微波消解ICP-AES法測定潤滑油中的鐵等元素

1、微波消解ICP-AES法測定潤滑油中的鐵等元素摘要：本文通過微波消解處理潤滑油，ICP法測定潤滑油中鐵，鎳，銅，鋅，硼 等元素，通過正交實驗進(jìn)行微波消解條件優(yōu)化，并進(jìn)行了精密度實驗，標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為98%以上，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1% 。關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES；潤滑油；鐵；鎳；銅；錫；硼    近年來潤滑油分析應(yīng)用日益增多。潤滑油添加劑廣泛應(yīng)用在潤滑油中，起到抗氧，防腐，抗磨等作用，這些功能添加劑含量多少直接影響潤滑油的使用性能和質(zhì)量等級。幾乎所有的潤滑油公司在對添加劑檢驗時都把元素含量作為主要驗收指標(biāo)。測定潤滑油中磨損金屬含量，可以準(zhǔn)確地了解設(shè)

2、備的運(yùn)行狀態(tài)和性能，油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對設(shè)備的保養(yǎng)，工作性能的評價至關(guān)重要1。     潤滑油中微量元素的測定分析常用的方法有原子吸收光譜，紫外可見光光度法。隨著原子發(fā)射光譜技術(shù)的發(fā)展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同時測定，線性動態(tài)范圍寬等特點(diǎn)，在潤滑油分析得到廣泛應(yīng)用，本文對微波消解潤滑油的各個參數(shù)進(jìn)行研究，得到了比較滿意的測試結(jié)果2-6。 一 實驗部分 1.儀器與實驗條件 單向觀測順序掃描型電感耦合等立體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）ICP-2000 天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)，儀器工作條

3、件：等離子體線圈功率：1.1KW，高壓：4KV，冷卻氣流量：18L/min,輔助氣流量0.5L/min。采用徑向觀測。 微波消解儀 MSD-8  上海新儀微波設(shè)備有限公司 移液器100-1000微升  德國BRAND 2.試劑及標(biāo)液   雙氧水      優(yōu)級純      上海聯(lián)試化工試劑有限公司   硝酸  

4、0;     優(yōu)級純 昆山晶科微電子材料有限公司   硫酸        優(yōu)級純      昆山晶科微電子材料有限公司 超純水 實驗室一級用水 南京易普易達(dá)設(shè)備廠 各元素標(biāo)液 50 ml/瓶      中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心 潤滑油標(biāo)樣 

5、;20種元素混標(biāo) 10 mg/Kg  AccuStandard,INC. 3. 標(biāo)液配制   分別吸取1 ml 1000 mg/L 的鐵，鎳，銅，錫，硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，并加入3 ml硝酸和0.5 ml 的雙氧水，去離子水定容，即得到濃度為10mg/L的鐵，鎳，銅，錫，硼的混標(biāo)溶液，再以此混標(biāo)分別配制濃度為1 mg/L,2 mg/L ,5 mg/L的混標(biāo)。 4. 

6、樣品質(zhì)量 潤滑油基體為有機(jī)物，考慮到微波密封高壓的安全性，本實驗樣品的質(zhì)量均在0.2 g左右。 5樣品消解條件的優(yōu)化 5.1 消解試劑的選擇   分別用硝酸，硝酸-硫酸，硝酸-雙氧水消解潤滑油樣品，實驗結(jié)果表明：采用硝酸-硫酸以及硝酸-雙氧水體系均可完全消解樣品，但考慮到硫酸的粘度以及引入的背景較大，因此選用硝酸-雙氧水體系。5.2 時間，功率和溫度單因素條件實驗   固定微波消解儀的功率和溫度（功率500W，溫度120），微波時間分別設(shè)為5，10，15和20 mi

7、n對樣品進(jìn)行平行試驗，微波時間為15min時，消解結(jié)果比較好。固定微波消解的時間和溫度（時間為15 min,溫度為120 ），微波功率分別設(shè)為400，500和600W對三個樣品進(jìn)行平行試驗，微波功率為500W時消解結(jié)果比較好，固定微波時間和功率（時間為15 min,功率為500W），對微波溫度為110，120和130的三個樣品進(jìn)行平行實驗。微波溫度120的消解效果較好。 5.3消解條件的正交實驗7 微波時間，功率，溫度影響微波消解的測定結(jié)果，應(yīng)用三因子三水平的正交實驗設(shè)計，見表1.正交試驗設(shè)計 實驗結(jié)果  

8、0; 通過正交實驗結(jié)果可以看出，不同消解條件下潤滑油樣品的分解效果不盡相同，各元素最大測得值條件有所不同，試驗統(tǒng)計結(jié)果表明：微波功率為 500W ，消解時間為 15min ，溫度為130  的條件下，消解效果最佳。 6.精密度和回收率   平行稱取6份標(biāo)準(zhǔn)含量的潤滑油樣品，根據(jù)優(yōu)化以后的的消解條件進(jìn)行處理，ICP測定，回收率以及精密度見表3?；厥章逝c精密度  7.結(jié)論 試驗結(jié)果表明，采用微波消解ICP法測定潤滑油，具有重現(xiàn)性好，節(jié)能，污染小的優(yōu)點(diǎn)。為潤滑油中元素測定提供了新的

9、參考方法。 參考文獻(xiàn) 1 黃宗平，ICP法測定潤滑油中微量元素的評述，現(xiàn)代科學(xué)儀器，2005（2）：61-63 2 胡生平，微波消解ICP測定塑料中的P元素，塑料工業(yè)，2009（37）：48-50 3 譚秋艷，呂煥明，劉慧玫，微波消解ICP-AES法測定潤滑油中鈣、鋇、鋅、鎂、磷含量。潤滑油，2007,22（5）:55-58 4 趙金偉，程薇，封亞輝，ICP-AES法測定潤滑油中磨損金屬元素的含量。光譜學(xué)與光譜分析：2004 ,24（6）：733-736 5 GB/T

10、0;17476-1998 使用過的潤滑油中添加元素、磨損金屬和污染物以及基礎(chǔ)油中某些元素測定法 6 時中文，王文豪。ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣測定潤滑油中的微量元素J.河南科學(xué)，2004，22(3):342-345 7 方開泰, 馬長興正交與均勻試驗設(shè)計科學(xué)出版社 Determination of B, Fe, Zn, P, Ni, Cu of lubricating oil  by microwav

11、e digestion-ICP Zheng jian ming Abstract:An analytical method for determining of B, Fe, Zn, P, Ni, Cu of lubricating oil by microwave digestion-ICP in this paper.the oper

12、ating conditions were potimized by the orthogonal experiments before the determination of elements.Under the selected conditions,the contents of trace elements B, Fe, Zn, P, Ni

13、0;and Cu in the lubricating oil were directly detemined using working curve methods.The relative standard deviations and recoveries of the method had been undertaken to obtain reliable results for element determinations,The recovery rates obtained were more