六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求-2011

1、 中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ609-2011六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求The Technical Requirement for water Quality Automatic On-lineMonitor of Chromium(VI本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標準文本為準。2011-02-11發(fā)布2011-06-01實施 環(huán)境保護部發(fā)布HJ 609-2011目 次前言.II1 適用范圍 (12 規(guī)范性引用文件 (13 術(shù)語和定義 (14 方法原理和測定范圍 (15 性能指標及試驗方法 (26 技術(shù)要求 (47 操作說明書 (5IHJ 609-2011前

2、言為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護法和中華人民共和國水污染防治法,規(guī)范六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)性能,提高我國水環(huán)境監(jiān)測工作的能力,制定本標準。本標準規(guī)定了六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標及試驗方法和技術(shù)要求。本標準為首次發(fā)布。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位:中國皮革和制鞋工業(yè)研究院、北京工商大學(xué)、宇星科技發(fā)展(深圳有限公司、杭州聚光環(huán)?？萍加邢薰尽⒑狭峡萍及l(fā)展有限公司、廣州市怡文環(huán)境科技股份有限公司和美國哈希公司。本標準環(huán)境保護部2011年02月11日批準。本標準自2011年06月01日起實施。本標準由環(huán)境保護部解釋。IIHJ 609-2011 六價鉻水質(zhì)自

3、動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求1 適用范圍本標準規(guī)定了六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標及試驗方法和技術(shù)要求。本標準適用于對地表水、生活污水和工業(yè)廢水中六價鉻化合物離子自動在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)、應(yīng)用選型和性能檢驗。2 規(guī)范性引用文件本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB 7467水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 13306標牌HJ 168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ/T 212污染源在線自動監(jiān)控(監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標準HJ 477 污染源在線自動監(jiān)控(監(jiān)測數(shù)據(jù)采集傳輸儀技術(shù)要求3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1零

4、點漂移 zero drift指采用本標準中規(guī)定的零點校正液作為試樣連續(xù)測試,六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。3.2量程漂移 measuring range drift指采用本標準中規(guī)定的量程校正液作為試樣連續(xù)測試,六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。3.3平均無故障連續(xù)運行時間 mean time between failures指六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀在測試期間的總運行時間(小時與發(fā)生故障次數(shù)(次的比值,以“MTBF”表示,單位為:小時/次。4 方法原理和測定范圍4.1 方法原理六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀可采用分

5、光光度法或其他分析方法。其中分光光度法的原理:在酸性溶液中,六價鉻化合物離子與二苯碳酰二肼(DPC反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長540 nm處進行分光光度測定。上述步驟由在線監(jiān)測儀自動控制完成從水樣導(dǎo)入至濃度計算全過程,從而實現(xiàn)六價鉻監(jiān)測的自動化。4.2 六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的構(gòu)造進樣/計量單元:包括試樣、試劑導(dǎo)入部分和試樣、試劑計量部分。分析單元:具有將測定值轉(zhuǎn)換成電信號輸出的功能,通過控制單元,完成對樣品的自動1HJ 609-2011在線分析。同時還應(yīng)包括針對零點和量程的校準功能。控制單元:包括系統(tǒng)控制硬件和軟件,具有數(shù)據(jù)采集、處理、顯示存儲和數(shù)據(jù)輸出等功能。4.3 測定范圍本標準的測定

6、范圍為0.045.00 mg/L。5 性能指標及試驗方法5.1 性能指標按本標準方法檢測時,六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標應(yīng)滿足表1的要求。表1 六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標項目性能指標試驗方法精密度5% 5.5.1準確度 5%以內(nèi) 5.5.2直線性5% 5.5.3 零點漂移量程的5%以內(nèi) 5.5.4量程漂移量程的5%以內(nèi) 5.5.5檢出限 0.01mg/L 5.5.6 平均無故障運行時間720小時/次 5.5.7 電壓穩(wěn)定性 5% 5.5.810%(濃度0.05 mg/L5.5.9實際水樣比對試驗15%(濃度0.05 mg/L分析時間30min5.2 試驗條件5.2.1 環(huán)境溫度

7、(1035,測試過程中溫度變化幅度應(yīng)在5以內(nèi)。5.2.2 相對濕度 (6520%5.2.3 電源電壓 交流電壓(22022V5.2.4 電源頻率 (500.5Hz5.2.5 水樣溫度(0605.2.6 水樣酸堿度 pH :695.3 試劑5.3.1 實驗用水:不含鉻的蒸餾水。5.3.2 零點校正液:見5.3.1。5.3.3六價鉻標準貯備液:=100.0mg/L稱取0.2829g 0.0001g經(jīng)110干燥2 h的重鉻酸鉀基準試劑(K2Cr2O7溶于適量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水定容至標線,混勻。或直接購買六價鉻有證標準物2HJ 609-2011 質(zhì)。 5.3.4 5.3.5 5

8、.3.6 5.4 5.4.1 量程校正液：用六價鉻標準貯備液（5.3.3）稀釋到滿量程值的所需濃度。 量程中間溶液：將量程校正液（5.3.4）用水按 1:1 進行稀釋。 其余試劑：按照六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀說明書要求配制。 試驗準備及校正 連接電源， 按照六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀說明書規(guī)定的預(yù)熱時間運行， 以使各部分 功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。 5.4.2 按照六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀說明書的校正方法，用零點校正液（5.3.2）和量程校 正液（5.3.4）交替進行六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀零點校正和量程校正的操作。 5.5 試驗方法 按照試驗條件（5.2） ，重復(fù) 6 次測定零點校正液（5.3.

9、2） ，各次指示值作為零值。在相 同條件下，測定量程值的 20%和 80%兩個不同濃度的量程校正液（5.3.4） ，重復(fù)測定 6 次， 以各次測量值（扣除零值后）計算相對標準偏差。 5.5.2 準確度 按照試驗條件（5.2） ，測定量程值的 20%和 80%兩個不同濃度的量程校正液（5.3.4） ， 各測定 6 次，分別計算相對誤差。以低量程值的六次測定最大值作為準確度。 5.5.3 直線性 六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀經(jīng)零點校正和量程校正后，導(dǎo)入量程中間溶液（5.3.5） ，讀 取穩(wěn)定后的指示值。計算該指示值與量程中間溶液濃度之差相對于量程值的百分率。 5.5.4 零點漂移 采用零點校正液（5.

10、3.2） ，連續(xù)測定 24 h。利用該時間內(nèi)的初期零值（最初的 3 次測定 值的平均值） ，計算最大變化幅度相對于量程值的百分率。 5.5.5 量程漂移 采用量程校正液（5.3.3） ，于零點漂移試驗前、后分別測定 3 次，分別計算平均值。用 零點漂移試驗前測量平均值減去零點漂移試驗后測量平均值相對于量程值的百分率。 5.5.6 檢出限 按照 HJ168 要求，在確定相同的分析條件下重復(fù) n （ n 7）次空白試驗（或空白加標試 驗） ，計算 n 次平行測定的標準偏差 S。 檢出限的計算方法見公式（1） 。 5.5.1 精密度 MDL = t ( n 1, 0.99 S 式中： MDL檢出限；

11、 S空白樣品多次測量值的標準偏差； t自由度為 n-1，置信度為 99時的 t 分布； n樣品的平行測定次數(shù)。 5.5.7 平均無故障運行時間 （1） 采用實際水樣連續(xù)運行 2 個月，記錄總運行時間（小時）和故障次數(shù)（次） ，計算平均 3 HJ 609-2011 無故障連續(xù)運行時間（小時/次） 。 5.5.8 電壓穩(wěn)定性 采用量程校正液（5.3.4） ，在指示值穩(wěn)定后，加上高于或低于規(guī)定電壓 10%的電源電壓 時，讀取指示值。分別進行 3 次測定，計算各測定值與平均值之差相對于量程值的百分率， 取三次計算值的最大值為電壓穩(wěn)定性。 5.5.9 實際水樣比對試驗 選擇0.05 mg/L（低濃度）、

12、12 mg/L（中濃度）和等于最大量程（髙濃度）的水樣， 分別用六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀和 GB 7467 進行測定。對每種濃度水平的水樣均應(yīng)進行 比對試驗，每種水樣用六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀測定次數(shù)應(yīng)不少于 10 次，用 GB 7467 測 定次數(shù)應(yīng)不少于 3 次。計算水樣相對誤差絕對值的平均值（ A ） 。比對試驗結(jié)果符合表 1 的 要求。 水樣相對誤差絕對值的平均值（ A ）計算方法見公式（2） 。 A= 式中： X n B nB 100% （2） A 水樣相對誤差絕對值的平均值； Xn六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀測定水樣第 n 次的測量值； B 用 GB 7467 測定水樣的平均值； n

13、比對試驗次數(shù)。 6 技術(shù)要求 6.1 基本要求 6.1.1 六價鉻水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀在醒目處應(yīng)標識產(chǎn)品銘牌，銘牌標識應(yīng)符合 GB/T 13306 的要求。 6.1.2 顯示器無污點、損傷。顯示部分的字符均勻、清晰，屏幕無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、 閃爍等現(xiàn)象，能用顯示屏提示進行全程序操作，說明功能的文字、符號和標志端正。 6.1.3 6.2 6.2.1 機箱外殼表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象，表面涂層均勻，無腐蝕、生銹、脫 性能要求 進樣/計量單元 落及磨損現(xiàn)象。產(chǎn)品組裝堅固、零部件無松動。按鍵、開關(guān)、門鎖等控制靈活可靠。 6.2.1.1 應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成，不會因試劑或?qū)嶋H廢水的腐蝕而影

14、響測定結(jié)果。 6.2.1.2 計量部分應(yīng)保證試劑和實際廢水樣品進樣的準確性，并在操作說明書中明確該儀器 管路內(nèi)部所能通過的懸浮物的最大粒徑。 6.2.1.3 具備內(nèi)部管路自清洗功能，防止不同樣品之間的交叉污染。 6.2.2 分析單元 6.2.2.1 應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)造，結(jié)構(gòu)應(yīng)易于清洗。 6.2.2.2 測定值輸出信號應(yīng)穩(wěn)定。在本標準規(guī)定的測定范圍內(nèi)，性能指標符合表 1 的要求。 6.2.2.3 具有自動進行零點和量程校準功能，能設(shè)置自動校準周期，以保證測量數(shù)據(jù)的準確 4 HJ 609-2011 性。 6.2.3 控制單元 6.2.3.1 應(yīng)具有故障信息反饋功能 （超量程報警、 試劑余量不足報警、 計量部件故障報警等） 。 6.2.3.2 應(yīng)具有模擬量和數(shù)字量輸出接口，通過數(shù)字量接口可接