乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鉬

1、乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鉬班俊生 鄭曉鐘 鄧聲伯（河南省有色地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊(duì)，467021）摘 要：采用了乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的鉬。在儀器最佳工作條件及合適的酸存在下，具有較高的靈敏度，且能消除多種共存元素的干擾.方法的測定精密度為4.05%，檢出限為0.4 µg/mL。關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法；鉬；地質(zhì)樣品火焰原子吸收光譜法測定鉬的靈敏度較低，且易受共存元素干擾。目前，大多采用富氧空氣-乙炔火焰1和一氧化二氮-乙炔火焰法測定地質(zhì)樣品中的鉬2。本文采用經(jīng)常使用的空氣-乙炔火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中的鉬，優(yōu)化選擇了儀器的最佳工作條件，

2、以少量磷酸和鋁鹽消除共存元素的干擾，方法能夠滿足地質(zhì)樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%5%鉬的測定。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器及工作參數(shù)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器責(zé)任有限公司）。KY-1型鉬空心陰極燈(國營北京電子動(dòng)力公司電子儀器廠)。分析波長：313.3 nm；燈電流：6.0 mA；光譜通帶寬：0.4 nm；燃燒器高度：8 mm；空氣壓力：0.18 MPa；乙炔流量：2600 mL/min。1.2 主要試劑鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取分析純鉬酸銨(NH4)Mo7O244H2O1.8398 g，溶解于100 mL(1+100)的氨水中，用去離子水定容至1000 mL

3、，搖勻。鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1mg/mL的鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用去離子水定容逐級(jí)稀釋。氯化鋁溶液（50 mg/mL）：稱取447.4g AlCl3·6H2O，用水溶解并稀釋至1000 mL，混勻。此溶液含Al 50mg/mL。各種干擾金屬離子溶液。1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取含0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 µg/mL Mo的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25 mL比色管中，加入1 mL HCl、0. 5 mL H3PO4(=50%)、1 mL Al2O3溶液，用水稀釋至刻度，混勻。于試樣溶液同批測定，以Mo的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校正曲線。圖1為計(jì)算機(jī)屏

4、幕顯示的校正曲線。 圖1 校正曲線1.4 樣品處理稱取0.10.5 g（精確到0.0001 g）試樣于50 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15 mL HCl，低溫加熱約10 min，加入5mL HNO3，繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸至近干，取下冷卻，加入1.0 mL HCl及少量水，溫?zé)崛芙恹}類，試液冷卻后移入25 mL比色管中，加入0.5 mL H3PO4(=50%)、1mL Al2O3溶液，用水稀釋至刻度，混勻。靜置清澈。調(diào)整FAAS儀至擬定的工作條件，將試液吸入空氣-乙炔火焰中，測定Mo的吸光度。2 結(jié)果與討論2.1 儀器工作條件的選擇本文用10.0 µg/mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的

5、測定，采用儀器推薦的波長、燈電流和光譜通帶寬，對(duì)燃燒頭高度、空氣壓力、乙炔氣流量進(jìn)行了優(yōu)化選擇，確定最優(yōu)條件為：燃燒器高度8 mm；空氣壓力0.18 MPa；乙炔流量2600 mL/min。2.2 共存離子干擾試驗(yàn)Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、W、Zr等產(chǎn)生負(fù)干擾，Nb、Ta、Zn等產(chǎn)生正干擾，加入少量磷酸及Al鹽可消除干擾。2.3 酸介質(zhì)的影響1%10%（體積分?jǐn)?shù)）的HCl、HNO3和HClO4對(duì)測定無影響，1%H2SO4和5%（體積分?jǐn)?shù)）以上的H2PO4使靈敏度降低。2.4 精密度和檢出限按照IUPAC推薦的方法，對(duì)鉬礦GBW(E)-0739進(jìn)行了測定，本方法的精密度為4

6、.05%，檢出限（3）為0.4 µg/mL。3 樣品分析按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)管理樣和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鉬含量進(jìn)行了測定，結(jié)果如表1所示。表1 管理樣和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鉬含量測定結(jié)果 樣品編號(hào) 推薦值 本法測定結(jié)果鉬礦管理樣1 1.150% 1.142% 鉬礦GBW(E)-070024 0.615% 0.618%鉬礦GBW(E)-07239 0.110% 0.108%4 結(jié)語實(shí)驗(yàn)表明，使用常規(guī)的空氣-乙炔火焰，優(yōu)選儀器條件即可對(duì)一般地質(zhì)樣品中的鉬進(jìn)行測定，此法操作簡便、成本低廉，可廣泛采用。參考文獻(xiàn)1馬艷芳，池泉，韓紅印，等. 富氧空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的微量鉬J, 光譜實(shí)

7、驗(yàn)室，2001，18 (5)：633636.2張志龍，一氧化二氮-乙炔火焰法測定鉬，有色地質(zhì)分析規(guī)程A，北京：中國有色金屬工業(yè)總公司，1992，185186.Determination of Molybdenum in Geological Samplesby Air Acetylene Flame Atomic Absorption SpectrometryBanJunsheng ZhengXiaozhong DengShengbo（The Seconde Branch of The Bureau of Geo-Mineral of Non-Ferrous Metals of Henna,P

8、ingdingshan,467021）Abstract:This paper described a method for determination of molybdenum in geological samples by air acetylene flame atomic absorption spectrometry. The higher sensitivity was obtained and the interference of some coexisting elements can also be eliminated under the best condition of instrument and acid existing. The detect limit o