氣相色譜操作規(guī)程

1、安捷倫6890N（FID）氣相色譜操作規(guī)程一、目的規(guī)范安捷倫6890N（FID）氣相色譜儀的操作規(guī)程，確保儀器的準(zhǔn)確操作，以獲取準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。二、制定依據(jù)本規(guī)范的制定參照Ch.P.2010年版要求，安捷倫6890N（FID）氣相色譜儀使用說明書。三、適用范圍本操作規(guī)程適用于安捷倫6890N（FID）氣相色譜儀的操作。四、責(zé)任人課題組長：負(fù)責(zé)儀器的全面管理控制使用，監(jiān)督儀器操作人員嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作。操作人員：嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作，負(fù)責(zé)儀器的清潔、維護(hù)。五、相關(guān)定義 無六、工作程序1.1 開機(jī)1.1.1檢查色譜柱是否安裝正確。1.1.2打開載氣，然后打開支持氣體氫氣和氧氣。1.1.3打開

2、安捷倫6890N（FID）氣相色譜儀，等待自檢通過，直至控制面板顯示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.1.1.4打開Chemstation工作站。1.1.4.1在View選項中勾選：Method and Run Control，Show Top Toolbar, Show Status Toolbar，Sampling Diagram，Instrument diagram，Chemstation Status Commandline選項，使其在主面板顯示。 1.1.4.2點示Instr

3、ument diagram面板上的任意圖標(biāo)，如 （oven）進(jìn)入儀器設(shè)置界面。點擊Columns圖標(biāo)，檢查色譜柱型號及信息是否與實際相符，若不符，點擊右側(cè)Change選項，進(jìn)行色譜柱設(shè)置。點擊Install Column，檢查是否有所需要的色譜柱信息。若有，將合適的色譜柱點擊確認(rèn)后，點擊OK確認(rèn)；若沒有合適的色譜柱，則點擊Add，新建色譜柱信息。在Inventory # for new column中輸入色譜柱名稱，點擊OK進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面。點擊Add New Column To Inventory進(jìn)行詳細(xì)的信息設(shè)置。新建的參數(shù)應(yīng)與色譜柱銘牌上的參數(shù)相符。上述操作完成后，點擊OK，后點擊Ins

4、tall As Column。 點擊Mode，選擇載氣流動模式：一般為Const Flow，恒流。 點擊Inlet，選擇進(jìn)樣口，需與實際相符。點擊Detector，選擇檢測器，需與實際相符。 在Flow選項中設(shè)置流速，若數(shù)字顏色為藍(lán)色，則在推薦流速范圍之內(nèi)。點擊Inlet，在界面右側(cè)選擇進(jìn)樣口：Front或者Back。在Mode選項中選擇分流模式：一般選擇Split。在Gas選項中選擇載氣類型：此處需與實際用氣相符。勾選Heater，Pressure，Total Flow，設(shè)置相應(yīng)數(shù)值。 在Split Ratio選項中設(shè)置分流比。 在Split Flow選項中設(shè)置分流氣體流速。 如果需要使用省

5、氣模式，可勾選Gas Saver選項并設(shè)置。在右側(cè)選擇另一個進(jìn)樣口，檢查其設(shè)置，如果該進(jìn)樣口為閑置狀態(tài)，則不要勾選Heater，Pressure，Total Flow中的任何選項。1.1.4.3點擊Oven Temp圖標(biāo)，勾選On，設(shè)置老化溫度（比色譜柱最高使用溫度低1020）。在Equilibration min選項中設(shè)置平衡時間，通常默認(rèn)值是3min。1.1.4.4 點擊Detector圖標(biāo)，在右側(cè)選擇檢測器位置：Front或者Back。勾選Heater，H2 Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame，Electrometer。設(shè)置Heater溫度為實際檢測溫度。設(shè)置

6、氫氣和壓縮空氣，其比例均為氫氣：空氣=1:10，一般為40:400。在Makeup Flow選項中選擇氣體類型，與載氣相同。1.1.4.5若確定全部設(shè)置，請點擊OK。達(dá)到平衡溫度后系統(tǒng)會自動點火。若點火失敗，在Detector中選擇點擊Reignite進(jìn)行重新點火。2.1 方法設(shè)置2.1.1 方法篩選2.1.1.1 色譜柱選擇：常用的色譜柱有HP-1（非極性），DB-624（弱極性），DB-wax（強(qiáng)極性）。根據(jù)所測樣品的極性選擇，極性相近的色譜柱，如待測樣品為未知極性的樣品，可嘗試使用DB-624.2.1.1.2溫度條件選擇：包括恒溫和梯度升溫兩種。單一樣品可使用恒溫測定，復(fù)雜樣品建議選用梯

7、度升溫，但在分離度及分離時間均有保證時，也可使用恒溫。 對于復(fù)雜的樣品，可先設(shè)一個較低的溫度，稍作保留后升至高溫，如30保持2min，以20/min的速度升至180，保持10min。然后根據(jù)所得譜圖再作進(jìn)一步調(diào)整。 出峰時間的預(yù)算：一般出峰時間與組分沸點呈正比關(guān)系（即沸點越高出峰越晚），但同時需要考慮分子極性，極性與色譜柱填料極性越接近，出峰越晚。 一個較好的升溫程序，應(yīng)在保證分離度的前提下盡量減少分析時間。 升溫會引起基線漂移，在180以上時比較明顯，因此需要考慮分步檢測，尤其是殘留溶劑中有DMF的情況。2.1.1.3 載氣流速條件選擇：分離度不足時，可以降低流速；分析時間過長時，可以升高流

8、速。流速應(yīng)設(shè)置在推薦范圍內(nèi)。2.1.1.4 進(jìn)樣口設(shè)置 根據(jù)一般經(jīng)驗，進(jìn)樣口溫度等于待分析組分最高沸點減去30左右時即可完全汽化。Eg：A物質(zhì)沸點為150，進(jìn)樣口溫度120。 常用的分流比為10:130:1，適當(dāng)?shù)姆至鞅瓤梢詼p少實際進(jìn)樣量，優(yōu)化峰型。2.1.1.5 檢測器溫度越高則儀器越靈敏，一般為200300。3.1 保存方法 在Method選項卡中選擇Save Method覆蓋現(xiàn)有方法，選擇Save Method As可以更換方法名稱并保存方法。4.1 樣品4.1.1 樣品信息設(shè)置：在Run Control選項卡中選擇Sample Info進(jìn)入信息設(shè)置界面。4.1.1.1 選擇Prefix

9、/Counter預(yù)置式編號或選擇Manual手動編號。 注意：該版本工作站有可能覆蓋舊數(shù)據(jù)，因此在設(shè)置編號時應(yīng)仔細(xì)檢查是否有同名文件或按序列運行時可能被覆蓋的文件。4.1.1.2在Subdirectory中設(shè)置保存的文件夾。4.1.1.3 在Signal 中填寫相應(yīng)信息，Profix為前綴，Counter為計數(shù)器。4.1.1.4 在Sample Parameters中填寫樣品相關(guān)信息。4.1.1.5 以上信息確認(rèn)完全后，點擊OK確認(rèn)返回。5.1 進(jìn)樣5.1.1 等待儀器完成預(yù)設(shè)條件后，如果選擇節(jié)省載氣，脈沖進(jìn)樣，要進(jìn)行預(yù)運行。5.1.2 等待工作站出現(xiàn)Ready。5.1.3 如果使用自動進(jìn)樣器

10、，按工作站的Start按鈕；如果使用手動進(jìn)樣器，進(jìn)樣后立即按控制面板上的Start按鈕。6.1 7694E頂空進(jìn)樣器的使用6.1.1 打開電源6.1.2 溫度設(shè)定6.1.2.1 點擊Zone Temps，設(shè)定瓶在爐箱中被加熱的溫度、定量環(huán)的溫度和傳輸線溫度；點擊上下鍵進(jìn)行功能鍵之間的選擇；點擊Enter鍵進(jìn)行操作確認(rèn)。它們的有效設(shè)定范圍分別為：Vial 40-200，Loop 50-200，Tr.line 50-200。 通常爐溫應(yīng)低于瓶中溶劑沸點10，否則易引起瓶蓋與瓶墊泄漏或爆裂及瓶壓線路的污染。定量環(huán)與傳輸線溫度應(yīng)高于爐溫以防止冷凝。GC CYCLE TIME指完成一次GC運行的全部時間

11、，包括運行時間、平衡時間及所必須的冷卻時間。這樣頂空進(jìn)樣器可有效將樣品置入爐箱內(nèi)并避免在GC準(zhǔn)備好之前進(jìn)樣。默認(rèn)值是25分鐘。VIAL EQ.TIME是瓶在爐箱中被加熱的時間。推薦不低于5分鐘。PRESSURIZ.TIME指用于加壓的氣體在樣品瓶中的時間。LOOP FILL TIME指頂空氣與加壓氣的混合氣填充定量環(huán)的時間。LOOP EQ.TIME指在較高溫度的定量環(huán)中被分析物的平衡時間。INJECT TIME指樣品定量環(huán)中的氣體被注入GC的時間。此時間不能設(shè)得過短，否則可能由于不是引入所有的樣品而損失靈敏度。比需要的時間長一些沒有關(guān)系。默認(rèn)設(shè)置為1分鐘。FIRST VIAL指方法要運行的第一

12、個瓶（瓶號1-12）；LAST VIAL指方法要運行的最后一個瓶（瓶號1-12），此號必須大于第一個瓶號；SHAKE即為瓶被振動的設(shè)置。若選擇振動（選擇1或2），還可以輸入振動時間。LINK Methods可令我們選擇2-4個方法進(jìn)行鏈接式運行。如果啟動了“Parameter Increment”用于轉(zhuǎn)動樣品盤來插入或移走一個樣品瓶?？捎蒙舷录^來將樣品盤向前或向后轉(zhuǎn)動一個位置。6.1.2.2在Chemstation工作站中設(shè)置好分析方法及樣品信息。6.1.2.3設(shè)置好7694E頂空進(jìn)樣的條件，等待Not Ready的紅燈熄滅。6.1.2.4點Start鍵自動進(jìn)行樣品平衡和進(jìn)樣。7.1 關(guān)機(jī)操

13、作7.1.1將進(jìn)樣口（Inlet）、柱溫（Oven）、檢測器（Det）的溫度均設(shè)為30或更低。7.1.2 關(guān)閉氫氣和壓縮空氣。7.1.3 退出工作站 系統(tǒng)詢問是否保存方法時，為了不覆蓋已有的方法記錄，故多不選擇保存項。7.1.4 等待進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器溫度降至100以下（最好能降至50以下）。7.1.5 關(guān)閉安捷倫6890N（FID）氣相色譜的主機(jī)電源。7.1.6 關(guān)閉氫氣。7.2 頂空進(jìn)樣器關(guān)機(jī)操作7.2.1 將所有樣品瓶取出。7.2.2 關(guān)閉電源。七、變更記載 無父親的格局決定家庭的方向一個家庭的福氣運道，不是憑空出現(xiàn)的，它是家庭成員共同努力得來的。家庭要想和諧興旺，首先要走對方向，父

14、親的格局就決定著家庭的發(fā)展方向。曾國藩曾說：“謀大事者首重格局”,心中格局的大小，決定了眼光是否長遠(yuǎn)，眼光是否長遠(yuǎn)又決定了事物的成敗。家庭的發(fā)展不是一個一蹴而就的過程，家庭需要經(jīng)營，需要規(guī)劃。由于社會分工的不同，父親作為家庭中的男性，承擔(dān)著家庭領(lǐng)導(dǎo)者的職能，是家庭“權(quán)威”的代表。作為家庭列車的火車頭，父親的眼光要遠(yuǎn)，格局要大，只有父親的格局大，才能確保家庭的發(fā)展方向不出錯。老話說“不是一家人，不進(jìn)一家門”,人的一生中有大部分時間都在家庭中度過，觀念、思想等都會通過家人間潛移默化的影響來傳遞。如果父親有一個大格局，那在他的妻子、后輩子孫都會受到好的影響。在家庭生活中，父親有大格局，就是在家庭遭遇困難或變故時，不退縮，能夠頂住壓力。對待家庭小的損失不斤斤計較，不渾渾噩噩混日子，積極對待生活，對于家庭發(fā)展有大致