安捷倫1200高效液相色譜儀驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

1、高效液相色譜儀驗(yàn)證方案（安裝IQ、運(yùn)行0Q性能PQ設(shè)備名稱：高效液相色譜儀設(shè)備型號(hào)：1200型驗(yàn)證文件編碼:起草起草部門簽名日期技術(shù)發(fā)展部年 月曰審核審核部門簽名日期質(zhì)量部年 月曰聚合部年 月曰技術(shù)發(fā)展部年 月曰批準(zhǔn)批準(zhǔn)人簽名日期質(zhì)量負(fù)責(zé)人年 月曰驗(yàn)證目錄1、設(shè)備概述2、驗(yàn)證目的3、驗(yàn)證小組人員及職責(zé)4、驗(yàn)證相關(guān)文件及依據(jù)5、儀器儀表有效性確認(rèn)6、驗(yàn)證容6.1人員培訓(xùn)確認(rèn)6.2文件確認(rèn)6.3安裝確認(rèn)6.4運(yùn)行確認(rèn)6.5性能確認(rèn)7、偏差處理8變更管理9、驗(yàn)證周期10、結(jié)論安捷倫1260高效液相色譜儀驗(yàn)證方案1、儀器概述本儀器由安捷倫科技生產(chǎn)，主要由工作站、G1311C高效液相色譜儀四元泵（置脫氣

2、機(jī)）、 標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器（G1329B）、柱溫箱（G1316A）、可變波長紫外檢測器（G1314F ）等部件 組成。為確認(rèn)該設(shè)備的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)及性能是否能滿足要求，確?；?yàn)室檢測質(zhì)量，現(xiàn)對(duì)該 儀器進(jìn)行驗(yàn)證。2、驗(yàn)證目的對(duì)該儀器進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)，以確定儀器是否具有良好的檢測性能，是否能滿足 日常分析測試工作的需要。3、驗(yàn)證小組人員及職責(zé)分工姓名部門職責(zé)組長毛江成化驗(yàn)室驗(yàn)證執(zhí)行操作人，負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案，執(zhí)行驗(yàn)證方 案，收集整理數(shù)據(jù)，完成驗(yàn)證方案。成員童麗霞質(zhì)量部1、負(fù)責(zé)協(xié)助實(shí)施驗(yàn)證方案；2、協(xié)助驗(yàn)證方案的起草；3、參與審核驗(yàn)證方案和方案。徐云，羅麗琴化驗(yàn)室1、負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)場操作；2、負(fù)責(zé)基本數(shù)

3、據(jù)的收集與記錄；批準(zhǔn)潔蓮質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)實(shí)施、驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)4、驗(yàn)證相關(guān)文件及依據(jù)4.1中國藥典2015年版4.2中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（2015年版）4.3安捷倫1200高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4.4安捷倫1200高效液相色譜儀使用說明書5、使用的儀器儀表有效性確認(rèn)序號(hào)儀器名稱型號(hào)廠家用途計(jì)量單位有效期至是否在校驗(yàn)有效期1電子分析天平BS224S賽多利斯樣品稱量是口 否口2電子分析天平BT125D賽多利斯樣品稱量是口 否口結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：-日期：6、驗(yàn)證容6.1人員培訓(xùn)確認(rèn)確認(rèn)方法：在執(zhí)行之前，所有人員都需要仔細(xì)閱讀和理解各自的職責(zé)并進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn)，按人員確 認(rèn)表

4、中容進(jìn)行確認(rèn)。可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有此方案的執(zhí)行者都需要在下面的表格中簽名。確認(rèn)記錄：人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄培訓(xùn)容確認(rèn)人員簽字是否參加培訓(xùn)是否一、學(xué)習(xí)確認(rèn)與驗(yàn)證的相關(guān)是否文件與解釋。是否二、本次檢測方法。是否是否培訓(xùn)時(shí)間：結(jié)論：檢杳人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日6.2文件確認(rèn)方法：按記錄所列文件清單進(jìn)行逐項(xiàng)檢查。可接受標(biāo)準(zhǔn)：已經(jīng)過批準(zhǔn)并且是最新版文件確認(rèn)記錄：文件確認(rèn)記錄序號(hào)文件名稱文件編號(hào)可接受標(biāo)準(zhǔn)是否已批準(zhǔn)1安捷倫1200高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-QC-TS-202-C0是否結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：6.3安裝確認(rèn)主機(jī)確認(rèn)由QC檢查儀器的說明書，銘牌中輸液泵、自動(dòng)進(jìn)

5、樣器等部件的參數(shù)和序列號(hào)并將檢查 的結(jié)果記錄在下表中。部件設(shè)備部件號(hào)序列號(hào)輸液泵自動(dòng)進(jìn)樣器柱溫箱紫外可變波長檢測器結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：電腦確認(rèn)由QC打開電腦系統(tǒng)屬性查看，并檢查電腦主機(jī)接口，以確保電腦能夠穩(wěn)定的運(yùn)行并支 持液相色譜工作站運(yùn)行流暢和穩(wěn)定。推薦配置實(shí)際配置檢查結(jié)果CPU3GHz雙核（推薦i5及以上）是 否存8GB是 否硬盤500G及以上是 否顯示器25 寸 1920 X 1080是 否操作系統(tǒng)Win dows 7SP1 （企業(yè)版或?qū)I(yè)版）32位或64位是 否通用串行口主機(jī)帶通用串行口（ COM ）是 否結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：軟件確認(rèn)由QC檢查確認(rèn)軟件的名稱

6、、序列號(hào)、版本號(hào)等信息，以及存放地點(diǎn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果軟件名稱軟件序列號(hào)/版本號(hào)存放位置儀器IP安裝工程師的資質(zhì)及培訓(xùn)是否滿足要求結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：634安裝檢查由安捷倫工程師進(jìn)行安裝，安裝完后，由 QC對(duì)安裝情況進(jìn)行檢查。項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)需求結(jié)果是否符合儀器主體安裝與相鄰儀器間距大于60cm, 儀器后面板應(yīng)留有不小于 50cm的空間；儀器安裝平穩(wěn) 牢固。是 否電源電纜連接檢測器、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣 器、色譜柱、柱溫相、VWD 檢測器與計(jì)算機(jī)、打印機(jī)的 電源連接正常。是 否管路溶劑瓶、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣 器、柱溫箱、檢測器、VWD 檢測器與廢液瓶之間溶劑管 路連接正確，各管路均有標(biāo) 識(shí)，溶劑瓶上

7、有標(biāo)示盛裝溶 劑的名稱。是 否計(jì)算機(jī)安裝檢 查打開電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)應(yīng)能 順利啟動(dòng)WINDOWS系統(tǒng)。電腦顯示日期與實(shí)踐日期時(shí) 間一致是 否儀器控制軟件連接啟動(dòng)軟件程序，儀器應(yīng)能與 控制軟件順利連接，在控制 軟件中可對(duì)泵、柱溫箱、自 動(dòng)進(jìn)樣器、檢測器等模塊進(jìn) 行參數(shù)設(shè)置，個(gè)模塊依據(jù)設(shè) 置的指令作相應(yīng)的動(dòng)作，可 順利完成進(jìn)樣、采集數(shù)據(jù)。是 否軟件安裝位置確定并被記 錄。是 否數(shù)據(jù)文件保存位置確定并被 記錄是 否設(shè)備通訊主機(jī)開機(jī)、系統(tǒng)啟動(dòng)正常。是 否各部件通訊是否正常。是 否打印情況是否正常是 否儀器操作培訓(xùn)安裝工程師完成儀器的操 作、維護(hù)保養(yǎng)的培訓(xùn)。是 否結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：635售

8、后服務(wù)為便于日后的維修，將售后服務(wù)聯(lián)系單位主要信息記錄在下表。售后服務(wù)聯(lián)系單位聯(lián)系傳真聯(lián)系人結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：6.4運(yùn)行確認(rèn)輸液系統(tǒng)泄漏檢查由QC將儀器個(gè)部分連接好，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，啟動(dòng)儀器，壓 力平穩(wěn)后保持10分鐘，用干燥的濾紙?jiān)诟鞴苈愤B接處檢查。各連接處應(yīng)均無漏液，泵排液閥 出口無液體漏出。檢查結(jié)果：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：序列測試由QC將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，啟動(dòng)儀器，編 輯一個(gè)序列（至少為4列，最后一列設(shè)為關(guān)機(jī)方法，每個(gè)樣品進(jìn)樣次數(shù)設(shè)為 2,運(yùn)行時(shí)間設(shè) 為5min，樣品瓶全放入甲醇），點(diǎn)

9、擊運(yùn)行序列。儀器應(yīng)能按設(shè)定的序列運(yùn)行。檢查結(jié)果：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：報(bào)警測試的檢查由化驗(yàn)室人員將儀器各部分連接好， 以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，啟動(dòng)儀器, 在傳感器上滴加甲醇，儀器應(yīng)能及時(shí)報(bào)警；設(shè)置最高壓為100bar，逐步增加流速，當(dāng)壓力超過100bar時(shí)，泵應(yīng)停止運(yùn)行，并且工作站運(yùn)行窗口及儀器應(yīng)顯示紅色報(bào)警信號(hào)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否符合漏液測試漏液后儀器能及時(shí)報(bào)警是 否壓力測試壓力超限儀器能及時(shí)報(bào)警是 否結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：644挑戰(zhàn)性測試由化驗(yàn)室人員在編輯方法時(shí)，按錯(cuò)誤的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，流速設(shè)為11ml/min，柱溫101C,波長選擇660nm。項(xiàng)

10、目標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否符合流速 11ml/min錯(cuò)誤的參數(shù)不能被輸入是 否柱溫101C錯(cuò)誤的參數(shù)不能被輸入是 否波長選擇660nm錯(cuò)誤的參數(shù)不能被輸入是 否結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：歷史數(shù)據(jù)查閱和輸出由化驗(yàn)室人員將儀器各部分連接好， 以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，啟動(dòng)儀器, 壓力平穩(wěn)后保持10min，設(shè)置數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑，進(jìn)甲醇10卩l(xiāng)，運(yùn)行5分鐘，連續(xù)進(jìn)樣3次，完 成后，點(diǎn)開“我的電腦”檢查，檢查數(shù)據(jù)時(shí)候和方法存儲(chǔ)路徑一致，及數(shù)據(jù)的完整性。標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否符合數(shù)據(jù)和方法存儲(chǔ)路徑一致且完整是 否測試環(huán)境卜的存儲(chǔ)路徑的確認(rèn)并被 記錄結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：泵性能的測

11、試測試方法：將輸液系統(tǒng)與泵連接好，以蒸餾水為流動(dòng)相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定0.5、Fs收集時(shí)間（分鐘）WWFmF平(-2%< Ss< 2%(< 2%0.51.02.0結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：P : 天平上稱重，每個(gè)流速測定3次，查表計(jì)算，即得。計(jì)算SS= ( F平-Fs) /FsX 100%SR=( Fmax-F min) /F 平 X 100%Fm= ( WW) / (p .t )式中：F平-_-為同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min ；Fmax-為同一組測量中流量取大值，ml/min ；Fmin-為同一組測量中流量最小值，ml/min ；Fs-為流量設(shè)疋值，ml

12、/mi n ；W1-為容量瓶的質(zhì)量，g;W2 為容量瓶與流動(dòng)相的質(zhì)量，g；p -i 為試驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度,g/ml ；t為收集流動(dòng)相的時(shí)間，min。1.0和2.0ml/min二段，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動(dòng)相，0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5分鐘，在分析水溫:648柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱，選擇 25C、30C、35C和40C進(jìn)行測定。按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時(shí)，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共計(jì)5次。要求溫度實(shí)際值和設(shè)定值之間的偏差在土 2

13、C圍，溫度的波動(dòng)幅度 小于1C。次數(shù)溫度（C）T設(shè)定25303540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次T平均T最大T最小TS= （T平均-T設(shè)定）小于土 2CTC= （T最大-T最?。┬∮谕?1C結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：649紫外檢測器檢測性能測試波長的準(zhǔn)確度打開Agile nt Lab Advisor軟件，和儀器后，選擇服務(wù)與診斷，點(diǎn)擊其中的VWD檢測器, 使用其波長校準(zhǔn)功能。檢測結(jié)果：檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：649.2基線噪聲與漂移打開Agile nt Lab Advisor軟件，和儀器后，選擇服務(wù)與診斷，點(diǎn)擊其中的VWD檢測器, 使用其波長校準(zhǔn)功能。檢測結(jié)果：復(fù)

14、核人/日期:檢驗(yàn)人/日期:649.3最小檢測濃度的檢定取C18色譜柱，紫外檢測器波長設(shè)置為 254nm,流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，注入1020卩I萘/甲醇溶液（1xi0-7g/ml），記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲 峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測濃度 Cl= 2Nd c V20H式中：Cl為最小檢測濃度（g/ml） ； Nd為基線噪聲峰-峰高（mm） ； c為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（g/ml）； H為標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高（mm）; V為進(jìn)樣體積（卩I）。檢測結(jié)果：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：649.4線性測試取C18色譜柱，100%甲醇為流動(dòng)相，流速1.0ml/min，檢測波長254

15、nm,待儀器穩(wěn) 定后取濃度為1X0-4g/ml的萘/甲醇溶液，分別進(jìn)樣1卩l(xiāng)、2卩l(xiāng)、5卩l(xiāng)、10卩l(xiāng)、15卩l(xiāng)、 20卩l(xiāng)記錄色譜圖，以標(biāo)樣濃度 C為橫坐標(biāo)，以萘峰面積A為縱坐標(biāo)作線性回歸，得其線性方程及相關(guān)系數(shù)R2。進(jìn)樣體積1卩l(xiāng)2卩l(xiāng)5卩l(xiāng)10卩l(xiāng)15卩l(xiāng)20卩l(xiāng)峰面積線性方程相關(guān)系數(shù)（R2應(yīng)小于等于0.999）結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：6.5性能確認(rèn)進(jìn)樣器精密度與殘留測試以甲醇為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，色譜柱使用C18柱，先進(jìn)1針甲醇空白溶液，記錄 色譜圖，精密量取萘甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 20卩l(xiāng)注入色譜儀中，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，以萘 的峰面積計(jì)算儀器的定量重復(fù)性，以萘

16、的保留時(shí)間計(jì)算儀器的定性重復(fù)性。最后再進(jìn)1針甲醇空白溶液，記錄保留時(shí)間和峰面積。保留時(shí)間的RSD應(yīng)不得過1.0%，峰面積RSD應(yīng)不得過2.0%，殘留面積應(yīng)不得過0.200%。殘留按下式計(jì)算：S （A空 2 A空 1）/A6 100%式中：A空2為第二針空白的峰面積;A空1為第一針空白的峰面積;A6為第六針萘標(biāo)液峰面積。保留時(shí)間（min）峰面積檢測結(jié)果123456平均值RSD殘留測試結(jié)果：A空1=A空2=A6=殘留峰面積S=結(jié)論：檢杳人：日期：復(fù)核人：日期：7、偏差處理所有在測試過程中發(fā)生的偏差均應(yīng)按偏差管理規(guī)程進(jìn)行處理。由驗(yàn)證小組提出解決方案，由驗(yàn)證委員會(huì)審核和批準(zhǔn)偏差解決方案及其實(shí)施。8變更管理所有在測試過程中發(fā)生的變更均應(yīng)進(jìn)行記錄。變更應(yīng)經(jīng)過質(zhì)量部經(jīng)理或質(zhì)量負(fù)責(zé)人的批準(zhǔn)方可執(zhí)行。將與變更有關(guān)的所有信息按照變更管理規(guī)程要求進(jìn)行記錄，并進(jìn)行分析與評(píng)價(jià)9、驗(yàn)證周期（a）按照確認(rèn)