聚乙二醇600中環(huán)氧乙烷與二氧六環(huán)

1、環(huán)氧乙烷與二氧六環(huán)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：含環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。檢驗(yàn)方法：照氣相色譜法中華人民共和國(guó)藥典2010年版二部（附錄V E）測(cè)定。GC分析條件：色譜柱：100%聚二甲基硅氧烷為固定相（30m×0.530 mm×3m）的毛細(xì)管柱檢測(cè)器：氫火焰（FID）載氣：氮?dú)鈾z測(cè)器溫度：250進(jìn)樣口溫度：150柱流量：2.5ml/min吹掃流量：3.0ml/min分流比：1：1柱溫程序：初始35保持5分鐘，以5/分鐘升溫至180，然后以30/分鐘升溫至230，保持5分鐘頂空進(jìn)樣條件：平衡溫度：70定量環(huán)溫度：80傳遞管線溫度:90平衡時(shí)間：45min定量環(huán)

2、體積：1ml系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)：a.對(duì)照溶液b色譜圖中，乙醛和環(huán)氧乙烷的分離度應(yīng)達(dá)到至少2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍。b.分別將供試品溶液及對(duì)照溶液c頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。計(jì)算對(duì)照溶液c圖譜中環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和供試品溶液圖譜中環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。環(huán)氧乙烷三次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%，二氧六環(huán)的3次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%溶液的配制：a.供試品溶液：精密稱取供試品1g 置頂空瓶中，加入1.0ml超純水，密封，搖勻，平行制備3份。b.環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液：環(huán)氧乙烷的取樣操作均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作者應(yīng)戴聚乙稀手套及合適的防護(hù)器具保護(hù)

3、手和面部，所有溶液均應(yīng)密閉，在28保存。環(huán)氧乙烷對(duì)照品置于冰水浴中降溫，用冷凍的注射器，取約300l液態(tài)環(huán)氧乙烷（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置50ml經(jīng)處理過(guò)的冷的聚乙二醇400（取聚乙二醇400約500ml置1000ml圓底燒瓶中，以60，1.52.5kPa負(fù)壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)12小時(shí)，除去揮發(fā)成份，再裝入密閉容器置于28環(huán)境中溫度平衡備用或儲(chǔ)存）中，加入前后稱重以確認(rèn)加入量約為0.25克，用相同的溶劑稀釋至100ml，用前充分搖勻，2-8保存。環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液的含量測(cè)定：取10毫升50%氯化鎂的無(wú)水乙醇混懸液與20ml乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）混勻，放置過(guò)夜使平衡。精密稱量5g環(huán)氧乙烷儲(chǔ)

4、備液置上述溶液中混勻，放置30分鐘，用0.1mol/L乙醇制氫氧化鉀滴定液滴定，用電位法指示終點(diǎn)，用空白實(shí)驗(yàn)校正實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以每1毫升0.1mol/L的乙醇制氫氧化鉀滴定液相當(dāng)于4.404mg的的環(huán)氧乙烷計(jì)算環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液中環(huán)氧乙烷的濃度?？瞻灼叫袦y(cè)定兩次，樣品平均測(cè)定3次,以三次樣品實(shí)驗(yàn)的結(jié)果為最終結(jié)果。按以下公式計(jì)算環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液中環(huán)氧乙烷的濃度：公式中：M樣-環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液的取樣量，g；CKOH-乙醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；V樣-環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液消耗氫氧化鉀滴定液的體積，mL；V空-空白實(shí)驗(yàn)消耗氫氧化鉀滴定液的體積，mLc.環(huán)氧乙烷對(duì)照溶液的制備：臨用前配制，精密稱取1g冷的環(huán)氧

5、乙烷儲(chǔ)備液，置含40.0g冷的聚乙二醇400的50ml量瓶中，用冷的聚乙二醇400稀釋至刻度，得環(huán)氧乙烷濃度為50g/g的溶液（需要稱量空瓶重、環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液的取樣量和最終定容后的總重量）。精密稱取10g，置含30ml冷的超純水的50ml量瓶中，用用相同的溶劑稀釋至刻度。精密量取10ml，用水稀釋至50ml（環(huán)氧乙烷濃度2g/ml）。d.二氧六環(huán)對(duì)照溶液的制備：精密稱取二氧六環(huán)1.0g用水稀釋至100ml，精密量取5ml，用水稀釋至500ml（0.1mg/ml）。e. 0.001%乙醛溶液：通風(fēng)櫥中操作，佩戴防護(hù)用具，精密量取40%乙醛1 ml置含50ml冷的超純水的100ml容量瓶中，用冷的

6、水稀釋至刻度，搖勻；精密量取1.0ml置于 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻；再精密量取25ml置于100ml容量瓶中用水稀釋至刻度并搖勻即得。f.對(duì)照溶液a的制備：精密稱取供試品1.0g 置20 ml頂空瓶中，加入0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照溶液及0.5ml二氧六環(huán)對(duì)照溶液，密封搖勻即得。平行制備1份。g.對(duì)照溶液b的制備：精密量取0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照溶液置20 ml頂空瓶中，加入新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照溶液0.1ml，密封搖勻即得。e.對(duì)照溶液c的制備：精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液和二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各5.0ml,置于10ml容量瓶中混勻，再精密量取1.0ml

7、置于20 ml頂空瓶中，密封搖勻即得。自“再精密量取1.0ml”起平行制備3份。樣品的測(cè)定：取對(duì)照溶液b頂空注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使環(huán)氧乙烷和乙醛的峰約為滿量程的15%。依次取對(duì)照溶液c（3份）、對(duì)照溶液a（1份）、供試品溶液（3份）頂空注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按以下公式分別計(jì)算環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)的含量：a. 環(huán)氧乙烷的含量：公式中：C0環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液中環(huán)氧乙烷的濃度, g/gM對(duì)1環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液的取樣量（g）M對(duì)2環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液二次稀釋取樣量（g）M總重環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液一次稀釋定容后總重（g）M瓶重環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液一次稀釋空瓶重（g）A樣供試品溶液圖譜中環(huán)氧乙烷的峰面積M樣供試品溶液中供試品的稱量量（g）M對(duì)對(duì)照溶液a中供試品的稱量量（g）M環(huán)氧乙烷對(duì)照溶液a中環(huán)氧乙烷的加入量（g）A對(duì)對(duì)照溶液a中環(huán)氧乙烷的峰面