定量化學(xué)分析實驗09

1、定量化學(xué)分析實驗09 C09實驗項目實驗九 阿斯匹林藥片中乙酰水楊酸含量測定所屬課程定量化學(xué)分析實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定方法。 2. 學(xué)習(xí)利用滴定法分析藥品。 實驗屬性操作性實驗課程屬性專業(yè)課實驗要求必修實驗學(xué)時4每組人數(shù)1人/25組開出學(xué)期4開出班級分析0331班指導(dǎo)老師呂林華實驗時間面向?qū)I(yè)工業(yè)分析與檢驗、巖礦分析與檢驗實驗者類別 ?？粕鷮嶒灲滩亩炕瘜W(xué)分析實驗考核要求考試一、 實驗?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定方法。 2. 學(xué)習(xí)利用滴定法分析藥品。 二、 實驗原理 阿司匹林曾經(jīng)是國內(nèi)外廣泛使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，它的主要成分是乙酰水楊酸。乙酰 水

2、楊酸是有機(jī)弱酸（Ka=110），結(jié)構(gòu)式為， 摩爾質(zhì)量為180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。在強(qiáng)堿性溶液中溶解并分解為水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽，反應(yīng)式如下： 由于藥片中一般都添加一定量的賦形劑如硬脂酸鎂、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用反滴定法進(jìn)行測定。將藥片研磨成粉狀后加入過量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱一段時間使乙?；馔耆?，再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的NaOH，滴定至溶液由紅色變?yōu)榻咏鼰o色即為終點。在這一滴定反應(yīng)中，1mol乙酰水楊酸消耗2mol NaOH。 三、 主要儀器和試劑 1.儀器：50mL堿式滴定管，25.00mL移液管，100mL燒杯，25000mL容量瓶，表面

3、皿，電爐，研缽。 2. 試劑： (1)1molL-1NaOH溶液 。(2)0.1molL-1HCl溶液 。(3)酚酞指示劑（2gL-1乙醇溶液） 。(4)鄰苯二甲酸氫鉀KHCHO基準(zhǔn)試劑 。(5)無水NaCO基準(zhǔn)試劑 。(6)硼砂NaBO10HO基準(zhǔn)試劑 。(7)阿司匹林藥片 四、實驗步驟 10.1 molL-1HCl的標(biāo)定 （1）以無水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取0.150.2g無水NaCO，置于250mL錐形瓶中，加入2030mL蒸餾水使之溶解后，滴加甲基橙指示劑12滴，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。根據(jù)所消耗的HCl的體積，計算HCl溶液的濃度cHC

4、l。平行測定57份，各次相對偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)。 （2）以硼砂NaBO10HO為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取0.40.6g硼砂，置于250mL錐形瓶中，加水50mL使之溶解后，滴加2滴甲基紅指示劑，用0.1molLHCl溶液滴定溶液至黃色恰好變?yōu)闇\紅色，即為終點。計算HCl溶液的濃度cHCl。平行測定57份，各次相對偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)。 2藥片中乙酰水楊酸含量的測定 將阿司匹林藥片研成粉末后，準(zhǔn)確稱取約0.6g左右藥粉，于干燥100mL燒杯中，用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL 1molLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用量筒加水30ml,蓋上表面皿，輕搖幾下，水浴加熱15min，迅速用流水冷卻，將燒杯

5、中的溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻。 準(zhǔn)確移取上述試液10.00mL于250mL錐形瓶中，加水2030ml，加入23滴酚酞指示劑，用0.1molLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛剛消失即為終點。根據(jù)所消耗的HCl溶液的體積計算藥片中乙酰水楊酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及每片藥劑中乙酰水楊酸的質(zhì)量（g/片）。 3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定 用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL 1molLNaOH溶液于100mL燒杯中，在與測定藥粉相同的實驗條件下進(jìn)行加熱，冷卻后,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。在250mL錐形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加水2030m

6、L，加入23滴酚酞指示劑，用0.1 molLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至紅色剛剛消失即為終點，平行測定23份，計算VNaOH/VHCl值。五、 實驗數(shù)據(jù)記錄表格 10.1 molLHCl溶液的標(biāo)定 號碼 記錄項目 稱量瓶樣重 敲出后樣重量 基 HCl HCl（） HCl平均值 相對偏差 相對平均偏差 2.藥片中乙酰水楊酸含量的測定 號碼 記錄項目 移取試液體積數(shù) HCl 乙酰水楊酸含量的平均值(片) 乙酰水楊酸含量的平均值(片) 相對偏差 相對平均偏差 六、 注意事項 需做空白試驗。由于NaOH溶液在加熱過程中會受空氣中CO2的干擾，給測定造成一定程度的系統(tǒng)誤差，而在與測定樣品相同的條件下測定兩種溶液的體積比就可扣除空白值。 七、思考題 1在測定藥片的實驗中，為什么1mol乙酰水楊酸