陽極溶出伏安法測定水中微量汞

1、陽極溶出伏安法測定水中微量汞(1)摘要：介紹了陽極溶出伏安法測定地表水和工業(yè)廢水中微量汞及總汞的方法。該法操作簡單、快速、可靠，使用儀器成本低廉、檢測靈敏度高。 關(guān)鍵詞：伏安法 地表水 微量汞 地表水體中汞主要來源于貴金屬冶煉、機電制造、氯堿化工、制藥等工業(yè)企業(yè)排放的工業(yè)廢水。國家制定的工業(yè)廢水排放標準中對汞的要求最為嚴格：汞的含量0.05 mg/L，而農(nóng)業(yè)灌溉、類地表水體及飲用水中汞的最高允許濃度0.001 mg/L，因此檢測地表水體中的微量汞很有必要。伏安法測定地表水體中微量汞技術(shù)，具有抗干擾能力強、靈敏度高、快速、成本低等特點，其相對標準誤差為5%7%，適用于地表水體、工業(yè)廢水中微量汞的

2、檢測。1測定原理伏安法測定汞分為兩個過程：電沉積過程。在一定的外加電壓下，電解質(zhì)溶液中的金離子首先被還原沉積在電極表面，隨后被測金屬離子被還原并沉積在金膜上，這是一個富集過程；溶出過程。電沉積過程結(jié)束后，工作電極電位從負向正的方向掃描，這時沉積的金屬就從電極上溶出，這是一個很快的過程，從而獲得很大的溶出電流。根據(jù)溶出電流峰的出峰電位和峰高作定性、定量分析。2試驗方法2.1 儀器試劑SVA1型示波伏安儀，XWT264型記錄儀，飽和KClAgCl電極為參比電極，玻碳電極為工作電極。汞標準溶液：稱取1.354 0 g氯化汞固體，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶，稀釋至1 L，濃度為1 mg/L。

3、三氯化金：210-3 mol/L，鹽酸：2.0 mol/L，用石英亞沸蒸餾水配溶液，高純氮氣除氧。2.2底液選擇底液對金屬離子的峰電位和峰電流有較大影響，選擇最佳底液能提高方法的靈敏度。試驗表明，在鹽酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高，而鹽酸溶液濃度為2.0 mol/L時較理想，由此選擇2.0 mol/L鹽酸溶液及2.010-3 mol/L三氯化金為最佳底液。在此底液下-0.4 V電位處通氮氣除氧60 s、富集60 s、靜置30 s后，以100 MV/s的速度掃描至 1.0 V，記錄峰形。2.3條件試驗電沉積電位的影響：電位為-0.4 V時峰值最高且穩(wěn)定，隨著電位值的下降，峰值呈下降趨

4、勢，且易引起其他離子的干擾(見圖1)。電沉積時間的影響：峰值與電沉積時間成正比，因此可根據(jù)待測液中含汞量來確定電沉積時間。氮氣流速的影響：氮氣流速過低，峰值不穩(wěn)定而且較低，其值40mL/min較理想，一般選80 mL/min。2.4工作曲線在上述工作條件下，Hg2 質(zhì)量濃度為(0100)10-3 mg/L時與峰值呈線性關(guān)系(見圖2)。2.5共存離子影響200倍的Co2 、Mn2 、Ni2 和50倍的Cd2 、Pb2 、Al3 、Fe2 、Fe3 不干擾測定，但Cu2 20倍時對測定有干擾。26樣品測定及回收率清潔水樣直接測定，污染嚴重水樣需經(jīng)過濾后測定。取適量水樣于50 mL容量瓶中，加入底液

5、稀釋至刻度，取30 mL于電解杯中測定，結(jié)果見表1。有機汞的測定：由于有機汞沒有電活性，故測定時需通過將其有機結(jié)構(gòu)破壞、生成Hg2 來實現(xiàn)，經(jīng)試驗，選用H2SO4KMnO4效果較佳。方法是：于500 mL三角瓶中加入適量水樣，再加入20 mL的10%KMnO4溶液和20 mL濃H2SO4，置于電爐上，加熱至亞沸并保持10 min，將溶液冷卻至室溫，滴加5%草酸溶液至紫色褪去，用100 mL容量瓶定容?；厥章室姳?。表1測定結(jié)果與精密度試驗 水樣 Hg2 (10-3 mg/L) 平均值Hg2 (10-3 mg/L) 相對標準偏差(%) 有機汞(10-3 mg/L) 總汞量(10-3 mg/L)

6、原子熒光法測定值Hg2 (10-3mg/L)工業(yè)廢水1號 12.5、11.3、12.6、13.2、12.1、11.8 12.25 5.43 0.01 12.26 12.5工業(yè)廢水2號 10.7、11.3、11.6、10.2、12.0、11.8 11.26 6.14 0.01 11.27 11.3支漳河水 0.71、0.75、0.84、0.73、0.80、0.82 0.78 6.77 未檢出 0.78 0.8滏陽河水 1.21、1.24、1.13、1.16、1.08、1.10 1.15 5.42 未檢出 1.15 1.2地下水 未檢出 未檢出 0 未檢出 未檢出 未檢出表2標準回收率(20 mL

7、水樣)表水樣 Hg2 含量(10-3mg/L) Hg2 加入量(10-3mg/L) Hg2 回收量(10-3 mg/L) 回收率(%) 本篇論文是由3COME文檔頻道的網(wǎng)友為您在網(wǎng)絡上收集整理餅投稿至本站的，論文版權(quán)屬原作者，請不要用于商業(yè)用途或者抄襲，僅供參考學習之用，否者后果自負，如果此文侵犯您的合法權(quán)益，請聯(lián)系我們。工業(yè)廢水 12.5 20.0 32.1 98.6地下水 0 20.0 19.3 96.4滏陽河水 1.2 20.0 20.3 95.6自來水 0 20.0 20.6 1033結(jié)果與討論在電沉積過程中，Hg2 在電極表面還原并和Au結(jié)合為Au-Hg化合物沉積在電極表面。陽溶時，Hg先被氧化得到其溶出峰值。通過增加富集時間可提高分析的靈敏度。電沉積電位在-0.6 V以下時，高含量的銅將干擾測定。采用同位鍍金法可有效富集河水中微量汞，具有抗干擾能力強、靈敏度高的特點。其相對標準誤差為5%7%，低于分光光度法，但與原子螢光法相同。汞的最低檢出限為0.0110-3 mg/L，線性范圍為(0.01100)10-3 mg/L，平均加標回收率為98.4%。應用本方法測定地表水、工業(yè)廢水中的微量汞，其結(jié)果與原子螢光法相近，相對