檢測(cè)樣品要求

1、儀器對(duì)送檢樣品的要求1.核磁共振波譜儀：（1）送檢樣品純度一般應(yīng)95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品 量：1H 譜5mg 13C 譜15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。（2）本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMS 0、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。（3） 請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求（如檢測(cè)溫度、 譜寬等） 請(qǐng) 于說明。2.紅外光譜儀：為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：（1）樣品必須預(yù)先純化

2、，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置；（4 ）對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明；（5）對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo) 簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。3.有機(jī)質(zhì)譜儀：適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為 50 2000u 的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈 的單一組分。4.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能

3、夠完全汽化。5液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣 品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。（3）請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要 求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。（4 ）液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。6.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：（1）試樣的種類、組分及樣品量本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相

4、對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如 C60 或 C60 的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大； 如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為 110 皮摩爾/微升。（2）樣品的溶解性被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。（3）純度為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過程中不能 避免使用上述試劑，則必須用透析

5、法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試齊嘰蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡 可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。7.紫外-可見吸收光譜儀：（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；（2） 固體樣品量0.2 g，液體樣品量 2ml。8.氣相色譜儀：能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過 300 C,不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。9液相色譜儀：樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。10.元素分析儀：（1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供

6、分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；（2） 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純（含吸附水、 有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì)）會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。11.離子色譜儀：送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。12.等離子體原子發(fā)射光譜儀：（1）對(duì)送檢樣品（檢測(cè)條件）的要求：1請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類、屬性（如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等）。 盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其（

7、估計(jì)）含量；待檢元素中最低（估計(jì)）含量是多少？對(duì)于溶液，請(qǐng)寫明介質(zhì)成份（溶劑、酸堿的種類及其（估計(jì)）含量）、含氟（F-）與否？因?yàn)榉‵-）將嚴(yán)重腐蝕霧化器！2固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1 mol，樣品量：5-50 ml。如含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾；另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)！3樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。（2）由于條件限制，本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì)：1樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者（如 B,Hg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸（HF）溶樣時(shí)的 Si ）；2陶瓷、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者；3有機(jī)硅、硅橡膠、塑料

8、制品、纖維類或任何在500 oC 以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：A.易揮發(fā)損失者；B.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者（如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,TI 及用氫氟酸（HF）溶樣 時(shí)的 Si ;特種固熔體、高聚物等。）13.原子熒光光譜儀：（1）樣品分析一般要求原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）M（ Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。（2 ）固體樣品無(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。檢測(cè)砷（As）、硒（Se）M（ Te）、汞（Hg）,介質(zhì)為鹽酸（5% , v/v ）;檢測(cè)鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5% , v/v ）

9、;檢測(cè)汞（Hg）,介質(zhì)也可為硝酸（5% , v/v ），檢測(cè)（As）介質(zhì)也可為硫酸（2% , v/v ）。由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、 汞不宜采用本儀器測(cè)定。有機(jī)或生物固體樣品樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。（3）樣品中待測(cè)元素限量要求由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05 卩 g/g 500 卩 g/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。（4 ）樣品份量每檢測(cè) 1 個(gè)元素，要求固體樣品量不少于 2 g，液體樣品量不少于 20 mL ,水樣不少于 100 mL。（

10、5）其它送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。14.差示掃描量熱儀：固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于 20mg，藥物不少于 5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件（包括檢測(cè)溫度范 圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等）。15.熱重分析儀：樣品量：不少于 30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛（空氣、N2 或 Ar ），升溫速率，氣體流量（如有特殊要求）。16.X-射線粉末衍射儀：送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g （視其密度和衍射能力而定）；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于1.8cm x 1.8cm 的近

11、似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于1.8cm x 1.8cm ;其它樣品可咨詢本 實(shí)驗(yàn)室。17.X-射單晶末衍射儀：送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。 不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1 0.4 mm,即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過0.5 mm （大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。18.透射電子顯微鏡：由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減?。x子和雙噴減薄等）和超薄切片法。一般情況下

12、，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成（不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備）。超薄切片樣品的制備，需經(jīng) 樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)（約一周左右）。由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。19.場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡：送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。 含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理，最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。

13、觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況 下，樣品盡量小塊些 （ 10 x10 x5mm 較方便）。粉末樣品每個(gè)需 1 克左右。納米樣品一般 需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。20.掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀：送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物 理穩(wěn)定性， 在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。 對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品， 要求用戶預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、 清洗、脫水及用醋酸 （異） 戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下，樣品體積不宜太大（w 5x5x2mm 較適合）。21.電子探針： 定量分析的樣品必須磨平拋光、 清洗干凈。 若樣