掃描電鏡調研經驗分享.doc

1、掃描電鏡調研經驗分享場發(fā)射掃描電鏡調研及使用經驗分享 本人剛進入博士階段，近期我們課題組買了一臺臺式場發(fā)射掃描電鏡，整個過程花了挺長時間對比的，不過還是想分享一下我們的調研經驗以及各種掃描電鏡的使用對比，給大家當作一個小參考吧。其實，現在掃描電鏡作為研究材料形貌的基礎表征，每個組都會用的上，并且使用頻率很高，如果課題組沒有，樣品拿到外面測或者預約分析p 測試中心，還需要排隊，不能立馬出結果，就很影響實驗進度。我的導師最近拿了一些不大不小的項目，也想發(fā)更多的好文章，就打算買一臺掃描電鏡，自己組內用起來方便一些，就讓我調研一下掃描電鏡的廠家。我本科實驗室有日立掃描電鏡，當時自己沒法上手操作，但是使

2、用也是很頻繁的；我們在外面開會的時候有看到了關于飛納電鏡的介紹；日本電子是老牌掃描電鏡公司，之前課題組去其他課題組拍攝電鏡時所用的就是這個品牌，所以我們對這三家進行了調研。這三家在上海都有辦事處，于是我主要調研的是這三家。最終我們買了飛納的臺式掃描電鏡，當然不是主流老牌公司產品不行，而是我們結合自身實驗室情況出發(fā)買了飛納。自我感覺買電鏡有兩個最主要的要點：買電鏡要實地考察（嘗試去拍一下，感受一下操作）以及結合自身實驗室的情況! 我們實驗室制備的材料都是納米級別的材料，所以基本上只考慮場發(fā)射的掃描電鏡，場發(fā)射又分為冷場和熱場，冷場掃描電鏡清晰度要高于熱場掃描電鏡，當然也看實際需求。對比過多個產品

3、之后，最終鎖定在日立 S4800 和 SU5000、日本電子 IT20_以及飛納 Nano，以下是部分產品的圖（S4800 比其他的貴太多了，很早就被導師給斃掉了，給大家做個參考吧）：樣品測試分辨率：S4800 的是冷場掃描電鏡，其他的是熱場掃描電鏡。我們帶著樣品去做了實地考察，三者拍出的照片都能滿足需求，清晰度上來說的話，日立的冷場掃描電鏡確實要占優(yōu)，而且，S4800 拍攝擁有立體形貌的樣品能用 BSD 模式拍出較為立體的形貌。當然我們去實地考察后發(fā)現，其實這幾個電鏡拍出的照片都很清晰，S4800 就只是略勝一籌（這個圖丟失了，但是大抵上也如此）。我們實驗室主要研究的都是二維片層材料，這些照

4、片的清晰度我們都是可以接受的，這種立體感附加值不高。能譜和拓展測試：除了拍攝材料形貌圖片以外，還考察了一些檢測功能，如 EDS（俗稱能譜儀）等。立式落地場發(fā)射掃描電鏡空間大，所以能增加的附件就多一些，什么能譜儀啊、波譜儀、EBSD、陰極熒光譜儀、樣品電流探測器、納米機械手等都可以加；臺式場發(fā)射空間比較小，加加能譜儀，電流探測器，納米機械手等就差不多了。我們研究下來，結合經費和課題需求，取舍后定位了能譜儀。就我五六年掃描電鏡的使用經驗來看，主流的能譜儀精度都是差不多的，原子含量的誤差范圍在 1左右，各家都有高級期刊上發(fā)表的問文章；不同的是，日立和日電落地式場發(fā)射配的是第三方能譜，飛納是電鏡能譜一

5、體，什么意思呢？就是飛納的是一個廠家，能譜和電鏡在原廠做好的，操作也是一個軟件界面，飛納的人自己說，如果后面設備壞了，只需要找他們一家就能搞定整機，這個我們覺得是挺好的，至少大家不互相扯皮。不過到這里，清晰度，加上能譜，三家還是都 ok 的，都可以滿足，不過飛納一體機的集成，這一點，稍微有點吸引我們。操作：我想這個是非常關鍵的，直接影響設備的使用壽命，這個也是我們重點考察的一個方面，畢竟以后整個課題組都要做掃描，都想趕緊出結果。我以前操作過五六年掃描電鏡，對操作有切身體會，掃描電鏡的操作很復雜，本科的時候，桌子上就擺著一本快被翻爛了的十幾頁操作手冊，實驗室里最厲害的大師兄在操作掃描電鏡的時候都

6、要時不時看看手冊，在去實地考察過程中，雖然本科看過許多師兄師姐操作，但對于立式落地場發(fā)射，學了好久我們才能勉強上手操作，也只是拍攝時上手，前期準備工作都由工程師來操作的。記得碩士時候，日本電子立式場發(fā)電鏡的操作培訓 有四十來頁，實地考察時，我已經忘記操作了，重新學了一遍，還是覺得好復雜。另外它們倆的注意事項還特別多，比較繁瑣。后來碩士期間的掃描電鏡就專門找了個老師全職給我們拍攝電鏡，不讓學生操作了。相比之下，飛納小型臺式場發(fā)射電鏡的操作就比較傻瓜式的，而且沒有太多的注意事項，簡單易學，放大，聚焦，對比度和亮度都是自動按鈕，只要能記住這幾個圖標，自己拍圖也就是 5 分鐘的事情，在考察時大概花了半

7、小時就能獨立上手操作了。維護：關于維護成本，冷場掃描電鏡的維護成本要高于熱場掃描電鏡，定期添加液氮，補充冷凍液啥的，而且必須要有一間單獨的房間，需要用到的配件也很多，它們也同樣需要維護好，這個我覺得比較適合分析p 測試中心這種地方，有專門的老師負責維護和操作。立式掃描電鏡一般都需要單獨一間實驗房。而飛納臺式就放在桌上就行，占地兒小。它們都需要定期檢查，控制室內溫度和濕度，保持房間清潔衛(wèi)生。我們實驗室用地比較緊張，沒有辦法單獨空出一間房來，都是學生在操作所以我們希望操作簡單好維護，就有更多精力用在科研上。價格：我們算是個不大不小的課題組，經費并也不算特別充裕，落地場發(fā)射的價格比飛納臺式的高出 3

8、0 左右，而且只能放在一樓，還得改造場地，要買電磁屏蔽的消磁平臺和預防震動的臺子，問下來得 30-40 萬人民幣吧。綜合起來考慮，我們不舍得額外花那么多錢買配置來改造場地，所以飛納臺式場發(fā)射絕對會更加的適合我們一些。售后服務：這個在調研過程不太好觀察，三家都在上海有辦公室，三個廠家都挺好的，銷售人員都很熱情。就我經驗來說的話，一般都不會有定時來工程師進行維護和檢查的，這個得負責的人員主動找工程師過來檢修，因為離得近，所以他們都說這個是可以做到的?？偨Y一下，我真的想對發(fā)明臺式場發(fā)射的人致敬，因為他，場發(fā)射的價格降低了 30，普通課題組也能使用高分辨的電鏡了。我們實驗室的情況呢，就是我們位于上海離廠家都比較近，經費不太太充裕，實驗室用地緊張，學生操作及維護，樣品也主要為片層結構，所以和導師商量，綜合來看呢，在滿足需求的情況下，我們選擇了飛納臺式電鏡。雖然沒有選擇其他兩家，但是也感謝他們銷售人員耐心給我們講解并讓我們去實地考察。我這里說的都是我們實驗室所考慮的條件，希望能給大家一個參考。在此給今后要買電鏡的兄弟姐妹、老師同學們最后說一句：結合自己實驗室的條件（場地、研究方向、操作人員、維護人員還有品牌、售后及價格），帶著實驗室的樣品上門實地考察、學習及拍攝，你能直觀感