正溴丁烷的制備1

1、正溴丁烷的制備  實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)正溴丁烷的制備原理和方法2、練習(xí)回流、蒸餾、分液、液體干燥和氣體吸收操作實驗重點：鹵代烴的制備方法實驗難點：粗產(chǎn)物的提純，即分步多次洗滌課時安排：6學(xué)時實驗原理：正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱即得。          副反應(yīng)：          實驗步驟：六步  1、加料    2、回流    3、蒸餾&#

2、160;   4、洗滌    5、干燥    6、蒸餾                為了提高產(chǎn)率，所采取的措施有：1、  濃硫酸過量，其作用有：a、  吸收反應(yīng)中生成的水，使HBr保持較高的濃度，加速反應(yīng)的進行；b、  使醇羥基質(zhì)子化，容易離去；c、  使反應(yīng)中生成的水質(zhì)子化，阻止鹵代烷通過水的親核取代變回原來的醇。2、  增加NaBr的用量，使

3、平衡右移。3、  通過回流，使反應(yīng)完全。4、  加少量水，降低濃硫酸濃度，以減少副產(chǎn)物。實驗操作中應(yīng)注意的事項：1、  加料順序不能顛倒。應(yīng)先加水，再加濃硫酸，依次是醇，NaBr。加水的目的是：a、  減少HBr的揮發(fā)；b、  防止產(chǎn)生泡沫；c、  降低濃硫酸的濃度，以減少副產(chǎn)物的生成。2、  加料和回流過程中要不斷振搖。a.       水中加濃硫酸時振搖：是防止局部過熱；b.       加正丁醇時混勻

4、：    是防止局部炭化；c.       加NaBr時振搖：     是防止NaBr結(jié)塊，影響HBr的生成；d.       回流過程中振搖：    是因為是兩相反應(yīng)，通過振搖增加反應(yīng)物分子的接觸幾率。3、  蒸餾正溴丁烷是否完全，可以從以下幾個方面來判斷：a、 餾出液由渾濁變澄清；b、蒸餾燒瓶內(nèi)油層（上層）消失；c、試管檢驗：取幾滴餾出液，加少量水振搖，如無油珠，

5、表示已蒸餾完畢。4、  蒸餾粗品正溴丁烷后，殘余物應(yīng)趁熱倒出后洗滌，以防止結(jié)塊后難以洗滌。5、  餾出液要充分洗滌，分液時要干凈徹底（分除水相），注意產(chǎn)物是在上層還是在下層。各步洗滌順序不能顛倒，應(yīng)正確判斷產(chǎn)物相。各步洗滌的目的是：a、10mL水：              除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL濃硫酸：          除去未反應(yīng)的正丁

6、醇及副產(chǎn)物正丁醚；c、10mL水：              除去大量硫酸；d、10mL飽和碳酸氫鈉：    進一步除去硫酸；       e、10mL水：              除去碳酸氫鈉注：a.無水氯化鈣干燥時，不僅可除去水分，還可除去醇類，因為醇類化合物（特別是低級醇）可與氯化鈣作用生成結(jié)晶醇而不溶于有機溶劑。b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6，含正丁醇13%），故必須除凈正丁醇。具體操作：1、回流裝置及操作；2、氣體吸收裝置；3、洗滌、分液及分液漏斗的使用；4、液體化合物的干燥；5、回流過程中的振搖。思考題：page1301、  本實驗中硫酸的作用是什么？硫酸的濃度過大或過