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文檔簡介

1、第二章 氣相色譜法復(fù)習(xí)題1、下列哪種說法不是氣相色譜的特點 ( )A.選擇性好B.分離效率高C.可用來直接分析未知物D.分析速度快2、 在色譜分析中,可用來定性的色譜參數(shù)是( )A.峰面積B.保留值 C.峰高D.半峰寬3、 常用于評價色譜分離條件選擇是否適宜的參數(shù)是()A.理論塔板數(shù)B.塔板高度C.分離度D. 死時間4、 在色譜分析中,可用來定量的色譜參數(shù)是()A.峰面積 B.保留值 C.保留指數(shù)D.半峰寬6、對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜 柱中的( )A. 保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)7、載體填充的均勻程度主要影響()A. 渦流擴(kuò)散B分子擴(kuò)散

2、C.氣相傳質(zhì)阻力D. 液相傳質(zhì)阻力8、指出下列哪些參數(shù)改變會引起相對保留值的增加()A. 柱長增加B.相比率增加C. 降低柱溫.D.流動相速度降低9、 在色譜分析中, 柱長從 1m 增加到 4m ,其它條件不變,則分離度增加 ( )A.4 倍 B. 1倍 C. 2倍 D.10 倍10、 相對響應(yīng)值 s 或校正因子 f與下列哪個因素?zé)o關(guān)?( )A. 基準(zhǔn)物B.檢測器類型C.被測試樣D.載氣流速11、 試指出下述說法中 , 哪一種是錯誤的 ?()A.根據(jù)色譜峰的保留時間可以進(jìn)行定性分析B.根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C. 色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D.色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱

3、中的運動情況12、 以電子積分儀的積分方法計算色譜峰的峰面積, 適用于何種類型的色譜( )A. 呈高斯分布的色譜峰B. 不對稱的色譜峰C. 同系物的色譜峰D. 所有的色譜峰15、良好的氣 - 液色譜固定液為( )A. 蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B. 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C.溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力D.(1)、(2)和(3)16 、使用熱導(dǎo)池檢測器時 , 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣 , 其效果最好? ( ) A.H2B.HeC.Ar D.N217、試指出下列說法中 , 哪一個不正確 ? 氣相色譜法常用的載氣是 ( )A. 氫氣 B. 氮氣 C. 氧氣 D. 氦氣19、 在氣- 液色譜分析中 , 良好

4、的載體為()A. 粒度適宜、均勻 , 表面積大 B. 表面沒有吸附中心和催化中心C.化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度 D. (1)、(2)和20、 熱導(dǎo)池檢測器是一種()A. 濃度型檢測器B.質(zhì)量型檢測器C. 只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D. 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器22、 物質(zhì) A 和 B 在長 2m 的柱上,保留時間為 16.40 min 和 17.63 min,不保留物質(zhì)通過該柱的時間為 1.30 min,峰底寬度是 1.11 min 和 1.21 min,該柱 的分離度為()A. 0.265 B.0.53 C. 1.03 D. 1.0623、 對于一對較難分離的

5、組分現(xiàn)分離不理想,為了提高它們的色譜分離效率, 最好采用的措施為 ()A. 改變載氣速度 B. 改變固定液C .改變載體D. 改變載氣性質(zhì)24、 采用極性固定液制成色譜柱 , 用于分離極性組分時 , 分子間作用力主要是( )A. 色散力B.誘導(dǎo)力C.庫侖力(定向力) D.色散力和誘導(dǎo)力26、硅藻土型載體 , 常用的處理方法有()A.酸洗 B.堿洗 C.硅烷化 D. (1)、 和(3)29、 下列諸式中哪一個式子不能用來表示相對保留值2,i?()A. t(2)/1(i)B. V(2)/ V(i)C. k(2)/ k(i)D. t(2)/ t30、將純苯與組分 i 配成混合液,進(jìn)行氣相色譜分析,測

6、得當(dāng)純苯注入量為0.435 g 時的峰面積為 4.00 cm2,組分 i 注入量為 0.653 g 時的峰面積為6.50 cm2,當(dāng)組分 i 以純苯為標(biāo)準(zhǔn)時,相對定量校正因子是()A.2.44 B. 1.08 C. 0.924 D. 0.46231、在氣-液色譜分析中,組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過程( )A.吸附-脫附 B.溶解-揮發(fā) C.離子交換 D.空間排阻32、 測定有機(jī)溶劑中的微量水,下列四種檢測器宜采用()A.熱導(dǎo)池檢測器B.氫火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰離子化檢測器34、鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在 3.50min 時顯示一個色譜峰,峰底寬度相當(dāng)于0.90m

7、in,在 1.5m 的色譜柱中理論塔板數(shù)是()A.62 B. 124 C. 242 D. 48436、在氣-液色譜分析中,色譜柱中的固定相為()A. 般固體物質(zhì) B.固體吸附劑 C.載體 D.載體+固定液38、當(dāng)載氣線速越小,范式方程中,分子擴(kuò)散項 B 越大,所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利?()A.H2B.He C.Ar D.N239、 為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是:()A.苯 B.正庚烷 C.正構(gòu)烷烴 D.正丁烷和丁二烯42、在氣-液色譜法中, 首先流出色譜柱的組分是()A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大43、根據(jù)范第姆特方程式,指出

8、下面哪種說法是正確的?()A.最佳流速時,塔板高度最小 B.最佳流速時,塔板高度最大C.最佳塔板高度時,流速最小 D.最佳塔板高度時,流速最大45、氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于()A. 試樣中沸點最高組分的沸點B.固定液的最高使用溫度C. 試樣中各組分沸點的平均值D.固定液的沸點46、應(yīng)用 GC 方法來測定痕量硝基化合物,宜選用的檢測器為()A. 熱導(dǎo)池檢測器B.氫火焰離子化檢測器C. 電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器48、 在氣相色譜分析中,影響組分之間分離程度的最大因素是()A. 進(jìn)樣量 B. 柱溫 C. 載體粒度 D. 氣化室溫度49、 涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是

9、()A. 保留值 B. 分離度 C. 相對保留值 D. 峰面積51、當(dāng)樣品較復(fù)雜, 相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定, 要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時,可采用的氣相色譜定性方法是()A.利用相對保留值定性B.加入已知物增加峰高的辦法定性C.利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性D.與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性52、 在氣相色譜圖中,相鄰兩組分完全分離時,其分離度R 應(yīng)大于或等于()A. 0 B. 0.5 C. 1.5 D. 1.053、只要柱溫、固定性質(zhì)不變,即使柱徑、柱長、填充情況及流動相流速有所變化,衡量色譜柱對被分離組分保留能力的參數(shù)保持不變的是()A. 保留值 B. 調(diào)整保留值 C. 相對保留值 D.

10、分配比(或分配容量)56、 下列式子中哪一個式子不能用來計算色譜柱的理論塔板數(shù)( )2 2 2 2 2A.(tR(T) B. 16(tMW) C. 5.54( t R/W/2) D. 16(t R/W2) ( k+1)/k257、 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中()的差別A. 沸點差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數(shù)58、 選擇固定液時,一般根據(jù)()原則A. 沸點高低 B. 熔點高低 C. 相似相溶 D. 化學(xué)穩(wěn)定性60、 下列氣相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是()A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器;B.火焰光度和氫焰離子化檢測器;C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器;D

11、.火焰光度和電子捕獲檢測器。61、在氣 -液色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,主要可進(jìn)行如下哪種(些)操 作?( )A. 改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.(A)、(B)和(C)63、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)()A.與溫度有關(guān)B.與柱壓有關(guān)C.與氣、液相體積有關(guān) D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)二、填空題2、 在氣相色譜定量分析中,若試樣中所有組分在色譜柱中能全部分離且均可獲得相應(yīng)的色譜流出曲線,并需測定每一組分,則可采用的定量方法為_法。3、 氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是_。4、 氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用_固定液,試樣中各組

12、分按_分離,_的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。7、 在氣相色譜中,常以_和_來評價色譜柱效能,有時也用_、_表示柱效能。8、 在線速度較低時,_項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素, 此時宜采用相對分子量_的氣體作載氣,以提高柱效。9、 在一定的溫度和壓力下,組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化,又隨固定相和流動相的體積而變化,則是_。11、氣相色譜的濃度型檢測器有,;質(zhì)量型檢測器有_,_;其中 TCD 使用_氣體時靈敏度較高;FID 對_的測定靈敏度較高;ECD 只對有_有響應(yīng)。15、氣相色譜儀由以下五個系統(tǒng)構(gòu)成:

13、_。氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)17、_在氣相色譜分析理論中,縱向分子擴(kuò)散使色譜峰展寬的數(shù)學(xué)表達(dá)式為_為了減小縱向分子擴(kuò)散使色譜峰展寬程度,一般應(yīng)采用_為流動相,適當(dāng)增加_口控制較低的_措施。18、 1956 年范德姆特提出_理論方程。其方程簡式表示為_。19、 在色譜分析中,被分離組分與固定液分子性質(zhì)越類似,其保留值_,氣化室溫度的選擇,一般是要求在該溫度下,能使_。一般地講是選在_附近.20、 在氣相色譜分析中,被測組分分子與固定液分子之間的作用力有_、_、_和_等四種。21、 氣相色譜中對載體的要求是_、_、_口有一定的_。22、 一般而言,在固定液選定后,載體顆

14、粒越細(xì),色譜柱效_。23、 利用保留指數(shù)法進(jìn)行色譜定性分析,其 lx 的計算公式為_o24、 固定液相對極性 P 的測定方法中規(guī)定強(qiáng)極性的B,B-氧二丙腈 P=_非極性的角鯊?fù)?P=_o26、 在使用熱導(dǎo)池檢測器時,一般用_作為載氣。27、氣相色譜的固定相大致可分為兩類,它們是_和_o29、氣相色譜中最常用載氣有_、_、_o31、根據(jù) H= A+ B/u + Cu 最佳流速為 ,o34、氣相色譜分析中,當(dāng)使用氫焰離子化器時,測量死時間常用的物質(zhì)是_o37、 氣相色譜儀氣化室的作用是_o38、 理論塔板數(shù)反映了_。柱的總分離效能指標(biāo)是_o39、 為了減小渦流擴(kuò)散和色譜峰展寬程度,一般采用_,_等

15、措施o41、采用硅藻土作為載體,在涂漬固定液前應(yīng)對載體進(jìn)行預(yù)處理,使其表面鈍化。 常用的預(yù)處理方法有_、_和_o三、簡答題 2、請寫出氣相色譜儀常用的五種檢測器的名稱及檢測的對象o4、從色譜峰流出曲線可說明什么問題?5、在一根色譜柱上,欲將含 A 、B、C、D、E 五個組分的混合試樣分離。查得各 組分的分配系數(shù)大小如 : KB KA KC KD, KE=KA, 試定性地畫出它們的色譜流出曲線 圖,并說明其理由?7、在氣相色譜分析中為了測定下面組分,宜選用哪種檢測器 ?(1) 蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量; (2) 測定有機(jī)溶劑中微量水; (3) 痕量苯和二甲苯的 異構(gòu)體。四、計算題1、在一根長 3m

16、的色譜柱上,分析某試樣時,得兩個組分的調(diào)整保留時間分別為 13min 和16min, 后者的峰底寬度為 1min。 計算: 1)該色譜柱的有效塔板數(shù); 2) 兩組分的相對保留值;3)如欲使兩組分的分離度 R=1.5,需要有效塔板數(shù)為多 少?此時應(yīng)使用多長的色譜柱?2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得:空氣、丙烯、丁烯保留時間分 別為0.5,3.5,4.8min ,其相應(yīng)的峰寬分別為 0.2,0.8,1.0min 。計算(1)丁烯在 這個柱上的分配比是多少?( 2)丙烯和丁烯的分離度是多少?3、化合物 A 與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗,測得的調(diào)整保留時間為:A10.20mi

17、n; n-C24H59.18min ; n-C25f2l1.56min,計算化合物 A 的保留指數(shù)(IA)4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析,其測定數(shù) 據(jù)如下:化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A/cm25.09.04.07.0fi0.640.700.780.79計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5、應(yīng)用氣相色譜法測定某混合試樣中組分 i 的含量。稱取 1.800g 混合樣,加入 0.360g 內(nèi)標(biāo)物 S,混合均勻后進(jìn)樣。從色譜圖上測得 A = 26.88 cm,A= 25.00 cmf,已知 fi= 0.930、fs= 1.00,求組分 i 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7、有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì),稱取此試樣 1.055g。以 環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo),稱取環(huán)己酮 0.1907g,加到試樣中,混合均勻后,吸取此試液 3mL 進(jìn)樣,得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的 S值如下表所示:甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積1.4.872.613342.4響

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