HPLC法測(cè)定氨苯砜片的含量

1、    HPLC法測(cè)定氨苯砜片的含量        摘要采用HPLC法對(duì)氨苯砜進(jìn)行定量分析，采用硅膠柱，流動(dòng)相組成為異丙醇-甲醇-乙酸乙酯-正己烷(76662)，檢測(cè)波長(zhǎng)為296nm，在1040g/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r=0.9996，平均回收率為99.6%，RSD=0.38%。本法與現(xiàn)有的亞硝酸鈉滴定法相比，專屬性好，準(zhǔn)確度高。關(guān)鍵詞高效液相色譜法氨苯砜 氨苯砜是抗麻風(fēng)病藥，中國(guó)藥典采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定其含量，但因藥品中所含雜質(zhì)會(huì)影響到檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，故現(xiàn)采用HP

2、LC法測(cè)其含量，能把其中雜質(zhì)與主成分分離，通過回收率試驗(yàn)、線性試驗(yàn)及穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果良好。本試驗(yàn)方法準(zhǔn)確，專屬性好。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試藥儀器：SP8815高效液相色譜儀氨苯砜片：廣州光華制藥廠產(chǎn)品氨苯砜片輔料：淀粉(藥用)對(duì)照品：氨苯砜原料藥，含量為99.85%(廣東制藥廠產(chǎn)品)異丙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷均為分析純?cè)噭?.2實(shí)驗(yàn)方法211.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1線性試驗(yàn)濃度X(g/ml)平均峰面積A(n=3)RSD(%)10987710.502018938710.703028060490.444037333590.651.3.2穩(wěn)定性試驗(yàn)將測(cè)定后的標(biāo)準(zhǔn)液常態(tài)(不避光、不冷藏)保留48h后，

3、在相同條件下再測(cè)定，其組分峰面積基本不變，穩(wěn)定性良好。1.3.3輔料干擾實(shí)驗(yàn)按比例準(zhǔn)確稱取藥用淀粉0.035g，加入甲醇稀釋至50.00ml，濾過，進(jìn)樣，輔料無吸收峰，對(duì)含量測(cè)定無影響。見1。1空白試驗(yàn)色譜1.3.4回收率試驗(yàn)取制備的回收樣品，按上述實(shí)驗(yàn)方法操作，計(jì)算氨苯砜的平均回收率為99.6%(n=3)，RSD=0.38% 見表2。表2回收率試驗(yàn)(n=3)批號(hào)加入量(g/ml)測(cè)出量(g/ml)回收率(%)樣品131.8031.7099.69樣品232.2032.1699.88樣品331.6031.3399.151.3.5精密度試驗(yàn)精密稱取樣品適量，按樣品測(cè)定法測(cè)定，重復(fù)進(jìn)樣5次，RSD=

4、0.28%。1.3.6樣品含量測(cè)定按實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)下操作測(cè)定含量，結(jié)果見表3及2。 表3HPLC法與亞硝酸鈉滴定法的比較樣品HPLC法 (n=3)亞硝酸鈉滴定法相當(dāng)標(biāo)示量 (%)RSD(%)相當(dāng)標(biāo)示量(%)差數(shù)(%)1101.40.18101.7-0.302101.60.64101.60.003101.40.33101.8-0.402樣品色譜1，2，3，4，5，6均為雜質(zhì)7氨苯砜2小結(jié)與討論2.1作者曾采用反相色譜、C18柱對(duì)樣品進(jìn)行分離，但效果不理想，采用本法能將主成分和雜質(zhì)分開，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高。2.2本法與亞硝酸鈉滴定法比較，結(jié)果基本一致。作者單位：霍燕蘭（廣州市醫(yī)藥中等專業(yè)學(xué)校廣州 510430）李月微（廣州市醫(yī)藥中等專業(yè)學(xué)校廣州