溶膠凝膠-燃燒法制備SrMgAl10O17∶Eu^2+、Mn^2+高效藍(lán)綠熒光粉及其發(fā)

1、()文章編號(hào):)卷年第期(、溶膠凝膠燃燒法制備SrMAluMnOEg高效藍(lán)綠熒光粉及其發(fā)光特性研究()中國(guó)計(jì)量學(xué)院光學(xué)與電子科技學(xué)院,杭州北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司,北京;摘要:燃燒法制備了S采用溶膠凝膠rMAlgO場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(和EFESEM)DX能譜分析)儀(等測(cè)試手段對(duì)所得樣品進(jìn)行表征.結(jié)果表EDS產(chǎn)物結(jié)晶度高,形貌規(guī)則,且均勻性好.隨著m,的摻入,發(fā)射光譜出現(xiàn)了雙峰,分別為Mnnm的、明,共摻雜的SEuMnAM熒光粉顆粒長(zhǎng)度約為,M(、)高效藍(lán)綠雙峰熒EunSAMEuMn、光粉,并利用X射線衍射儀(熒光光譜儀(XRD)PL)張宏,王樂(lè),李旸暉,焦峰,梁培,沈常宇,沈曄(,綠粉B和

2、藍(lán)粉Y,Gd)BOuaAlnEOM.但是,這些材料在使用過(guò)程中BaMAlugOE尚存在一些不足,如綠色熒光體余輝過(guò)長(zhǎng),藍(lán)色熒光體穩(wěn)定性較差.近來(lái)研究表明,SrMAlugOE(在發(fā)射光譜為SAM)nm紫外光激發(fā)下,nm的藍(lán)光;在下焙燒min后,SAM仍能表現(xiàn)出良好的發(fā)光性能.因此,大力發(fā)展性能優(yōu)越、制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的WLED用鋁酸鹽熒光粉尤為重要.,結(jié)存在合成溫度高、周期長(zhǎng)、耗能高、產(chǎn)物易結(jié)塊間的能量傳遞也達(dá)到飽和.與傳統(tǒng)燃燒EuMn法相比,溶膠凝膠燃燒法提高了熒光粉的猝滅濃度,藍(lán)光和摻雜濃度達(dá)到nm的綠光.當(dāng)Mn時(shí),對(duì)應(yīng)nm的綠光發(fā)射光譜峰值達(dá)到最大值,傳統(tǒng)制備鋁酸鹽熒光粉的主要方法是固

3、相高溫?zé)葐?wèn)題.所以,開(kāi)展鋁酸鹽熒光粉新型制備方法的研究引起了人們廣泛關(guān)注.溶膠凝膠法在粉體材且增強(qiáng)了熒光強(qiáng)度.還以Dexter能量傳遞理論為依據(jù),通過(guò)能量轉(zhuǎn)移效率和臨界距離的計(jì)算,對(duì)體系中存在的能量傳遞機(jī)制進(jìn)行了討論.此外,與單獨(dú)摻雜料的制備中得到廣泛的應(yīng)用,具有產(chǎn)物均勻性好、結(jié)晶度高等優(yōu)點(diǎn),但是其缺點(diǎn)是操作復(fù)雜、周期長(zhǎng).而燃燒法的工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、反應(yīng)時(shí)間短,彌補(bǔ)了高、的S共摻的SEuAM相比,EuMnAM熒光粉具有較好的熱穩(wěn)定性.關(guān)鍵詞:燃燒法;能量傳遞;溶膠凝膠SrMAlgO;熱穩(wěn)定性:/DOIissnj中圖分類號(hào):O文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A溫固相法和溶膠凝膠法的不足.本文在現(xiàn)有的溶膠凝膠法

4、和燃燒法的基礎(chǔ)上研究一種新型的熒光粉合成方法,即溶膠凝膠燃燒法用以制備鋁酸鹽熒光粉.以S為基rMAlSAM)gO(、質(zhì),摻入E兩種激活離子,通過(guò)溶膠凝膠燃uMn燒法合成了具有藍(lán)光和綠光的雙峰高亮度鋁酸鹽高效S、,熒光粉并借助各種rMAluMngOE分析手段研究了其顯微結(jié)構(gòu)、發(fā)光光譜、熱穩(wěn)定性以及之間的能量轉(zhuǎn)移現(xiàn)象和機(jī)制.研究結(jié)果表EuMn明,溶膠凝膠燃燒法制備的熒光粉具有結(jié)晶性好、發(fā)引言被稱作第四代照明光源,以其高效節(jié)能、超長(zhǎng)WLED)壽命、無(wú)輻射、綠色環(huán)保、光效率高、安全系數(shù)大等優(yōu)點(diǎn),在社會(huì)和經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展要求的背景下,成為了當(dāng).目前實(shí)現(xiàn)WL前最重要的新型照明光源之一ED:()利用三基色原理

5、,的方法主要以紅、綠、藍(lán)種,白光發(fā)光二極管(簡(jiǎn)稱whitelihtemittiniodeggd光效率高和淬滅濃度大的優(yōu)點(diǎn).(芯片按比例混色得到白光;)藍(lán)光LED芯片黃光紫外(綠、藍(lán)三基色熒光粉.其UV)LED芯片紅、中紫外(綠、藍(lán)三基色熒光粉得UV)LED芯片紅、:針對(duì)UV紅粉LED應(yīng)用的商用熒光體主要有實(shí)驗(yàn)()藍(lán)色L(熒光粉;ED芯片綠光和紅光熒光粉;)到的WL成本低且專利局限較小等ED具有顯色性高、優(yōu)點(diǎn),是今后半導(dǎo)體照明技術(shù)的一個(gè)重要發(fā)展方向.樣品制備(、(以A分析純)分析lNOHO(SrNO) )(、分析純)分析純)分CO(NH)MnCOCH(HO、析純)濃HNO和E為原料.)u)(O(

6、實(shí)驗(yàn)步驟為按照化學(xué)計(jì)量比精確稱取以上原硝酸鹽材料以及激活劑E再分別按與硝酸鹽unCOO和M;、(、純)分析純)分析純)MNOHO(HBOg) ();基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(浙江新苗,Z)人才計(jì)劃資助項(xiàng)目(R:收到初稿日期:收到修改稿日期:通訊作者:王樂(lè),Emailcallaclueducnj,作者簡(jiǎn)介:張宏(男,湖北黃岡人,碩士,師承王樂(lè)副教授,主要L)ED照明和納米材料研究.、張宏等:溶膠凝膠燃燒法制備S高效藍(lán)綠熒光粉及其發(fā)光特性研究rMAluMngOESAM的摩爾比為和取得濃硝酸和無(wú)水乙醇.將E然后加入所稱uO溶于濃硝酸至透明溶液,取的硝酸鹽

7、、硼酸和尿素不斷攪拌,得到最終需要的混合溶液.將混合溶液置于浴鍋中于恒溫水浴h至全部溶解,變成淡黃色溶膠.將冷卻后的白色凝膠移至馬弗爐中,于整個(gè)燃燒反應(yīng)過(guò)程燃燒反應(yīng),、到S熒光粉.rMAluMngOE樣品表征的摩爾比按與和取得尿素和硼酸,(比M略小,因此Mnm)nm)ng半徑(進(jìn)入樣品基質(zhì)后取代M使得晶格常數(shù)變小,導(dǎo)致g,其晶面間距變小,衍射峰出現(xiàn)紅移現(xiàn)象.保溫m持續(xù)m冷卻并研磨即得inin后取出,利用德國(guó)BrukerDPHASER型X射線衍射儀(,銅靶K步長(zhǎng)為掃描范圍線,nm,°、圖不同M摻雜濃度SnrMlugxAOE樣品的xMn局部放大圖為品的晶體°結(jié),電壓和電流分別為

8、構(gòu)和物相進(jìn)行分析k;利V和用美國(guó)mA)對(duì)樣光譜和發(fā)射obinYvonF光luo譜ro,l利og熒光光譜儀測(cè)試了樣品HO的RI激B發(fā)A用日本型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡H(ATACHI公司SU貌特征,利用分析.所有測(cè)試均在室溫下完成EDAX公司EDXFE能SE譜M分)析測(cè)儀得進(jìn)樣行品的形.EDS結(jié)果與討論X圖Ru、xD分析為不同Mn樣品的Mn摻雜濃度XRD圖.SrMgxAlO圖不同、igxXxRMDnMn摻雜濃度樣品的patternsXofRD與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比圖SrMgxAlOEu,SrMgxAlOEu由t此raMt可inon見(jiàn)sphosphorswithvaryingMnconcen,SrMgxAl

9、OEu、xMn(x準(zhǔn)衍射峰()粉末的XRD衍射峰與備的熒光粉J是CP單DS一N純O相.熒光)粉非S基常rM質(zhì)吻g的合Al晶,O的標(biāo)格表中明所制和兩組離子具有非常接近的離子半徑Mg離子分別被激活劑Eu和,M且摻入量很少n所取代,S由于r,因此,顯影響Mn的引入對(duì).對(duì)比不同摻雜濃度的樣品發(fā)現(xiàn)SAM熒光粉基質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)沒(méi)有明并不會(huì)改變基質(zhì)的結(jié)構(gòu),但通過(guò)對(duì)大發(fā)現(xiàn),當(dāng)XRD圖譜的局部放Mn的加入的增加,小的偏移SrEu摻雜為隨著時(shí)(M圖gAl),這O是E由u于作,為M激n活峰向右出現(xiàn)了Mn摻雜濃度劑的微Mn半徑igShiftingandbroXadReDningofpeakswithincreas另外in

10、gt,h根據(jù)法揚(yáng)eMnc(ontent相同,則其極化作用會(huì)隨半徑減小而上升Fajan)法則,若陽(yáng)離子的價(jià)位,且電子云膨脹效應(yīng)與共價(jià)性成正比.簡(jiǎn)言之,極化效應(yīng)與配位基到中心陽(yáng)離子的距離成反比,激活離子,將具有M代替結(jié)構(gòu)相同而半徑相對(duì)較小的主體晶格時(shí)n較大的電子云膨脹效應(yīng),亦使發(fā)射光譜紅移.如表所示,隨著小的趨勢(shì)Mn摻雜濃度的增加,.SAM樣品的晶粒參數(shù)呈減表TableL不同Eauttic,eMxpn摻雜濃度樣品的晶粒參數(shù)Marname(txersofSrMg)xAlOMn摻雜量晶格常數(shù)/moanm晶胞體積c/lnm樣品形貌分析圖的棒狀SE,M為照片Sr.M從圖gAl長(zhǎng)度在mO可以看出樣品不同激活劑摻雜情況下,左右.另外,Sr熒M光gA粉l顆O粒晶粒呈尺寸均勻、形貌規(guī)則,該結(jié)果與游艷等,的研究報(bào)道基本一致.如圖所示,實(shí)驗(yàn)制備的熒光粉樣品在碳管爐中經(jīng)過(guò)二次處理(在,純,E不D含S的測(cè)試結(jié)果分析可知最終得到的樣品位相較HN氣體保護(hù)下,后)有碳等燃燒