不同分析方法測定ppt課件

1、單寧是多酚中高度聚合的化合物，廣泛存在于自然中，主要運(yùn)用于日化、食品、醫(yī)藥、制革等領(lǐng)域。 絡(luò)合滴定法 一、實(shí)驗(yàn)原理 絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反響為根底的容量分析方法，又稱螯合滴定法。單寧分子中含有多個(gè)酚羥基可以與一個(gè)中心離子，如銅、鋅、鉍、鐵、汞等進(jìn)展絡(luò)合，構(gòu)成多核絡(luò)合物，在一定的pH 條件下沉淀，再通EDTA 反滴定過量金屬離子來確定單寧的含量。絡(luò)合法所運(yùn)用的指示劑普通為金屬指示劑，指示終點(diǎn)到達(dá)時(shí)要求具有較深的顏色，如鉻黑T。利用Zn2+ 只與單寧反響的特性來沉淀分析溶液中的塔拉單寧， 以鉻黑T 作指示劑，用EDTA 溶液滴定剩余的Zn2+. 二、試劑和儀器1.試劑(1)0.08mol/L醋酸鋅溶

2、液:1.756g醋酸鋅加蒸餾水溶解再加數(shù)滴冰醋酸,以蒸餾水定容至100ml,搖勻。(2)0.005mol/LEDTA溶液:0.185g乙二胺四乙酸二鈉鹽加蒸餾水溶解,定容至100ml搖勻。(3)pH10NH4ClNH4OH緩沖液:6.75gNH4Cl溶于20ml蒸餾水中,加57ml濃氨蒸餾水,再加蒸餾水至100ml。(3)鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T加4.5g鹽酸羥胺(以少量蒸餾水溶解)加95%乙醇100ml溶解。4規(guī)范單寧酸溶液：稱取單寧酸0.1000g加蒸餾水溶解,定容至100ml 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 單寧酸規(guī)范曲線制備: 取7個(gè)50ml容量瓶, 均參與5ml 0.08mol/L醋酸鋅及1

3、.4ml濃氨水, 搖動(dòng)至沉淀完全溶解, 分別參與單寧酸規(guī)范液020ml, 搖勻, 室溫下放置片刻, 加蒸餾水至50ml, 混勻, 過濾, 取濾液5 ml, 加20ml左右蒸餾水, 2.5ml pH10 NH4OHNH4Cl緩沖液, 3滴0.1%鉻黑T溶液(95%乙醇), 以0.005mol/L EDTA溶液滴定, 終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色, 記下EDTA滴定體積數(shù)。用EDTA滴定的ml數(shù)作縱坐標(biāo), 單寧mg量作橫坐標(biāo), 繪制單寧酸規(guī)范滴定曲線。2、儀器 工業(yè)天平(感量0.01g)；微量滴定管(5ml或10ml)；移液管(2ml、5ml)；容量瓶(50ml、100ml)；具塞三角瓶(250ml)。

4、2 樣品中單寧含量的測定: 樣品粉碎, 過60目篩, 稱取粉碎樣品13g, 放入250ml具塞三角瓶中, 加50ml蒸餾水, 在80水浴中提取一小時(shí)(并間歇搖動(dòng)), 取出, 冷卻至溫, 過濾, 棄去前面數(shù)ml濾液, 取濾液1020 ml, 按制備單寧規(guī)范曲線的方法進(jìn)展測定, 另取同量濾液作空白滴定. 四結(jié)果計(jì)算 由樣品滴定耗費(fèi)的EDTA體積(ml數(shù))減去樣品空白滴定耗費(fèi)的EDTA毫升數(shù), 查單寧酸規(guī)范滴定曲線或代入回歸直線方程式y(tǒng)=a+bx中, 即可算得待滴定樣品液中單寧毫克數(shù)。 式中: A查規(guī)范滴定曲線所得測定液中單寧含量(mg) V測定液總體積(ml) W樣品稱量(g)分光光度法 n一、實(shí)

5、驗(yàn)原理n分光光度法是經(jīng)過測定被測物質(zhì)在特定波長或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，以此對該物質(zhì)進(jìn)展定性和定量分析的方法。分光光度法的運(yùn)用光區(qū)包括紫外光區(qū)、可見光區(qū)、紅外光區(qū)，其中常用的是紫外光區(qū)和可見光區(qū)，兩者的波長范圍分別為200400 nm 和400760 nm。分光光度法的根本原理是朗伯- 比爾定律，即當(dāng)一束平行的單色光經(jīng)過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí)，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比。二、儀器和試劑v1、儀器v 單光束紫外可見分光光度計(jì)、 pH 計(jì)、磁力攪拌器、50ml 容量瓶、 50ml 燒杯、 50ml 量筒v 2、試劑v 1氯化鐵溶液:稱取1gFeCl3，定容至100ml。v 2

6、 碳酸鈉溶液：稱取50mgNa2CO3，定容至100ml。v 3單寧規(guī)范溶液: 準(zhǔn)確稱取GR 級單寧0.05 克, 溶于水并稀釋至100ml 搖勻.三、實(shí)驗(yàn)步驟1、規(guī)范曲線的繪制 量取40ml 蒸餾水參與50ml 燒杯中,開動(dòng)攪拌器, 用0.05% Na2CO3 滴定到pH 取為9.95, 記錄Na2CO3 的毫升數(shù)a。 取1ml 單寧規(guī)范溶液參與50ml 燒杯中, 再參與40ml 蒸餾水, 開動(dòng)攪拌器, 用0.05%Na2CO3 滴定至pH 值為9. 95, 記錄Na2CO3 用量毫升數(shù)b。 準(zhǔn)確汲取單寧規(guī)范溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分別放入50ml 容量瓶中,

7、 各參與40ml 蒸餾水, 依次滴加0.05%Na2CO3 溶液a+ 單寧mg 數(shù) 2 ( b - a) ml, 搖勻后分別參與0.5ml1%FeCl3 溶液, 定容到50ml, 搖勻。三分鐘后測定在530nm 處的吸光值, 以“ 0管調(diào)零點(diǎn), 并做出規(guī)范曲線。2 、樣液的制備 1取10ml 未廓清果汁用蒸水定容到50ml,用干濾紙過濾。汲取樣品濾液1ml 放入50ml 燒杯中,參與40ml 蒸餾水, 在攪拌情況下用0.05%Na2CO3 溶液滴定至pH 值為9. 95,記錄Na2CO3 毫升數(shù)d。 2 在50ml 容量瓶中參與1ml 濾液, 40ml蒸餾水, 滴加dml0.05% Na2CO

8、3 溶液, 混勻后參與0.5mlFeCl3 溶液, 定容至50ml, 搖勻。三分鐘后于530nm 處測定吸光值, 以 0 管為空白, 從規(guī)范曲線上查出樣品相應(yīng)規(guī)范的單寧含量。 氧化滴定法一、實(shí)驗(yàn)原理 單寧可被高領(lǐng)土或活性炭吸附和被高錳酸鉀氧化，根據(jù)吸附前后氧化值差即可計(jì)算樣品中單寧的含量。指示劑靛靛藍(lán)二磺酸鈉被高錳酸鉀氧化，從藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，從而指示終點(diǎn)。反響式如下：NHSO3NaOONHSO3NaKMnO4NHOOSO3Na2三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、稱取樣品4.0g于小燒杯中，用約15mL的水移入50mL容量瓶中，充分振蕩后定容，搖勻，用離心機(jī)離心分別。用吸量管汲取廓清的樣品溶液10.0mL，置于100mL燒杯中，準(zhǔn)確參與靛紅溶液25.0mL、水75mL，用高錳酸鉀規(guī)范溶液快速滴定至呈黃綠色，再漸漸滴定至亮堂的金黃色即為終點(diǎn)，記錄耗費(fèi)的高錳酸鉀規(guī)范溶液的體積V1。 2、另取樣品溶液10.0mL于100mL小燒杯中，參與骨炭粉2g，置于水浴上熱攪拌5min，以吸附單寧。熱過濾，濾液