐 標(biāo)，卩g/ml為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)線。(六) 速效鉀：(1) 試劑配制(1) 1molL-1NHAc(p

25、H7.0) 77.08gCH3COONH4 (化學(xué)純)，溶于 900ml 水，用稀 Hac 或 NH4OH 調(diào)節(jié)至 pH7.0 ，然后稀釋至 1 升。調(diào)節(jié)pH值的具體方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液，以1 : 1NH4OH 或1 ： 4 HAc調(diào)至pH7.0 (用pH計測試)。根據(jù)50ml NH4Ac 所用NH4OH 或 HAc 的 ml 數(shù)，算出所配溶液的大概需要量，將全部溶液調(diào)至 pH7.0 。( 2)K 標(biāo)準(zhǔn)溶液20.1907gKCI (分析純，110 C烘干 2h )溶于 1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至 1 升，其 CK = 100mgL-1

26、。 用時準(zhǔn)確吸取 100mgkg-1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0， 1， 2.5， 5， 10， 20ml ，分別放入 50ml 容量瓶中， 用 1molL-1 NH4Ac 溶液定容，即得 0， 2， 5， 10， 10， 40mgL-1K 標(biāo)準(zhǔn)系列 溶液，貯于塑料瓶中保存。( 2)操作步驟稱取風(fēng)干土樣(1mm ) 5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac 溶液，用塞塞緊，在往返式振蕩機(jī)上振蕩 30min ，用干的定性濾紙過濾，以小 三角瓶或小燒杯收集濾液后，與 K 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計上測定，記 錄檢流計讀數(shù)。繪制校準(zhǔn)曲線或計算直線回歸方程。(3) 注釋(1)1mol

27、L-1NH4Ac 法測定結(jié)果的評價標(biāo)準(zhǔn)是： (mgkg-1K)< 30 3060 100160 > 160 供 K 水平 極低 中 高 極高( 2)含 NH 4Ac的 K 標(biāo)準(zhǔn)溶液及浸出液不宜久放，以免長霉，影響測定結(jié)果。(七) 有機(jī)質(zhì)：( 1 )主要儀器油浴消化裝置(包括油浴鍋和鐵絲籠) 、可調(diào)溫電爐、秒表、自動控溫調(diào)節(jié)器。(2) 試劑 (1 ) 0.008mol b-1(1/6K2Cr2O7) 標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取經(jīng) 130 C烘干的 重鉻酸鉀(K2Cr2O7 , GB642-77 ,分析純)39.2245g 溶于水中，定容于1000ml 容量瓶中。 (2) H2SO4 。濃硫酸(

28、H2SO4， GB625-77 ，分析純)。 (3) 0.2mol L-1FeSO4 溶液。稱取硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O，GB664-77，分析純)56.0g 溶于水中，加濃硫酸 5mL ，稀釋至 1mL 。 （4）指示劑 鄰啡羅啉指示 劑：稱取鄰啡羅啉（GB1293-77，分析純）1.485g）與 FeS04 7H2O0.695g , 溶于100mL水中。 2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名鄰苯氨基苯甲酸， C13H11O2N ）指示劑：稱取 0.25g 試劑于小研缽中研細(xì)，然后 倒入100mL小燒杯中，加入0.18mol L-1NaOH 溶液12m

29、L，并用少量水將研 缽中殘留的試劑沖洗入 100mL 小燒杯中，將燒杯放在水浴上加熱使其溶解，冷 卻后稀釋定容到 250mL ，放置澄清或過濾，用其清液。（ 5） Ag2SO4 。硫酸銀（Ag2SO4，HG3-945-76，分析純），研成粉末。（6） SiO2。二氧化硅（SiO2， Q/HG22-562-76 ，分析純），粉末狀。（3）操作步驟稱取通過0.149mm （100目）篩孔的風(fēng)干土樣0.11g （精確到0.0001g ），放入一干燥的硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8000mol L-1（1/6K2Cr2O7） 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 5mL （ 如 果 土 壤 中 含 有 氯 化 物 需

30、先 加 入 Ag2SO40.1g ），用注射器加入濃 H2SO45mL 充分搖勻，管口蓋上彎頸小漏斗， 以冷凝蒸出之水汽。 將 810 個試管放入自動控溫的鋁塊管座中（試管內(nèi)的液 溫控制在約170 C）,或?qū)?10個試管盛于鐵絲籠中（每籠中均有12個空 白試管），放入溫度為185190 C的石蠟油鍋中，要求放入后油浴鍋溫度下降 至170180 C左右，以后必須控制電爐，使油浴鍋內(nèi)始終內(nèi)維持在 170180 C ,待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5min，取出試管（用油浴法， 稍冷，擦凈試管外部油液） 。 冷卻后，將試管內(nèi)容物傾入 250mL 三角瓶中，用 水洗凈試管內(nèi)部及小漏斗，這三角

31、瓶內(nèi)溶液總體積為 6070mL ，保持混合液中（1/2H2SO4 ）濃度為23mol L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示劑1215 滴，此時溶液呈棕紅色。用標(biāo)準(zhǔn)的 0.2mol L-1硫酸亞鐵滴定，滴定過程中不斷搖動內(nèi)容物，直至溶液的顏色由棕紅色經(jīng)紫色變?yōu)榘稻G（灰藍(lán)綠色） ，即為滴定 終點。如用鄰啡羅啉指示劑，加指示劑 23滴，溶液的變色過程中由橙黃一藍(lán) 綠一磚紅色即為終點。記取 FeS04滴定毫升數(shù)（V）。每一批（即上述每鐵絲 籠或鋁塊中）樣品測定的同時，進(jìn)行 23 個空白試驗，即取 0.500g 粉狀二氧 化硅代替土樣，其他手續(xù)與試樣測定相同。記取FeS04滴定毫升數(shù)（V0），取其平均值。（八）PH（ 電位測定法 ）:采用電位法測定土壤 PH 是將 PH 玻璃電極和甘汞電極（或復(fù)合電板）插入 土壤懸液或浸出液中構(gòu)成一原電池，測定其電動勢值，再換算成PH。在酸度計上測定，經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后則可直接讀取 PH。水土比例對PH影響較大，尤 其對于石灰性土壤稀釋效應(yīng)的影響更為顯著。以采取較小水土比為宜，本方法規(guī) 定水土比為 2.5：1。同時酸性土壤除測定