土壤有機質(zhì)含量的測定

1、實訓六 土壤有機質(zhì)含量的測定一、目的要求土壤有機質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標，對了解土壤肥力狀況，進行培肥、改土有一定的指導意義。通過實驗了解土壤有機質(zhì)測定原理，初步掌握測定有機質(zhì)含量的方法既注意事項。能比較準確地測出土壤有機質(zhì)含量。二、方法原理在加熱條件下，用稍過量得標準重鉻酸鉀硫酸溶液，氧化土壤有機碳，剩余的重鉻酸鉀用標準硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）滴定，由所消耗標準硫酸亞鐵的量計算出有機碳量，從而推算出有機質(zhì)的含量，其反應式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)

2、3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-時，以鄰啡羅啉（C2H8N2）為氧化還原指示劑，在滴定過程中指示劑的變色過程如下：開始時溶液以重鉻酸鉀的橙色為主，此時指示劑在氧化條件下，呈淡藍色，被重鉻酸鉀的橙色掩蓋，滴定時溶液逐漸呈綠色（Cr3+），至接近終點時變?yōu)榛揖G色。當Fe2+溶液過量半滴時，溶液則變成棕紅色，表示顏色已到終點。三、儀器試劑1. 儀器用具 硬質(zhì)試管（18mm×180mm）、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計（0200）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（34cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml

3、，100ml）、草紙或衛(wèi)生紙。2. 試劑配制稱取經(jīng)過130烘燒34h的分析純重鉻酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中，必要時可加熱溶解，冷卻后架蒸餾水定容到1000ml，搖勻備用。mol/L硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）或硫酸亞鐵銨溶液 稱取化學純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g，溶于蒸餾水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸餾水定容到1000ml備用。3.硫酸亞鐵溶液的標定 準確吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7標準溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸餾水，再加入鄰啡羅啉指示劑35滴，搖勻，然后用0

4、.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止，其濃度計算為：c=式中：c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度（mol/L）； V滴定用去硫酸亞鐵的體積（mol）； 66mol FeSO4與1mol K2Cr2O7完全反應的摩爾系數(shù)比值。4.鄰啡羅啉指示劑 稱取化學純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅啉1.485g溶于100ml蒸餾水中，貯于眾色滴瓶中備用。5.石蠟 （固體）或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。7.濃H2SO4 化學純，密度1.84。四、操作步驟1. 準確稱取通過60號篩的風干土樣0.10000.5000g（程量多少依有機含量而定），放入干燥硬質(zhì)

5、試管中，用移液管準確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml，再用量筒加入濃硫酸5ml，小心搖動。2. 將試管插入鐵絲籠內(nèi)，放入預先加熱至185190間的油浴鍋中，此時溫度控制在170180之間，自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時開始計時，保持溶液沸騰5min，取出鐵絲籠，代試管稍冷卻后，用草紙擦拭干凈使館外部油液，放涼。3. 經(jīng)冷卻后，將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的總體積達6080ml ,酸度為23mol/L，加入鄰啡羅啉指示劑35滴搖勻。4. 用標準的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液顏色由橙色（或黃綠色）經(jīng)綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點。5. 在滴定樣品的同時，必須做兩個空白試驗。取其

6、平均值，空白試驗用石英砂或灼燒的土代替土樣，其余操作相同。五、結(jié)果計算有機質(zhì)=式中：c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度（mol/L）；V0空白試驗消耗得硫酸亞鐵溶液的體積（ml）；V滴定待測土樣消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）；0.0031/4mmol碳的克數(shù)；10172由土壤有機碳換算成有機質(zhì)的換算系數(shù)；1.1校正系數(shù)（用此法氧化率為90%）。六、注意事項1. 土壤有機質(zhì)含量為7%15%時，可稱取0.1000g；2%4%時可稱取0.3000g；少于2%時的，稱取0.5000g以上。2. 消煮時計時要準確，因為對分析結(jié)果的準確有較大的影響。3. 對含氮化物多的土壤樣品，應加入0.1mol/L左右的硫酸銀，以消除氯化物的干擾。4. 測定石灰性土樣時，必須徐徐加入濃硫酸，以防止由碳酸鈣分解是激烈發(fā)泡而引起飛濺損失樣品。5. 在測定還原性強的水稻土時，把已磨細的樣品，攤成.堡層風干十余天，使還原性物質(zhì)充分氧化后，再測定。6. 燒煮完畢后，溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，在滴定時，消耗硫酸亞鐵量小于空白1/3時，均應棄去重做，因為沒有氧化完全。7. 土壤樣品中存留植物根、莖、葉等有機物時，必須用尖頭鑷子挑選干凈。8. 油浴時，最好選用磷酸代替植物油，他易于洗滌，污染少，同時，也便于觀察。復習思考題1. 測定土壤有機質(zhì)時，加入K2Cr2O7和H