原子吸收光譜法測定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素

1、原子吸收光譜法測定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素(北京瀚時制作所專業(yè)研制生產(chǎn)銷售，CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃高效霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實驗室裝備儀器及耗材。聯(lián)系電話張永善 秦斌 張秀娟   The Determinations of Microelements in gynostem ma Pentaphyllum （Thunb） Makino Tea and Tea waters with A Atomic Absorption Spectroscopic

2、 MethodZhang Yong-shan  Qin Bin  Zhang Xiu-juanAbstract：The contents of K，Mg，Ca，Mn，Na， Zn，F(xiàn)e，and Sr in gynostemma pentaphyllum (Thunb)makino tea and tea waters had been deternined with a airethyne flame atomic absorption spectroscopic method It indicated that only K and Na can be extracted

3、 mostly.The extraction proportions of mg ,mn and Zn are 68%74%,and that of ca ,fe and Sr are26%32%. The microelements solved in the tea water can be extracred mostly by four times extraction.the proposed method can be used accurately to the determinations of inorganic components in tea water.Key wor

4、ds: cynostem ma pentaphyllum(thunb) makino, AAS microelements摘要：采用空氣一乙炔火焰原子吸收法，測定了沖泡絞股蘭茶水和水煎液及茶葉中的 K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。實驗得出，茶葉中唯有K、Na能被大部分浸提，Mn、mg、Zn的提取量為6874，Ca、Sr、Fe僅為2632。茶葉水煎法溶解的微量元素，沸水四次沖泡基本被浸取。測定茶葉水煎液的無機(jī)成分含量，方法簡單、準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞：絞股蘭茶；原子吸收；微量元素0 前言近年來的藥理和臨床實驗證明，因絞股蘭含有皂糖苷和人參皂苷，還含有豐富的微量元素，具有明顯的抗疲勞、抗

5、衰老、降血脂等功效，從而引起國內(nèi)外學(xué)者的極大興趣，在開發(fā)方面進(jìn)量工作，已研制了各種制劑、保健茶等。對絞股蘭茶中的某些微量元素的分析已有報道，但對于保健茶的沖泡液和水煎液中的測定，作者未見有關(guān)資料。實驗中測定了絞股蘭茶的四次沖泡液和0.5h水煎液中8種元素含量，也進(jìn)行了灰化法處理的茶葉液的測定，并找出相互關(guān)系和有效測定方法。對于了解茶葉的有效成分?jǐn)z入量和科學(xué)服用，有實際意義。1 試驗部分1.1 儀器與主要試劑WYX402型原子吸收分光光度計（沈陽分析儀器廠）；AEG220型自動天平（日本島津）；CS1012型電熱鼓風(fēng)干燥箱（重慶試驗設(shè)備廠）；DRZ-5型高溫爐標(biāo)準(zhǔn)溶液：按常規(guī)方法用高純試劑分別配

6、制2.000mg/mL、鉀、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液，配制1.000mg/mL錳、鋅、鍶、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用時用蒸餾水稀釋至所需濃度；SrC溶液：20%；CsCI溶液：20%。1.2 儀器工作條件經(jīng)優(yōu)化選擇各元素測定的最佳工作條件見表1                               &

7、#160;   表1 各元素測定條件 元素分析線燈電流燃燒器高度光譜通帶寬度空氣流量乙炔流量(/nm) (I/mA) (h/mm) (SBW/nm) (qv/L.min-1) K 404.4 4 3 0.4 6 1.2 Mg 285.2 6 10 0.7 6.5 1.5 Ca 422.7 7 10 0.7 5 2.1 Mn 279.5 7 10 0.2 6.5 1.5 Na 589.0 4 3 0.4 6 1.2 Zn 213.9 8 5 0.7 6 1.5 Sr 460.7 10 5 0.4 6 1.2 1.3 試驗方法灰化法溶解測定絞股蘭茶中各元素 將絞股蘭研細(xì)，稱取2

8、.0000g于瓷坩堝中，于電熱板上控制低溫加熱。待黑煙冒盡后，置于高溫爐中，升溫至 550，低溫3h，加人5ML；HNO3HCIO4（5：1）混合酸，加熱至冒白煙，溶液為無色透明，濃縮為濕鹽狀。加入10m16mol/LHCI溶解，再滴加4滴3H2O2，微沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)移于 100mL容量瓶中，加入 1mLSrC和0.5mLCscI溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。因鍶含量低，稱取5.000g 試樣，按上述方法灰化溶解后，不加SrC和CSCI，定容100mL容量瓶中。將樣品溶液靜止，吸取上清液待測。按同樣方法制備空白液。   在6個50mL容量瓶中，分別移入 Ca（2.

9、000mgmL）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 mL，K（2.000mgmL），Mg（2.000mgmL）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， Mn（0.200mgmL）， Na（0.100mgmL），Zn(0.100mg/mL），F(xiàn)e（0.500mgmL）0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL，再分別加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液，用蒸餾水顧定容為混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在6個50mL容量瓶中，分別移入鍶（40gmL）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用蒸餾水定容為鍶標(biāo)準(zhǔn)系列。將試液和系列同時在原子吸收分光光度計

10、上噴霧測其吸光度，并計算各元素的含量。水煎絞股蘭茶水的測定 準(zhǔn)確稱取2g 左右茶葉于燒杯中，蓋上表面皿， 用蒸餾水微沸0.5h，冷卻后，將其溶液轉(zhuǎn)移于100mL容量瓶中，加入SrC和CsCI溶液，定容測7種元素。準(zhǔn)確稱取2g試樣，微沸0.5h，定容50mL容量瓶測鍶（適當(dāng)配制6種混合離子鍶的標(biāo)準(zhǔn)系列）。沸水浸泡茶水的測定準(zhǔn)確稱取2g左右茶葉用98mL沸蒸餾水沖泡5min，倒出為第一次茶水。再用98mL沸水沖泡5min，倒出為第二次茶水。如此進(jìn)行得第三、第四次茶水，分別加人SrCI2和CsCI溶液，定容 100mL容量瓶，測定7種元素。重新泡制四次茶水，分別濃縮至10mL測鍶。2 結(jié)果與討論2.

11、1 灰化法處理測定結(jié)果平行測定8次，取其平均值，結(jié)果見表2。文中各元素含量均以每g茶葉中含各元素的g數(shù)表示，測定數(shù)據(jù)為茶葉中各元素總含量。                             表2 灰化法測定結(jié)果（g/g）元素K Mg Ca Mn Na Zn Fe Sr 含量8346 4761 26648 246 98.5

12、56.3 631 49.3 22 水煎茶水各元素含量平行測定 8次，取平均值，各元素含量以gg表示，結(jié)果見表3，并計算占灰化法測定量的百分?jǐn)?shù)（以煎出率表示）。茶葉中各元素多以復(fù)雜的有機(jī)配合物狀態(tài)存在，水溶性差別很大。實驗結(jié)果看出，鉀、鈉有 90以上被煎出，鎂、錳、鋅為6874，鈣、鐵、鍶僅為26%-32%。                         

13、表3 水煎液各元素含量和煎出率元素K Mg Ca Mn Na Zn Fe Sr 含量8254 3242 6955 183 90.6 38.4 175 15.8 煎出率98.9 68.1 26.1 74.4 92.0 68.2 27.7 32.0 2.3 沸水沖泡測定結(jié)果平行測定6次，結(jié)果見表4（含量以g/g表示），并計算占水煎液中含量百分?jǐn)?shù)（以浸出率表示）。從測試結(jié)果看出，茶葉中能被煎出的元素量，四次沖泡基本被煎出，只有鈣為86。其它元素兩次沖泡浸出率為65%以上，鈣為58。飲用絞股蘭茶時，沖泡四次基本有效的無機(jī)成分?jǐn)z入，可以測定水煎液來確定菜葉中有效成分含量，比灰化法測定既簡單，而且有實際意

14、義。                                      表4 沖泡茶水元素含量和浸出率元素第一次第二次第三次第四次總浸出率含量浸出率含量浸出率含量浸出率含量浸出率K 5266 63.8 2278 27.6 449 5

15、.44 149* 1.81 98.7 Mg 2034 62.7 928 28.6 144 4.44 17.9 0.55 96.3 Ca 2469 35.5 1614 23.2 1134 16.3 786 11.3 86.3 Mn 106 57.9 39.5 21.6 29.7 16.2 4.65 2.54 98.2 Na 61.5 67.9 18.6 20.5 7.24 7.99 2.64 2.91 99.3 Zn 17.0 44.3 9.64 25.1 6.45 16.8 4.68 12.2 98.4 Fe 85.4 48.8 47.6 27.2 20.7 11.8 9.38 5.36 93

16、.2 Sr 7.13 45.1 3.44 21.8 2.67 16.9 0.97 6.14 89.9 2.4 灰化法溶樣注意點(diǎn)鐵和鋅在溫度超過600時易揮發(fā)損失；控制550，即不擇發(fā)，又能灰化完全。加4滴 3 H2O2，防止錳在酸性條件下形成MnO2沉淀。2.5 鉀、鈉的電離干擾在空氣一乙炔火焰中，鉀、鈉存在電離干擾，大量鉀的存在可抑制鈉的電離，加入更易電離的銫可抑制鉀的電離。燃燒器的高度為3mm，鉀采用404.4nm分析線，可使電離減小，同時免除高倍稀釋測鉀溶液帶來的誤差。2.6 鈣、鎂、錳的干擾茶葉中含有鋁、磷、硅，與鈣、鎂、錳能生成熱穩(wěn)定化合物，加入SrCI2作釋放劑，可消除干擾。測鈣、

17、鎂時，當(dāng)吸光度高時，可適當(dāng)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度（灰化法和水煎液鈣和鎂的測定，可將溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)系列稀釋20倍）。2.7 標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法比較     用兩種方法分別測定絞股蘭茶的水煎液各元素含量，兩法數(shù)據(jù)相吻合，說明茶中除鋁、磷、硅外，茶葉中有機(jī)物和其它物質(zhì)對測定無影響，因此選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。2.8 水煎茶水的回收率實驗和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差      準(zhǔn)確稱取1g左右茶葉8份，分別加人一定量各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，烘干，用蒸餾水微沸0、5h，測其回收率，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5，回收率在94.3106%，RSD在0

18、.85.4。     從分析結(jié)果看出，絞股蘭茶中富含各種對人體有益的微量元素。鉀有利健腦，缺鎂可導(dǎo)致高血壓發(fā)生，其它元素也都是人體必不可少的，且人體不能生成，必須通過食物和飲料獲得，飲用絞股蘭茶可攝入豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，沖鐵四次基本上可攝入水煎出的微量元素。     用原子吸收法直接測定水煎絞股蘭茶水中微量元素的含量，方法簡單，準(zhǔn)確度和精密度都較高。對于指導(dǎo)最大限度提取微量元素和計算攝入量有實用價值，其數(shù)據(jù)可供研究絞股蘭茶的藥理作用作參考。                                                     &#