應用活性碳吸附法降低L-蘋果酸中富馬酸含量研究

1、    應用活性碳吸附法降低L-蘋果酸中富馬酸含量研究        摘要本文利用活性碳對富馬酸的吸附作用，用于降低L-蘋果酸成品中的富馬酸含量。并對活性碳的型號、溶液的流速、交換量等進行了選擇。關鍵詞活性碳L-蘋果酸富馬酸吸附L-蘋果酸工業(yè)化生產(chǎn)主要是酶工程法，由于工藝控制的局限性，原料富馬酸都會或多或少地帶到成品中去，傳統(tǒng)降低L-蘋果酸產(chǎn)品中富馬酸含量的方法有：工藝控制法、二次結(jié)晶法、樹脂吸附法。工藝控制法主要是加強對各工序關鍵工藝點的控制，從而使成品中富馬酸含量控制在0

2、.30.5之間；二次結(jié)晶法是在工藝控制法失控時則采取先一次濃縮結(jié)晶去除大部分的富馬酸，母液再進行二次濃縮結(jié)晶，得成品，富馬酸含量也控制在0.30.5之間；樹脂吸附法是將濃縮之前L-蘋果酸溶液進行樹脂吸附，去除部分富馬酸，這樣成品中富馬酸含量可控制在0.10.3之間。上述3種方法的綜合應用，可以使成品中富馬酸含量穩(wěn)定地控制在0.10.5之間，但無法使成品中富馬酸含量控制在0.1以下。本文介紹的是利用活性碳碳柱的工藝，滿足0.1以下的要求。1活性碳吸附原理1.1利用活性碳對不飽和物質(zhì)的吸附作用，使含有不飽和雙鍵結(jié)構(gòu)的富馬酸HOOC-CHCHCOOH得以吸附，而不具有不飽和雙鍵結(jié)構(gòu)的蘋果酸HOOC-

3、CH（OH）CH2COOH較少吸附，從而達到降低富馬酸含量的目的。2活性碳吸附操作方法為了便于生產(chǎn)操作，將活性碳裝柱，用適量無鹽水洗滌碳柱，直至洗液澄清后，將L-蘋果酸溶液自上而下通過碳柱，保持一定的液面，控制一定的流速，使FM達到要求（F表示溶液中富馬酸含量，M表示溶液中蘋果酸的含量，溶液中FM值可反映出成品中富馬酸含量的高低），收集過柱液，濃縮結(jié)晶得成品。3工藝研究3.1活性碳型號的選擇小試選擇-C、-C、-C、-C4種不同型號的活性碳，各100 g，分別裝柱，將相同的L-蘋果酸溶液（其中蘋果酸含量120 gL，F(xiàn)M0.450），進行過柱吸附，當各自收集10 L時，檢測各型號的過柱溶液以比

4、較吸附效果，每種型號平行試驗3次，結(jié)果（見表1）。表1不 同 型 號 活 性 碳 的 吸 附 效 果 比 較型號試驗過柱后收集溶液蘋果酸含量gL蘋果酸損失FM與原FM比較-C試驗1118.01.670.1810.269試驗2118.31.420.1800.270試驗3118.21.500.1800.270-C試驗1118.21.500.0600.390試驗2118.21.500.0610.389試驗3118.31.420.0600.390-C試驗1118.01.670.1360.314試驗2118.01.670.1340.316試驗3118.11.580.1340.316-C試驗1116.52

5、.920.0750.375試驗2116.33.080.0720.378試驗3116.43.000.0730.377從表中看出，-C對富馬酸吸附最多，對蘋果酸吸附最少。3.2活性碳吸附流速控制流速對吸附效果有直接關系，我們將相同體積，相同質(zhì)量的L-蘋果酸溶液控制不同的流速，分別通過100kg-C碳柱，檢測過柱溶液FM，結(jié)果（見表2）。 表2流速對吸附效果的影響流速編號過柱前蘋果酸溶液過柱流速活性碳過柱后蘋果酸溶液體積TFM控制Th單位流速Th.kg體積TFM流速1100.415.00.05100.093流速2100.414.00.04100.061流速3100.413.30.033100.049

6、流速4100.412.90.029100.046流速5100.412.50.025100.044流速6100.412.20.022100.043發(fā)現(xiàn)活性碳單位流速控制在小于每小時0.029Tkg時，富馬酸去除效果基本一致，在以后的生產(chǎn)中，單位流速控制為0.025±0.003T(h.kg)。3.3活性碳碳柱吸附量的考察以100 kg-C碳柱為例，連續(xù)考察3次，每次以20噸L-蘋果酸溶液（FM0.46）進行過柱，每過柱2噸，檢測此時過柱流出液FM以及此時過柱混合液FM，考察變化情況（見表3）。 表3活性碳碳柱吸附量的考察試驗收集體積 TF/M%2.04.06.08.010.012.014

7、.016.018.020.0試驗1流出液FM0.0200.0310.0490.0700.0920.1130.1400.1730.2060.240混合液FM0.0180.0250.0330.0430.0520.0600.0730.0850.0980.112試驗2流出液FM0.0210.0330.0500.0700.0930.1150.1430.1740.2090.244混合液FM0.0180.0250.0340.0430.0530.0610.0740.0860.0990.113試驗3流出液FM0.0200.0300.0470.0680.0910.1100.1380.1700.2010.235混合

8、液FM0.0180.0250.0320.0420.0510.0600.0720.0830.0960.110從表中可以看出，過完18T混合液中的FM仍小于0.1，故選擇過柱量為18T以內(nèi)為宜。3.4活性碳使用壽命為考察活性碳使用壽命，我們通過再生使用20次，富馬酸含量仍在0.1以下（見表4）。 表4活性碳碳柱使用次數(shù)考察批號活性碳重量kg過碳柱前L-蘋果酸溶液過碳柱后收集的L-蘋果酸溶液成品體積T蘋果酸含量kgTFM體積T蘋果酸含量kgTFM重量kg富馬酸含量9602011008.21210.438.5115.30.0414800.049602021009.81090.2510.3102.10.0295080.0219602031007.91130.388.3106.00.0294750.0239602201008.51100.408.7105.80.074820.08960204-960219表中略4結(jié)論與討論通過以上的工藝研究，可以說明應用活性碳吸附法可以顯著地降低成品中富馬酸含量，且操作方便，其中-C型號活性碳效果最佳，它具有工藝控制法、二次結(jié)晶法、樹脂吸附法無法比擬的優(yōu)點，可以使成品中富馬酸含量全部小于0.1，另外它還具有處理速度快、處理量