原子熒光測試項(xiàng)目配置濃度梯度

1、原子熒光測試項(xiàng)目配置濃度梯度汞 Hg （標(biāo)貯液1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)液0.01ug/ml）還原劑配制0.5% 氫氧化鉀（穩(wěn)定劑）+2%硼氫化鉀（先稱取KOH放入水中，待溶解后加入稱好的KBH4)。注：先后順序不能顛倒） 載流液配制 5% HCL （量取50ml定容到1000ml）。硒 Se （標(biāo)貯液1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)液0.1ug/ml）還原劑配制 0.5%氫氧化鉀（穩(wěn)定劑）+ 1.5%硼氫化鉀 （注：先稱取KOH放入水中，待溶解后加入稱好的KBH4)。注：先后順序不能顛倒 載流液配制 5% HCL （量取50ml定容到1000ml）。砷As （標(biāo)貯液1mg/L標(biāo)準(zhǔn)液0.1ug/ml）還原劑配制 0.5

2、% 氫氧化鉀（穩(wěn)定劑） + 2%硼氫化鉀（先稱取KOH放入水中，待溶解后加入稱好的KBH4)。注：先后順序不能顛倒 載流液配制 5%HCL + 1%硫脲 （量取50ml定容到1000ml加1%硫脲）鉛 Pb （標(biāo)貯液1mg/L標(biāo)準(zhǔn)液0.1ug/ ml） 還原劑配制 1%KOH + 2%硼氫化鉀+1%鐵氰化鉀(先稱取KOH放入水中，待溶解后加入稱好的KBH4 和鐵氰化鉀)。注：先后順序不能顛倒 載流液配制 2%HCL +1%草酸（量取20ml定容到1000ml加1%草酸）硒汞混標(biāo)：將500 mg/L原液稀釋至1mg/ml Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液1. Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1mg/ml。移取10ml（1mg/

3、ml Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液）2.Se、Hg 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (10ug/l、1 ug/l) .（最長時(shí)間不超過半年）。3. Se、Hg 標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/l、0.01ug/l)4. 還原劑配制: 硼氫化鉀溶液（0.5%KOH +硼氫化鉀1.5%，配制順序：先稱取溶解KOH后，再加入稱好的硼氫化鉀溶解。）5.載流液5%HCL ： 量取50ml濃鹽酸定容至1000ml砷汞混標(biāo)：將500 mg/L原液稀釋至1mg/ml Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液1. Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1mg/ml。移取10ml（1mg/ml Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液）2.As、Hg 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (10ug/l、1 ug/l) .（最長時(shí)間不超過半年）。3. A

4、s、Hg 標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/l、0.01ug/l)4. 還原劑配制: 硼氫化鉀溶液（0.5%KOH +硼氫化鉀2%，配制順序：先稱取溶解KOH后，再加入稱好的硼氫化鉀溶解。）5.載流液5%HCL ： 量取50ml濃鹽酸定容至1000ml砷 標(biāo)準(zhǔn)曲線： 100 ug/l 檢出限為0.02 ug/l序號加入標(biāo)準(zhǔn)液(c=0.1ug/ml)體積（ml）加入濃HCl體積（ml）加入5%硫脲+5%VC混合液體積（ml）純水最終定容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L11.02.510.050.02.0022.04.0033.06.0044.08.0055.010.00汞標(biāo)準(zhǔn)曲線：（ug/l） 10 ug/l

5、檢出限為0.005 ug/l序號加入標(biāo)準(zhǔn)液(c=0.01ug/ml)體積（ml）加入濃HCl體積（ml）純水最終定容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L11.02.550.00.20022.00.40033.00.60044.00.80055.01.000硒標(biāo)準(zhǔn)曲線：序號加入標(biāo)準(zhǔn)液(c=0.1ug/ml)體積（ml）加入濃HCl體積（ml）純水最終定容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L11.02.550.02.0022.04.0033.06.0044.08.0055.010.00硒汞混標(biāo)序號加入(硒c=0.1ug/ml)（汞c=0.01ug/ml）混合標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）加入濃HCl體積（ml）純水最終定

6、容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L硒汞11.02.550.02.000.20022.04.000.40033.06.000.60044.08.000.80055.010.001.000砷硒混標(biāo)序號加入 (砷、硒c=0.1ug/ml)混合標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）加入濃HCl體積（ml）加入5%硫脲+5%VC混合液體積（ml）純水最終定容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L11.02.510.0502.0022.04.0033.06.0044.08.0055.010.00砷汞混標(biāo)序號加入(砷c=0.1ug/ml)（汞c=0.01ug/ml）混合標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）加入濃HCl體積（ml）加入5%硫脲+5%VC混合

7、液體積（ml）純水最終定容體積（ml）標(biāo)液濃度值ug/L砷汞11.02.510.050.02.000.20022.04.000.40033.06.000.60044.08.000.80055.010.001.000雙道原子熒光操作流程1 打開電腦，進(jìn)入WINDOWS桌面。2 換上要做的元素?zé)簟? 打開儀器主機(jī)電源，若燈不亮用點(diǎn)火槍激發(fā)一下。4 檢查燈光斑是否對正，若不正進(jìn)行調(diào)節(jié)。5 雙擊桌面上 “原子熒光光度計(jì)”圖標(biāo)進(jìn)入工作站。6 進(jìn)入工作站后，出現(xiàn)自檢測畫面，點(diǎn)檢測，全部正常后，點(diǎn)返回。7 單擊元素表，A，B道自動(dòng)識別元素?zé)?。若顯示不是所插元素?zé)?，點(diǎn)擊重測，讓儀器重新識別元素?zé)簦缓簏c(diǎn)確定。

8、8 單擊儀器條件，其他條件用根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)節(jié)，一般默認(rèn)條件就可以。點(diǎn)確定。（注意：std.curre 表示標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ； statistics表示統(tǒng)計(jì)測量法；test 檢測）9 單擊測量窗口，出現(xiàn)測量畫面。10 點(diǎn)擊點(diǎn)火圖標(biāo).11 點(diǎn)擊預(yù)熱，出現(xiàn)預(yù)熱窗口，點(diǎn)擊預(yù)熱。直到預(yù)熱自動(dòng)停止。（大約20分鐘）12 配置溶液。13 預(yù)熱停止，溶液配置完畢后，點(diǎn)返回。（此時(shí)一定要注意查看并調(diào)整進(jìn)樣針要高于進(jìn)樣池）14 點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)系列，雙擊輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度值及位置號，確認(rèn)。15 單擊樣品參數(shù)，點(diǎn)擊添加樣品，依次輸入，插入樣品的個(gè)數(shù)，樣品的名稱，稀釋因子（前面為取的樣品量，后面為定容后的體積），位置號，選定樣

9、品空白。確定。16 單擊樣品空白，有幾個(gè)樣品空白，在序號后面的方框里打幾個(gè)對勾。17 然后打開氣瓶開關(guān)，把分壓表調(diào)到0.20.3左右。18 確定載流，還原劑，標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，樣品都已放好，壓緊泵塊，確認(rèn)二級氣泵氣液分離器中有水，并注意排廢是否暢通。19 調(diào)節(jié)載氣流量到0.30.5(300500)；調(diào)節(jié)屏蔽氣到0.81（8001000）。20 單擊檢測，出現(xiàn)保存窗口，輸入需要保存的名字，點(diǎn)確定。依次測量空白，標(biāo)準(zhǔn)曲線S1S5各點(diǎn)，樣品空白，樣品。（儀器自動(dòng)）21 做完，單擊報(bào)告，工作曲線，根據(jù)需要進(jìn)行打印。退出后把兩處進(jìn)液毛細(xì)管放入清水中，點(diǎn)擊清洗程序，點(diǎn)清洗。22 清洗還原劑毛細(xì)管的時(shí)候，將該管放入超

10、純水中，點(diǎn)清洗菜單，清洗3-4次，然后將該管放置在空氣中，清洗2-3次即可。23 點(diǎn)熄火，然后關(guān)閉軟件，關(guān)主機(jī)電源，關(guān)氣，松泵壓塊，關(guān)電腦。清洗各個(gè)樣品管容量瓶。800系列使用注意事項(xiàng)：1、二級氣液分離器(水封)中一定要有水，無水則無信號。2、儀器運(yùn)行時(shí)不能進(jìn)行其他電腦操作。3、更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。4、泵的壓塊不能長時(shí)間擠壓泵管，每次實(shí)驗(yàn)后需送開泵管，泵管應(yīng)定期清理干凈并滴加硅油。5、測量過程中注意觀察一級氣液分離器中不能有積液，否則會(huì)影響測量精度。6、標(biāo)準(zhǔn)系列和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換。7、不能進(jìn)高濃度的樣品，否則會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)。砷的最高濃度應(yīng)小于100ppb，汞的

11、最高濃度應(yīng)小于10ppb。8、儀器所用的器皿應(yīng)專用且無污染，所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來說空白值高主要是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。9、測量結(jié)束后，一定要用蒸餾水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)并排空。10、儀器每周應(yīng)至少開機(jī)一次（尤其比較潮濕的地區(qū)），這有利于儀器的保養(yǎng)。11、儀器應(yīng)配備1500瓦左右的精密穩(wěn)壓電源。12、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在1530度之間。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔無污染，否則會(huì)對測量產(chǎn)生影響，特別是測汞。在測鉛的時(shí)候，注意排出廢液的PH值得是否在89之間，如果不在，則通過加入KOH或者硼酸鉀調(diào)節(jié)PH值，重新配置還原劑。工程師 儀器每周應(yīng)至少開機(jī)一次，若不做實(shí)驗(yàn)，需預(yù)熱。1 打開電腦，進(jìn)入WINDOWS桌面。2 打開儀器主機(jī)電源，若燈不亮用點(diǎn)火槍激發(fā)一下。3 雙擊桌面上 “原子熒光光度計(jì)”圖標(biāo)進(jìn)入工作站。4 進(jìn)入工作站后，出現(xiàn)自檢測畫面，點(diǎn)檢測，全部正常后，點(diǎn)返回。5 單擊元素表，A，B道自動(dòng)識