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文檔簡介
1、1目的在實(shí)驗(yàn)室中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。因此,制定本規(guī)程,以 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的清洗枯燥與保存方法,將常用玻璃儀器清洗干凈,做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。2適用范圍本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的清洗、枯燥與保存方法。3職責(zé)實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。4潔凈劑4.1 潔凈劑分類4.2 潔凈劑適用范圍肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機(jī)溶劑等。4.2.1 洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、三角瓶、 試劑瓶、量筒等。4.2.2 自配洗液可用于以下儀器的洗滌4
2、.2.2.1 不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPL用小瓶等特殊形狀的儀器。4.2.2.2 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。4.2.2.3 長久不用的杯皿器具。4.2.2.4 新購回的玻璃儀器。4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。4.2.3 有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。5清洗液的制備及考前須知5.1重鉻酸鉀洗液重鉻酸鉀K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又極少有侵蝕作 用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不
3、同,從512%勺各種濃度都有。配方見下表,本實(shí)驗(yàn)室采用配方一強(qiáng)洗液。項(xiàng) 目、 試劑配方一強(qiáng)洗液配方二中強(qiáng)洗液配方三弱洗液重鉻酸鉀10g10g10g水20ml100ml100ml濃硫酸180ml100ml10ml配制方法強(qiáng)洗液:稱取的 10g K2Cr2O7,置500ml燒杯中,用約20ml水加熱溶解,放 冷后,將燒杯置冷卻水中, 然后將180ml濃H2SO緩緩參加K2Cr2O7溶液中注意:千萬不能將 水或溶液參加H2SO中,邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝 入洗液瓶備用, 蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色,氧化能 力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G
4、色,即說明洗液無氧化洗滌力 , 應(yīng)廢棄處理,重新配制。5.2 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時(shí)間 24 小時(shí)以上 浸泡法,或 者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉溶液Na2CO3即純堿,碳酸氫鈉Na2HCO3小蘇打,磷酸三鈉溶液Na3PO4,磷酸氫二鈉溶液Na2HPO4等。5.3 純酸純堿洗液根據(jù)器皿污垢的性質(zhì), 直接用濃硫酸HCl或濃硫酸H2SO4、濃硝酸HNO3浸泡或浸煮 器皿溫度不宜太高,否那么濃酸揮發(fā)刺激 。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿NaOH、氫氧 化鉀KOH或碳酸鈉Na2CO3液浸泡或浸煮器皿可以煮沸。5
5、.4 有機(jī)溶劑 帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。 但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大, 能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用 堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、 移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6 清洗方法6.1 常規(guī)清洗6.1.1 洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。6.1.2 一般的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里 用水刷洗,這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、局部不溶性物質(zhì)和灰塵;假設(shè)有油污等有 機(jī)物,可用一定濃度的
6、洗潔精水溶液浸泡一定時(shí)間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,最后用純化水潤洗內(nèi)壁23次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器,洗 刷時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口。6.1.3 砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗,針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用 適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶就獗沓恋淼墓腆w,然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把 砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸餾水沖洗干凈。6.1.4 用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如容量瓶、比色管、滴定 管等,用后應(yīng)及時(shí)把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時(shí)清洗, 以防溶質(zhì)析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃
7、儀器。6.2 重鉻酸鉀洗液清洗6.2.1 清洗方法通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡 2-24h 后,把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備 用,再用自來水沖洗和去離子水潤洗。 洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條 紋,且不掛水珠。 對(duì)于長期不用的和新購回的玻璃儀器, 應(yīng)先用水刷洗, 洗去水可溶性物質(zhì)、 局部不溶性物質(zhì)和灰塵,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌。6.2.2 考前須知 在使用重鉻酸鉀洗液時(shí),要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時(shí), 應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。 第一次用少量水沖 洗剛浸洗過的儀器后, 廢水不要倒在水池里和下水道里, 長
8、久會(huì)腐蝕水池和下水道, 應(yīng)倒在 廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里。如果無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。6.3 難洗污物的洗滌方法6.3.1 結(jié)晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫 氧化鐵沉淀時(shí), 可用水浸泡數(shù)日, 然后用稀酸洗滌, 使之生成能溶于水的物質(zhì), 再用水沖洗。 如存有有機(jī)物沉淀,那么可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。6.3.2 干性油、油脂、油漆的洗滌可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌; 黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。6.3.3 污斑的洗滌玻璃上的白色污斑, 是長期貯堿
9、而被堿腐蝕形成的; 玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn), 可用鹽酸溶液洗滌; 電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物, 可用乙酸洗滌; 褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用 硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。6.4 超聲清洗對(duì)于小容量的玻璃容器非量具,如HPLC用小瓶,無法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗, 可采用超聲清洗。 超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、 局部不溶性物質(zhì)和 灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗1030min,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗 23次。對(duì)于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器,應(yīng)先用合 適的有機(jī)溶劑沖洗第一遍,再如上進(jìn)行超聲清
10、洗。注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲時(shí)間不宜過長,以防超聲破碎。6.5 枯燥實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈枯燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)枯燥有不同的要求, 一般定量分析用的燒杯、 錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用, 而用于無水分析的 儀器很多要求是枯燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行枯燥儀器。6.5.3 晾干不急等用的儀器或使用時(shí)對(duì)水分沒有要求的儀器, 可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控 去水分,自然晾干,即可。6.5.4 烘干洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105110C,烘1小時(shí)左右。也可以放在紅外燈枯燥箱中烘干。 此方法適用于一般的玻璃儀器。
11、 帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘 干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。6.5.5 熱 冷 風(fēng)吹干對(duì)于急于枯燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的方法。通常用少量乙 醇、丙酮或最后再用乙醚倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷 風(fēng)吹 12分鐘, 當(dāng)大局部溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全枯燥, 再用冷風(fēng)吹去剩余蒸汽, 不使其 又冷凝在容器內(nèi)。6.6 保存。6.6.3 經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內(nèi),存放要分門別類,便于取用。6.6.4 移液管洗凈后置于防塵的盒中。6.6.5 滴定管用后,倒去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也 可倒置夾于滴定管架上。6.6.6 比色皿用畢洗凈后, 在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙, 倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔 的器皿中。6.6.7 帶磨口塞的儀器, 如容量瓶、 比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓 好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子
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