甲苯的氣相色譜分析—內(nèi)標(biāo)法定量-實訓(xùn)指導(dǎo)書

1、儀器分析實訓(xùn)指導(dǎo)書實訓(xùn)項目名稱甲苯的氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量學(xué)時4學(xué)時實訓(xùn)班級課次實訓(xùn)時間實訓(xùn)目的1.學(xué)會用內(nèi)標(biāo)法對試樣中待測組分進(jìn)行定量2.學(xué)會熟練使用FID3.學(xué)會測定峰高校正因子一、實驗?zāi)康?、學(xué)會用內(nèi)標(biāo)法對試樣中待測組分進(jìn)行定量；2、學(xué)會熟練使用FID；3、學(xué)會測定峰高校正因子。二、實驗原理內(nèi)標(biāo)法是將一定量選定的標(biāo)準(zhǔn)物（稱內(nèi)標(biāo)物S）加 入到一定量試樣中，混合均勻后，在一定操作條件下注入色譜儀，出峰后分別測量組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰面積（或峰高），按下式計算組分i的含量。 或 三、儀器與試劑1儀器氣相色譜儀、氫氣、氮氣鋼瓶、空氣壓縮機、微量注射器（10L）、3支1mL 通用注射器、2 個試劑瓶

2、2.試劑苯、甲苯（GC 級）、甲苯試樣（C.P.級或自制）四、實驗內(nèi)容1、準(zhǔn)備工作配制標(biāo)準(zhǔn)溶液取一個干燥潔凈帶膠塞的試劑瓶（青霉素瓶），稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.001g，下同），用醫(yī)用注射器吸取1mLGC 級甲苯注入小瓶內(nèi)，然后稱量，計算出甲苯質(zhì)量；再用另一支注射器取0.2 mL 苯（GC 級）注入瓶內(nèi)，再稱量，求出瓶內(nèi)苯的質(zhì)量，搖勻備用。配制甲苯試樣溶液另取一干燥潔凈的試劑瓶，先稱出瓶的質(zhì)量，然后用注射器吸取1mL 甲苯試樣，注入瓶中，稱出(瓶+甲苯)質(zhì)量，再求出甲苯試樣質(zhì)量。然后再用注射器吸取0.1mLGC 級的苯(內(nèi)標(biāo)物)，稱量后計算出加入苯的質(zhì)量，搖勻。儀器的開機啟動色譜儀，打開載氣(N2

3、)鋼瓶，調(diào)節(jié)流量為2030mLmin-1，柱溫設(shè)為9095，汽化室溫度120；打開色譜工作站，設(shè)置各種參數(shù)。FID 的點火A打開空氣鋼瓶或空氣壓縮機的開關(guān)，調(diào)節(jié)流量為500600mLmin-1，設(shè)置檢測器溫度120；B待檢測器溫度恒定至120時，打開氫氣鋼瓶，將流量調(diào)至80 mLmin-1左右，點火(是否點燃可將不銹鋼板手置于檢測器上看是否有霧氣，或點火時看基線有無大的信號輸出)；C點燃后，將氫氣流量降至2030mLmin-1。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析待基線穩(wěn)定后抽洗微量注射器，注入0.20.4L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析測定，色譜圖走完后記錄樣品名對應(yīng)的文件名，打印出色譜圖及分析測定結(jié)果。重復(fù)操作三次。（

4、3）試樣的分析抽洗微量注射器，注入0.20.4L 的甲苯試樣溶液，分析測定，色譜圖走完后記錄樣品名對應(yīng)的文件名，打印出色譜圖及分析測定結(jié)果。重復(fù)操作兩次。（4）結(jié)束工作 實驗結(jié)束后，清洗進(jìn)樣器； 關(guān)機A先關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥，回零后關(guān)減壓閥，然后關(guān)閉H2 穩(wěn)壓閥；B關(guān)空氣鋼瓶(或空氣壓縮機開關(guān))；C關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)的加熱開關(guān)；D關(guān)色譜工作站；E待溫度降至室溫時，關(guān)閉儀器總電源；F關(guān)載氣總閥及減壓閥，關(guān)載氣穩(wěn)壓閥。 清理臺面，填寫儀器使用記錄。五、注意事項（1）注 射器使用前應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗56次，然 后再用所要吸取的試液抽洗56次；（2）氫氣是一種危險氣體，使用過程中一定要按要求操作，而且色譜實驗室一定要有良好的通風(fēng)設(shè)備。六、數(shù)據(jù)處理（1）記錄實驗操作條件（2）從打印出的色譜分析結(jié)果上將苯、甲苯的峰高填入表中:（3）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析測定所得到的數(shù)據(jù)，按下