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1、 島津液相色譜儀操作規(guī)程撰寫(xiě)人:_日 期:_島津液相色譜儀操作規(guī)程1.開(kāi)機(jī)按Power鍵,按以下順序依次開(kāi)啟HPLC系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源泵柱溫箱2.脫氣將吸濾頭分別放入流動(dòng)相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動(dòng)鍵板上的Purge鍵,排液1_min;再按一次Purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。3.設(shè)定參數(shù)按Func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時(shí),提示可以輸入數(shù)值,按Enter鍵確認(rèn)。在A泵面板上,按Conc鍵,根據(jù)流動(dòng)相比例,設(shè)置B泵比例。4.啟動(dòng)流速先按CE鍵顯示初始屏幕,然后按一下Func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按Enter鍵確認(rèn)
2、。以_ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為_(kāi)ml/min)。按Enter鍵之前,按CE鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。5.準(zhǔn)備進(jìn)樣平衡_min后,開(kāi)啟檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)以及信號(hào)收集器。待基線平衡后(約15_min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。6.梯度洗脫先按照上述方法,設(shè)定好_時(shí)刻流動(dòng)相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按Enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。6.1如有要?jiǎng)h除的程序步驟,就按Enter鍵查找需要?jiǎng)h除的程序,然后按del鍵即可。6.2切記:最后設(shè)定好程序,按CE鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15_min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動(dòng)梯度程序。7.清洗首先關(guān)閉檢測(cè)器,然
3、后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動(dòng)相,具體內(nèi)容見(jiàn)注意事項(xiàng)。8.關(guān)閉HPLC系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。二、注意事項(xiàng)1.特別注意:一定打開(kāi)排液閥,再按Purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。2.如果流動(dòng)相中含有酸,用_的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40_min,然后再用_%甲醇沖洗系統(tǒng)_min,保證所有管路都在_%甲醇溶液中。3.如果流動(dòng)相中含有離子對(duì)或緩沖鹽,用_的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60_min,然后再用_%甲醇沖洗系統(tǒng)_min,保證所有管路都在_%甲醇溶液中。4.如果管路長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)用_%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長(zhǎng)菌、_。5.經(jīng)常將_個(gè)管路相互使用不同的流動(dòng)相。6.特別注意:在做樣品制備時(shí),一定記住要將檢測(cè)器中,入口的阻尼管更換為二通。7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)
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