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文檔簡(jiǎn)介

1、湘潭大學(xué)畢業(yè)論文題 目:龍馬微丸的體外溶出度研究 學(xué) 院: 化學(xué)學(xué)院 專 業(yè): 藥 學(xué) 學(xué) 號(hào): 2010601017 姓 名: 徐 玉 靈 指導(dǎo)教師: 吳萍 講師 完成日期: 2014年 5 月 29日 湘 潭 大 學(xué) 畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))任務(wù)書論文(設(shè)計(jì))題目: 龍馬微丸的體外溶出度研究 學(xué)號(hào): 2010601017 姓名: 徐玉靈 專業(yè): 藥 學(xué) 指導(dǎo)教師: 吳萍 系主任: 彭圣明 一、主要內(nèi)容及基本要求 1掌握微丸制劑相關(guān)知識(shí),查閱文獻(xiàn)同時(shí)結(jié)合課堂所學(xué)了解微丸制劑,重點(diǎn)掌握微丸的研制過程以及體外溶出度。 2通過查閱文獻(xiàn)了解龍馬自來丹的相關(guān)應(yīng)用知識(shí),包括化學(xué)成分、物理化學(xué)性質(zhì)、藥理作用、毒理

2、作用、臨床應(yīng)用等,在理解文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上根據(jù)自身專業(yè)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,并能在做實(shí)驗(yàn)的過程中發(fā)現(xiàn)問題并及時(shí)的通過各種渠道解決問題。重點(diǎn)掌握馬錢子的性質(zhì),特別是馬錢子堿的檢測(cè)方法,以及高效液相色譜儀器的使用方法。 3實(shí)驗(yàn)過程中需要掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作方法,提高動(dòng)手能力,提高處理突發(fā)事件的能力,增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)中的安全意識(shí)。結(jié)果分析過程中要求掌握分析儀器的使用方法,并能對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行全面的分析,得出正確的結(jié)論。 4掌握科技論文的寫作方法,撰寫合格的畢業(yè)論文。 二、重點(diǎn)研究的問題 1確定檢測(cè)物質(zhì),優(yōu)化高效液相色譜儀器條件,以及樣品去蛋白處理的方法。 2 參照2010年版中國(guó)藥典及相關(guān)文獻(xiàn)確定馬錢子堿含量測(cè)定方法。

3、3確定龍馬微丸的溶出規(guī)律,計(jì)算龍馬微丸的累積溶出量,做原藥材對(duì)比實(shí)驗(yàn),考察成丸后的龍馬微丸的溶出特性變化,用不同溶出介質(zhì)做溶出實(shí)驗(yàn),考察不同溶出環(huán)境對(duì)龍馬微丸溶出度的影響。 三、進(jìn)度安排序號(hào)各階段完成的內(nèi)容 完成時(shí)間1查閱資料、調(diào)研2014-2-13 至 2014-2-202開題報(bào)告、制訂設(shè)計(jì)方案2014-2-21 至 2014-3-113實(shí)驗(yàn)研究2014-3-12 至 2014-5-34完成初稿2014-5-4 至 2014-5-155修改,寫出第二稿2014-5-16 至 2014-5-206完成正式稿2014-5-25至2014-5-287答辯2014-5-28四、應(yīng)收集的資料及主要參考

4、文獻(xiàn)1.李明輝,李鳳琴,王廣林三波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定壯筋骨膠囊中的士的寧的含量J時(shí)珍國(guó)藥研究,1995,6(3);17. 2.羅晉萍,張中蘇,連云嵐,等薄層掃描法測(cè)定金龍祛痹丸中士的寧的含量口藥物分析雜志,1999,19(3):179180 3.王琳,薛玉梅薄層掃描法測(cè)定暈復(fù)靜片中士的寧含量J基層中藥雜志,1999,13(2):94.陳勇,黃敏,陸中海,等十一藥酒的質(zhì)量控制研究J廣西中醫(yī)藥,2002,24,25(2):5759. 5.姬生國(guó),王東,李娥,等三鼎丹膠囊中士的寧的含量測(cè)定J時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2006,17(1)j 6465 6.張錚HPLC法測(cè)定暈復(fù)靜片中士的寧和馬錢子堿的含量J安徽醫(yī)藥

5、,2003,7(3):2142167.楊安東,馬艷,吳詩(shī)慧,等骨痛寧搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究J中成藥,2005,27(12):140014048.張凌云,張翔,馮慧憑RPHPLC法測(cè)定伸筋丹膠囊中士的寧和馬錢子堿的含量J江蘇藥學(xué)與臨床研究,2004,lZ(3):3234 9.王冬月,陳軍,蔡寶昌.馬錢子堿血藥濃度測(cè)定方法的優(yōu)化與應(yīng)用J.中國(guó)中藥雜志,2013,7:10751078 10.國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典2010版二部M.2012年10月1日。正文第21頁。 11.李彥超,蔡寶昌,李偉東,狄留慶.馬錢子總生物堿的測(cè)定及其提取條件的正交設(shè)計(jì)優(yōu)選J.中藥新藥與臨床藥理,2004(1)1

6、5. 12.湯淮波,張令君,李湘玲,孫成風(fēng),馬丕江.不同溶劑提取馬錢子中士的寧與馬錢子堿的實(shí)驗(yàn)研究J.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2009,15(11)122125. 13.付麗佳,王玉華。當(dāng)歸補(bǔ)血丸中阿魏酸溶出度測(cè)定J。中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2013,15(3)188191.14. 姚彤煒編著。體內(nèi)藥物分析M。浙江大學(xué)出版社。2001年01月第1版,第49頁 湘 潭 大 學(xué)畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))評(píng)閱表學(xué)號(hào) 2010601017 姓名 徐 玉 靈 專業(yè) 藥 學(xué) 評(píng)價(jià)項(xiàng)目評(píng) 價(jià) 內(nèi) 容選題1.是否符合培養(yǎng)目標(biāo),體現(xiàn)學(xué)科、專業(yè)特點(diǎn)和教學(xué)計(jì)劃的基本要求,達(dá)到綜合訓(xùn)練的目的;2.難度、份量是否適當(dāng);3.是否與生產(chǎn)、科研、社會(huì)

7、等實(shí)際相結(jié)合。能力1.是否有查閱文獻(xiàn)、綜合歸納資料的能力;2.是否有綜合運(yùn)用知識(shí)的能力;3.是否具備研究方案的設(shè)計(jì)能力、研究方法和手段的運(yùn)用能力;4.是否具備一定的外文與計(jì)算機(jī)應(yīng)用能力;5.工科是否有經(jīng)濟(jì)分析能力。論文(設(shè)計(jì))質(zhì)量1.立論是否正確,論述是否充分,結(jié)構(gòu)是否嚴(yán)謹(jǐn)合理;實(shí)驗(yàn)是否正確,設(shè)計(jì)、計(jì)算、分析處理是否科學(xué);技術(shù)用語是否準(zhǔn)確,符號(hào)是否統(tǒng)一,圖表圖紙是否完備、整潔、正確,引文是否規(guī)范;2.文字是否通順,有無觀點(diǎn)提煉,綜合概括能力如何;3.有無理論價(jià)值或?qū)嶋H應(yīng)用價(jià)值,有無創(chuàng)新之處。綜合評(píng) 價(jià)該生的選題符合專業(yè)培養(yǎng)目的,能夠達(dá)到綜合訓(xùn)練的目標(biāo),選題工作量難度適中。該生查閱文獻(xiàn)資料能力較

8、強(qiáng),有綜合運(yùn)用學(xué)科知識(shí)的能力,有一定的英文水平。畢業(yè)論文篇幅符合學(xué)校規(guī)定,內(nèi)容完整,層次結(jié)構(gòu)安排較為科學(xué),文字工整,圖表規(guī)范。評(píng)閱人: 年 月 日畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))題目: 龍馬微丸的體外溶出度 湘 潭 大 學(xué)畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))鑒定意見學(xué) 號(hào): 2010601017 學(xué)生姓名: 徐 玉 靈 專 業(yè): 藥 學(xué) 畢業(yè)論文(設(shè)計(jì)說明書) 19 頁 圖 表 16 張 畢業(yè)(設(shè)計(jì))題目: 龍馬微丸的體外溶出度研究 內(nèi)容提要:龍馬微丸的處方來源于醫(yī)林改錯(cuò)卷下。書中記載的功能主治為癇癥。藥物組成:馬錢子8兩,地龍8條(去土,焙干為末),香油1斤。 微丸(pellets)是指直徑小于2.5mm的各類丸劑。具有流動(dòng)性

9、好,生物利用度高,易于制備緩釋、控釋制劑等優(yōu)點(diǎn)。中藥微丸包衣后可掩蓋不良?xì)馕叮瑴p少某些藥物的刺激性,增加藥物穩(wěn)定性,特別是改善中藥浸膏易吸潮的特性還可通過包衣制成緩控釋劑型,服用方便,且能降低藥物的毒副作用。 本課題組用龍馬自來丹處方藥物自制成龍馬微丸制劑,本實(shí)驗(yàn)以馬錢子堿為指標(biāo)物質(zhì)考察龍馬微丸的溶出規(guī)律及釋藥特性,比較原藥粉末制成龍馬微丸后,其釋藥性質(zhì)的變化,考察不同溶出介質(zhì)條件對(duì)龍馬微丸溶出度的影響。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:采用HPLC測(cè)樣,條件為:流動(dòng)相選用甲醇水(含1%甲酸+0.3%三乙胺)(25:75)選取馬錢子堿為指標(biāo)物質(zhì)。該溶出度測(cè)定分析方法簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確可靠,可以用于龍馬微丸的質(zhì)量質(zhì)量控制

10、。通過其體外溶出度的研究發(fā)現(xiàn):本課題組所制備的龍馬微丸溶出迅速,酸性條件有利于龍馬微丸溶出。利于龍馬微丸中馬錢子堿的溶出。指導(dǎo)教師評(píng)語論文選題符合專業(yè)培養(yǎng)目的,能夠達(dá)到綜合訓(xùn)練目標(biāo),題目有較高難度,工作量大。選題具有學(xué)術(shù)研究?jī)r(jià)值。該同學(xué)學(xué)習(xí)態(tài)度端正,查閱文獻(xiàn)能力較強(qiáng),能夠綜合運(yùn)用自己所學(xué)知識(shí)去解決實(shí)際中遇到的問題,文章篇幅符合要求,內(nèi)容較為完整,層次結(jié)構(gòu)安排科學(xué),主要觀點(diǎn)突出,邏輯關(guān)系清楚,達(dá)到了本科畢業(yè)論文的要求。同意參加答辯,建議成績(jī)?cè)u(píng)定為 指導(dǎo)教師姓名(職稱): 年 月 日答辯簡(jiǎn)要情況及評(píng)語答辯時(shí)論述思路清晰,表達(dá)清楚;能正確回答問題。根據(jù)答辯情況,答辯小組同意其成績(jī)?cè)u(píng)定為 答辯小組組長(zhǎng)

11、: 年 月 日答辯委員會(huì)意見 經(jīng)答辯委員會(huì)討論,同意該畢業(yè)論文成績(jī)?cè)u(píng)定為 答辯委員會(huì)主任: 年 月 日6目錄摘要.2一、引言31.龍馬自來丹簡(jiǎn)介32.馬錢子成分測(cè)定的研究進(jìn)展32.1分光光度法32.2薄層掃描法42.3色譜法52.4其他方法53.本文的主要研究?jī)?nèi)容及意義6二、實(shí)驗(yàn)72.1實(shí)驗(yàn)材料72.1.1實(shí)驗(yàn)儀器72.1.2實(shí)驗(yàn)主要試劑72.2分析方法的建立72.2.1色譜條件優(yōu)化72.2.2 指標(biāo)物質(zhì)選擇82.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制92.2.4去蛋白方法102.1.5地龍粉陰性對(duì)照試驗(yàn)112.1.6精密度及溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)112.2自制龍馬微丸的含量測(cè)定122.2.1提取方法122.2.2含量

12、計(jì)算122.3龍馬微丸溶出實(shí)驗(yàn)132.4中藥原材料對(duì)照實(shí)驗(yàn)142.5不同溶出介質(zhì)的影響15三、結(jié)論163.1關(guān)于分析方法的結(jié)論163.2自制龍馬微丸溶出規(guī)律及特性的結(jié)論16四、 討論164.1關(guān)于分析方法的討論164.2自制龍馬微丸溶出規(guī)律及特性的討論17參考文獻(xiàn)18致謝19龍馬微丸的體外溶出度研究中文摘要目的:考察龍馬微丸的體外溶出度,并對(duì)其釋藥特性進(jìn)行探討。方法:采用高效液相色譜測(cè)定龍馬微丸的溶出樣品,確定去蛋白處理后樣品的液相條件。在不同溶出介質(zhì)條件下考察不同環(huán)境對(duì)龍馬微丸溶出度的影響,并對(duì)比馬錢子粉及馬錢子與地龍的混合粉溶出規(guī)律,考察成丸后的龍馬微丸的溶出規(guī)律。結(jié)果:液相條件:流動(dòng)相為

13、甲醇水(含1%甲酸+0.3%三乙胺)(25:75),選馬錢子堿為檢測(cè)物質(zhì);自制龍馬微丸溶出迅速,酸性介質(zhì)有利于龍馬微丸馬錢子堿的溶出。結(jié)論:該溶出度測(cè)定分析方法簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確可靠,可以用于龍馬微丸的質(zhì)量控制。關(guān)鍵字:龍馬微丸,高效液相,溶出度In vitro dissolution rate of the Homemade Longma PelletsAbstractObjective:To investigate the vitro dissolution rate of Longma pellets ;And explore its release characteristics.Meth

14、ods: HPMC was used as the matrix material ?to determinate the dissolution of the sample Longma pellets;to determine the liquid condition of the sample that protein has been processed. to investigate the influence of the vitro dissolution rate of Longma pellets under different conditions:Results:HPLC

15、 Conditions:the suitable mobile phase is methanol-water (Containing1%triethylamine and 0.3%formic acid); the Homemade Longma Pellets have the rapid dissolution rate,and acidic environment helps the dissolution of the Homemade Longma Pellets.Conclusion:The established dissolution method was accuracy,

16、sensitive and simpleIt can be used for quality control of the Homemade Longma Pellets.Key words:Longma pellets,HPLC,Dissolution請(qǐng)仔細(xì)核對(duì)英文摘要一、引言1.龍馬自來丹簡(jiǎn)介龍馬自來丹的處方來源于醫(yī)林改錯(cuò)卷下。書中記載的功能主治為癇癥。藥物組成:馬錢子8兩,地龍8條(去土,焙干為末),香油1斤。將香油入鍋內(nèi)熬滾,入馬錢子炸之,待馬錢子微有響爆之聲,拿1個(gè)用刀切兩半,看其內(nèi)以紫紅色為度,研為細(xì)末;再入前地龍末和勻,面糊為丸,如綠豆大。用法用量:每服3-4分,臨臥以鹽水送下。

17、如不為丸,面子亦可服。該藥對(duì)癇癥的治愈率極高,一直沿用至今。隨著現(xiàn)代藥理學(xué)研究的發(fā)展,研究人員逐漸發(fā)現(xiàn)龍馬自來丹可以運(yùn)用到其他的疾病上,與此同時(shí),通過適當(dāng)?shù)匦薷呐浞?、改變劑型使得龍馬自來丹的應(yīng)用又有了新的進(jìn)展。2. 馬錢子成分測(cè)定的研究進(jìn)展馬錢子為馬錢子科植物馬錢Strychnos nuxvomica L. 或云南馬錢Strychnos pierrana A. W. Hill 的干燥成熟種子,是常用中藥。具有通絡(luò)止痛、散結(jié)消腫之功效。士的寧、馬錢子堿是馬錢子及其制劑的有效成分,通常作為馬錢子及以馬錢子為主要處方成分的復(fù)方制劑分析的指標(biāo)物質(zhì),我國(guó)醫(yī)藥研究者在馬錢子及其制劑中化學(xué)成分的測(cè)定做了很多

18、工作,使馬錢子及其制劑的分析技術(shù)更加精確成熟。查閱文獻(xiàn)資料,現(xiàn)將幾年來馬錢子成分測(cè)定的研究進(jìn)展做簡(jiǎn)要總結(jié)如下。2.1分光光度法2.1.1紫外分光光度法利用士的寧、馬錢子堿分別在255、264nm處有最大吸收而測(cè)定其含量。黃馳等采用薄層色譜法在硅膠GF254板上分離得到的士的寧,再用紫外分光光度法測(cè)定,計(jì)算其中的含量。2.1.2 雙波長(zhǎng)法特點(diǎn)是用一個(gè)吸收池和兩束不同波長(zhǎng)的光進(jìn)行測(cè)定。通常干擾組分吸收光譜在這兩個(gè)波長(zhǎng)處具等同吸收,可消除共存組分的干擾。有研究者將暈復(fù)靜片經(jīng)適當(dāng)溶媒提取后,分別測(cè)定在262nm,300nm處的吸光度,計(jì)算士的寧含量。還有報(bào)道用此法測(cè)定風(fēng)濕馬錢片中士的寧的含量和金錢白花

19、蛇藥酒中士的寧的含量。2.1.3 三波長(zhǎng)法根據(jù)選定干擾組分吸收光譜上為一條直線的3個(gè)不同波長(zhǎng),利用比例關(guān)系消除干擾組分對(duì)測(cè)定的影響。李明輝等配置適當(dāng)濃度的士的寧及馬錢子堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液及不含馬錢子的空白壯筋骨膠囊樣品提取液,并將上述3種溶液于210320nm波長(zhǎng)掃描,計(jì)算馬錢子堿及陰性樣品在3個(gè)波長(zhǎng)處吸光度成一條直線,224nm,264nm,267nm為測(cè)定壯筋骨膠囊中士的寧含量的精選測(cè)定波長(zhǎng)測(cè)定士的寧的含量。2.1.4 正交函數(shù)分光光度法以士的寧及馬錢子堿在240290nm 波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)呈二次吸收曲線,故采用二次正交多項(xiàng)式為特征多項(xiàng)式,以264nm,269nm,284nm 和298nm 的幾個(gè)測(cè)試

20、點(diǎn),按P=5A1一A24A3 4A4一A5+5A6計(jì)算各式中間波長(zhǎng)P值,通過P值轉(zhuǎn)換曲線,選擇276.5nm為測(cè)定士的寧的中間波長(zhǎng)測(cè)定壯筋骨膠囊,回收率993。2.2薄層掃描法2.2.1單波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描羅晉萍等以甲苯一丙酮一乙醇一濃氨液(30:20:3:1)為展開劑,測(cè)定波長(zhǎng)為254nm,對(duì)金龍祛痹丸中士的寧的含量進(jìn)行測(cè)定。點(diǎn)樣量在0.543.21腭范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。報(bào)道用硅膠GF254薄層板,環(huán)已烷一氯仿一甲醇(75:4:1)為展開劑,在256nm波長(zhǎng)測(cè)定骨刺膠囊中士的寧含量,結(jié)果點(diǎn)樣量在110550g范圍內(nèi)與積分值呈線性關(guān)系,平均回收率為10016 。2.2.2雙波長(zhǎng)薄層掃描法王琳等

21、用雙波長(zhǎng)反射法鋸齒形掃描測(cè)定暈復(fù)靜片中士的寧含量。用硅膠GF254,展開劑為甲苯一丙酮一乙醇一濃氨(8:6:0.5:0.5)=245nm,=300 nm,Sx=30;點(diǎn)樣量在0.5363.216g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。陳曉斌等用雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定風(fēng)濕痹痛丸士的寧、馬錢子堿、烏頭堿的含量。測(cè)定波長(zhǎng)503nm,參比波長(zhǎng)550 nm,結(jié)果面積積分平均值為4751917,標(biāo)準(zhǔn)差為76237,平均回收率士的寧999。陳勇等在十一方藥酒的質(zhì)量控制研究中測(cè)定馬錢子堿和士的寧的含量,結(jié)果=500nm,=650nm,Sx=3士的寧含量在1.0635.315g之間,點(diǎn)樣量與峰面積呈良好線性關(guān)系。姬生國(guó)等以甲苯

22、:丙酮:乙醇:濃氨溶液(16:12:1:4)的上層溶液為展開劑,在=254nm,325nm,測(cè)定三鼎丹膠囊中士的寧的含量,結(jié)果在1.0265.130g之間,線性關(guān)系良好,樣品平均回收率為995。2.3色譜法2.3.1薄層掃描法( TLCS)在各類色譜分析中TLCS 使用頻率最高,普遍采用的是雙波長(zhǎng)反射法鋸齒形掃描。該方法使用薄層厚度不同而引起的基線噪音得到補(bǔ)償,又可克服斑點(diǎn)不規(guī)則而引起的誤差。定量方法分外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。對(duì)其馬錢子的中成藥制劑( 馬錢子散、滋陰補(bǔ)腎丸、養(yǎng)血祛風(fēng)丸、傷科七味片、益髓沖劑) 用甲苯-丙酮-乙醇-氨水系統(tǒng)在硅膠G板展開,紫外燈( 254nm) 定位,雙波長(zhǎng)鋸齒反射掃描對(duì)

23、馬錢子堿和士的寧進(jìn)行分離和含量測(cè)定,可有效控制藥品質(zhì)量,且結(jié)果準(zhǔn)確。士的寧、馬錢子堿是風(fēng)濕痹痛丸中的有效成分,也是其毒性成分,用硅膠G板,正丁醇-苯-乙酸乙酯-甲醇-氨水( 20.3:14.5:23:1.5:30) 展開 0. 05 mol/L 硫酸-碘化鉍鉀試液顯色,鋸齒反射掃描外標(biāo)兩點(diǎn)法定量測(cè)定其制劑中馬錢子堿、士的寧含量,回收率分別為99. 0%,99. 9%。九分散中麻黃、馬錢子、乳香和沒藥組成,經(jīng)氯仿-甲醇-氨水展開,雙波長(zhǎng)鋸齒反射掃描測(cè)定士的寧、馬錢子堿和麻黃堿。對(duì)中藥馬錢子提取液用高效硅膠GF薄層板,反射直線掃描,以260nm 為測(cè)定波長(zhǎng)355nm 為參比波長(zhǎng) 在線形范圍1.05

24、.0pg/ml 內(nèi)測(cè)其含量。2.3.2 高效液相色譜法(HPLC)HPLC以經(jīng)典液相色譜法為基礎(chǔ):引入氣相色譜理論及實(shí)驗(yàn)方法,流動(dòng)相采用高壓輸送,采用高效固定相及在線檢測(cè)手段而發(fā)展起的分離分析方法。因其不受物質(zhì)沸點(diǎn),熱穩(wěn)定性,有機(jī)物或無機(jī)物的限制,具有適用范圍廣分離效率高,分析速度快,靈敏度高等特點(diǎn)。所以,近年來,該法已廣泛用于中草藥及其制劑化學(xué)成分分離,鑒定及含量測(cè)定。王冬月等以001 mol/L 庚烷磺酸鈉與002 mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(10 的磷酸調(diào)節(jié)pH28),乙腈(76:24)為流動(dòng)相264為檢測(cè)波長(zhǎng),正相HPLC法測(cè)血液中馬錢子堿的濃度,用此法避免了采用反相HPLC 法

25、測(cè)定士的寧和馬錢子堿含量時(shí)色譜峰拖尾嚴(yán)重,分析分離時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn), 其結(jié)果與1995 版中國(guó)藥典其含量測(cè)定比較,結(jié)果準(zhǔn)確,精密度高。楊安東等在骨痛寧搽劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中采用高效液相色譜法對(duì)方中淫羊藿中淫羊藿昔、馬錢子中士的寧進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果:士的寧在0448 g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。張凌云等用RPHPLC法測(cè)定伸筋丹膠囊中士的寧和馬錢子堿的含量,采用Hypersil C18色譜柱(46ram200mm,10m),水一乙腈(80:20)(含三乙胺001molL,磷酸調(diào)pH值至2601)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm。結(jié)果士的寧在1O90gml的范圍內(nèi)濃度與峰面積呈良好的相關(guān)性。2.4 其他方法41

26、 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法姜堯舜等應(yīng)用本法對(duì)伸筋丹膠囊中士的寧和馬錢子堿成分進(jìn)行了分離研究。采用pH=6.0,0.2molL磷酸溶液作為緩沖液;運(yùn)行電壓20kV;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm,被測(cè)成分可得到較好分離。用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定其含量,在0.020.15mgml范圍內(nèi),士的寧和馬錢子堿均與內(nèi)標(biāo)峰面積之比呈良好線性關(guān)系,平均回收率分別為95.1和96.4。42 流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法朱龍等利用馬錢子堿、士的寧和麻黃類生物堿在KMnO4-H+-還原體系中的化學(xué)發(fā)光(CL) 行為而更建立起來的分析方法,并將此與HPLC 聯(lián)用實(shí)現(xiàn)上述物質(zhì)的選擇性測(cè)定,目前,此法已用于一些藥物中馬錢子堿等生物堿的測(cè)定。43 硅膠柱準(zhǔn)離

27、子交換色譜法此法對(duì)馬錢子及其炮制品馬錢子中士的寧含量測(cè)定,并與中國(guó)藥典收載的計(jì)算分光光度法進(jìn)統(tǒng)計(jì)對(duì)比。本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,不受其它成分干擾;經(jīng)配對(duì)比較t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì),測(cè)定結(jié)果與分光光度法差異有極顯著性(P100%,可能是HPLC的測(cè)量誤差,也有可能是龍馬微丸含量測(cè)定沒有將龍馬微丸中馬錢子堿最大量提取出來。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看制馬錢子粉及地龍粉制備成龍馬微丸之后,藥物釋放特性有所改變,對(duì)龍馬微丸進(jìn)行包衣或可進(jìn)一步延長(zhǎng)藥物釋放達(dá)到緩控釋作用,有待進(jìn)一步研究。參考文獻(xiàn)1. 李明輝,李鳳琴,王廣林三波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定壯筋骨膠囊中的士的寧的含量J時(shí)珍國(guó)藥研究,1995,6(3);17.2. 羅晉萍,張中蘇,連云嵐,等薄層掃描法測(cè)定金龍祛痹丸中士的寧的含量口藥物分析雜志,1999,19(3):1791803. 王琳,薛玉梅薄層掃描法測(cè)定暈復(fù)靜片中士的寧含量J基層中藥雜志,1999,13(2):94. 陳勇,黃敏,陸中海,等十一藥酒的質(zhì)量控制研究J廣西中醫(yī)藥,2002,24,25(2):5759.5. 姬生國(guó),王東,李娥,等三鼎丹膠囊中士的寧的含量測(cè)定J時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2006,17(1)j 64656. 汪電雷,朱繼民.馬錢子及其制劑中化學(xué)成分的測(cè)定方法綜述J.基層中藥雜志,2001,15(2)43-46.7

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