多種方法測定碳酸鈣的含量

1、采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量【實驗?zāi)康摹空莆斩喾N測定鈣的方法。學(xué)會合理的計算實驗所用各種溶液的濃度。掌握基本配制溶液和標(biāo)定溶液的方法。進(jìn)一步熟悉分析化學(xué)中的滴定反應(yīng)。熟練的使用酸式滴定管，堿式滴定管，移液管等儀器?！緦嶒炘怼客ǔy定鈣含量的方法有多種。通常包括儀器分析法（微量）和化學(xué)分析法（常量）。儀器分析法中的原子吸收光譜法、電化學(xué)法、光度分析法、發(fā)射光譜法等都可以測定鈣的含量。本實驗主要用化學(xué)分析法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量。其中用到的方法有：EDTA絡(luò)合滴定法、酸堿滴定法、氧化還原法和高溫煅燒法。EDTA商定法的原理是：樣品用酸溶解后配成溶液，

2、在一定條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子的含量。在配位滴定法中，隨著滴定劑的加入，金屬離子濃度降低，到化學(xué)計量點附近，溶液中 金屬離子的濃度發(fā)生突變，也形成了滴定突躍。配位滴定可以分為直接滴定法、飯滴定法、 置換滴定法、間接滴定法。配位滴定中溶液的酸堿度控制很重要。本實驗測定CaT， 采用EDTA的直接滴定法， 選用CaCO作為基準(zhǔn)物質(zhì)， 使用鈣指示劑，所以反應(yīng)應(yīng)該控制PH在12左右。最后溶液由酒紅色變成藍(lán)色。反應(yīng)方程式為：+2+CaC（3+2H-；Ca +CO+H2OCaT+HlY；CaY2-+2K酸堿滴定法的原理是： 本實驗采用反滴法測鈣的含量。用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品中碳酸鈣反應(yīng)，再

3、用氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余鹽酸，根據(jù)差量計算樣品中碳酸鈣的含量。 若實驗直接用酸滴定即：CaC（3+2H+-；Ca2+CO+H2O無法準(zhǔn)確的判斷滴定終點，因此本實驗采用返滴定法。選用酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。反應(yīng)方程式為：+2+CaC（3+2H-；Ca +CO+H2O+ _-H+OH - H2O另外，本實驗要自己配置鹽酸和氫氧化鈉，需要自己準(zhǔn)確的標(biāo)定。標(biāo)定NaOH采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)， 酚酞作為指示劑。 最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。 標(biāo)定HCI時直 接用該NaOH溶液即可，酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。高溫煅燒發(fā)的原理： 碳酸鈣在高溫下會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

4、，生成氧化鈣。因此可以利用氧化鈣的量求碳酸鈣的含量。樣品放在坩堝中置于馬弗爐中900度，穩(wěn)定一段時間，去除揮發(fā)份、有機(jī)質(zhì)，其中碳酸鈣分解為氧化鈣。反應(yīng)方程式為：CaCO3900C.CaO+CO氧化還原法的原理是：經(jīng)過酸處理后的樣品與草酸鈉反應(yīng)形成沉淀。經(jīng)過濾洗滌溶于熱的稀H2SQ中，用KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2GQ。在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的加入，溶液中氧化劑和還原劑的濃度逐漸變化，有關(guān)電位也發(fā)生變化。常見的氧化還原滴定法有：高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。本實驗采用的是高錳酸鉀的間接滴定法。采用NstCO作為基準(zhǔn)物質(zhì)。Ca2+先沉淀成CaCC4，經(jīng)過濾洗滌后，溶于熱的稀H2SC4 中，用K

5、M nO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HbC2Q,根據(jù)所消耗的KMnO的量球的Ca2+的含量。反應(yīng)方程式為：+ 2+CaC(3+2H Ca +CO+H2OCa +GQCaCO+2+CaCO+2H ；Ca +HGQ-2- + 2+2MnO+5H2CO +6H r 2Mn +10CQ+8H2O【儀器與試劑】電子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、錐形瓶、堿式滴定管、酸式滴定管、電爐、坩堝、馬弗爐、硬質(zhì)玻璃瓶、去離子水、HCI、NaOH鈣指示劑、EDTA酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、【實驗步驟】方法一：EDTA勺絡(luò)合滴定法(1)EDTA的制備與標(biāo)定：取已配置好的EDTA溶液于堿式滴定管中。用電子天平準(zhǔn)確稱取0.5gCa

6、CQ于小燒杯中，用1-2ml去離子水潤濕。逐滴加入1：1的HCI溶液，并不斷攪拌。直至固體溶解變澄清。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaO溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)定至純藍(lán)色，記錄所用體積。平行測定2次。(2)樣品測定用電子天平稱0.5021g牡蠣殼粉末于小燒杯中，用1-2ml去離子水潤濕。逐滴加入1:1的HCI溶液，并不斷攪拌。直至樣品溶解變澄清且無氣泡產(chǎn)生。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少許鈣指 示劑，用EDTA滴定至純藍(lán)色，記

7、錄所用體積。平行測定2次。方法二：酸堿滴定法(1)NaOH的制備稱取40gNaOH加入5L去離子水，粗配成0.2mol/L的NaOH(2)NaOH的標(biāo)定用電子天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀1.0013g于錐形瓶中，加入25ml去離子水，滴加3滴酚酞，用制備的NaOH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色。記錄所用體積V1。同理準(zhǔn)確稱取0.9820g鄰苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中，加入30ml去離子水，滴加3滴酚酞。用制備的NaOH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色。記錄所用體積V2。(3)HCl的制備量取85ml濃HCI，加蒸餾水至5L。（4）HCI的標(biāo)定移取25.00ml的HCI于錐形瓶中，滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標(biāo)定好的NaOH標(biāo)定直

8、至溶液變?yōu)榧t色。記錄所用NaOH的體積。平行測定3次，分別記錄體積。（5）樣品的測定準(zhǔn)確稱取0.2516g牡蠣殼粉末于錐形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L的HCI溶液。充分反應(yīng)，在電爐上加熱至沸騰（趕CQ）3分鐘后取下冷卻，在錐形瓶中滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標(biāo)定的NaQH溶液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色。記錄所用體積。平行測定三份。分別記錄所用NaQH的體積。方法三：高溫煅燒法找一個潔凈瓷坩堝，稱其空重W0稱取樣品2g（精確至0.001g），放入潔凈瓷坩堝中。連同坩堝稱重W1將坩堝放到馬弗爐中從低溫開始焙燒（不加蓋），至900度后穩(wěn)定20分鐘，取出先在空氣中冷卻至100度以下，

9、再加蓋冷卻至室溫， 稱重W2再減去空重（W2-W0， 得到氧化鈣的質(zhì)量，計算碳酸鈣的含量。【數(shù)據(jù)處理】NaQH的標(biāo)定mKHP(g)vNaOH(ml)1.001326.700.982026.38結(jié)合其他組同學(xué)所求的濃度，最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L酸堿滴定：樣品質(zhì)量（g）VHCI(ml)CHCI(mol/L)VNaOH(ml)CNaOH(m0l/L)0.250740.000.179614.180.18230.251640.000.179613.780.18230.251540.000.179614.000.1823n(HCI)：n(NaOH)= 1：1CHClVHCl:CN

10、aOHVNaOH= 1：1和NaOH反應(yīng)的HCI的體積分別是:n( KHP)m204.22n(NaOH)=1:1所以,C1=1.0013g26.70ml204.22號“= 0.1836mol/LC2=0.9820g一26.38ml、，CNaOHVNaOHVHCI=CHCI、，CNaOHVNaOHVHCI=0.1823moIL14.18ml0.1796moIL0.1823mo13.78mlL-13.99ml二14.39ml0.1796moIL(7)CNaOHVNaOHVHCI=CHCI0.1796m。彳因此，和樣品中CaCO3反應(yīng)的HCI的體積分別為25.61ml、26.01ml、25.79ml

11、n (CaCO3)：n(HCI)=1:2m即mCaCO3=0.1796mo1L25.61ml100mCaCO3=0.1796mo1L26.01ml 100因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：綜上所述，通過酸堿滴定測定牡蠣殼中CaCO3的含量為:(89.0%+92.8%+92.1%)/3=91.3%EDTA的絡(luò)合滴定：樣品質(zhì)量(g)CEDTA(moI/L)VEDTA(ml)0.50210.021821.3521.3321.31因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：綜上所述，通過EDTA。絡(luò)合滴定法測得牡蠣殼中CaCO3的含量為：(92.7%+92.6%+92.5%)/3=92.6%【結(jié)果分析】

12、：(1)本實驗中利用酸堿滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為91.3%，用EDTA絡(luò)合滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為92.6%。兩種方法測定的結(jié)果比較接近，但相比之下用絡(luò)合 滴定法測定的含量較高。但是僅僅通過一組實驗無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進(jìn)行多組平行試驗。0.1823mol 14.00ml-/L=14.21ml:CHCIVHCI=1:2100所以mCaCO3= CHCIVHCI1002o2223gmCaCO3=0.1796mo1L25.79ml 100亠2 =2+n(EDTA):n(Ca)=1:1即：n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA)m(

13、CaCO3)=M(CaCO3)CEDTAVEDTA0.0218mlL21.35ml詈=0.4654g0.0218mlL21.33ml詈=0.4650g0.0218mlL21.31ml詈=0.4646g(CaC03)(CaC03)(CaC03)=10gmol=10%=10gmol-：-2(2)牡蠣殼中含有的Fe類雜質(zhì)對實驗有影響，應(yīng)該用三乙醇胺作為隱蔽劑，消除該影響。(3)本實驗測定Ca2+因此選用含Ca元素的化合物CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)。(4)在進(jìn)行酸堿滴定測樣品時，要使用電爐加熱。目的是：HCI的濃度比較低，加熱有 利于反應(yīng)的進(jìn)行趕CO,防止在用NaOH回滴時形成HCO,影響結(jié)果的判斷。(5)(6)【誤差分析】：（1）進(jìn)行的多次平行實驗，不是完全由一人進(jìn)行滴定。三個人的標(biāo)準(zhǔn)不同，讀數(shù)會存在誤 差。（2）CaCO狎HCI溶解后將其移入250ml容量瓶時少部分溶液灑在外面，引入誤差。（3）（4）（5）【注意事項】：（1） 在制備溶液時，應(yīng)先進(jìn)行計算，通過計算得知